一种导电银胶及其制备方法与应用与流程

文档序号:32215886发布日期:2022-11-16 07:32阅读:298来源:国知局
一种导电银胶及其制备方法与应用与流程

1.本发明涉及半导体材料相关技术领域,尤其是涉及一种导电银胶及其制备方法与应用。


背景技术:

2.随着电子工业信息领域发展迅猛,导电银胶作为其关键功能材料,通过点胶、丝网印刷等工艺制得导电膜层广泛应用于薄膜开关、键盘、触摸屏以及射频识别等方面。电子元器件正向功能集成化方面发展,促使得导电银浆具备优异的印刷性、耐水性、硬度、附着力、挠曲性及耐候性的同时,还需具备更优异的导电性能。当前,国内基本上可以满足导电银胶的常规产品的生产,比如薄膜开关银胶等。但是高品质导电银胶的市场占有率比较小,技术研发水平比较慢,比如低电阻率、高剪切强度的导电银胶主要还是依靠美国杜邦、福禄,日本住友、东芝化学等公司的进口。
3.导电银胶由于其优异的电性能,广泛应用于电子电器领域。导电银胶一般是由导电填料、基体粘结相、活性稀释剂及其他添加剂组成。导电银浆的电性能主要是通过导电填料的导电能力来实现。导电填料种类及添加量对浆料的电性能、力学性能及流变性能至关重要。此外,基体粘结相除了影响浆料的流变性能、粘结性能和机械性能等物理特性外,还通过树脂结构、极性,固化过程中收缩程度影响其电性能。现有技术中,导电填料和基体粘结相的选择和适配不合理,导致现有的导电银胶电阻率较高、剪切强度较差。随着电子器件的集成化发展,对导电银胶的需求越来越高,在保证高电导率的同时,也要求高剪切强度及优异的流变性能以适用于生产工艺。因此粘接相与导电相的选择和适配性显得格外重。
4.目前,急需一种性能更加优良的导电银胶。


技术实现要素:

5.本发明所要解决的第一个技术问题是:
6.提供一种导电银胶。
7.本发明所要解决的第二个技术问题是:
8.提供一种所述导电银胶的制备方法。
9.本发明所要解决的第三个技术问题是:
10.所述导电银胶的应用。
11.为了解决所述第一个技术问题,本发明采用的技术方案为:
12.一种导电银胶,包括以下组分:
13.改性环氧树脂、封闭型异氰酸酯、催化剂、稀释剂和导电填料。
14.根据本发明的实施方式,所述技术方案中的一个技术方案至少具有如下优点或有益效果之一:
15.即本发明所述导电银胶采用改性环氧树脂为主体树脂,采用封端异氰酸酯为固化剂,两者不仅能够长期稳定共存,还能协同赋予所述导电银胶良好的低温储存性,使得本发
明的所述导电银胶至少能够在-40℃下储存365天。此外,当对本发明的所述导电银胶进行热处理时,所述封端异氰酸酯会释放出聚氨酯异氰酸酯和有机胺,其中,聚氨酯异氰酸酯中的异氰酸酯 (-nco)基团,该基团会与所述改性环氧树脂分子链上羟基和环氧基发生交联反应,使得所述导电银胶中形成交联结构,使得所述导电银胶具有良好的机械性、储存性和高粘接性;其中,有机胺能够参与环氧树脂的固化及催化,促进反应的进行。基于此,所述改性环氧树脂与所述封端异氰酸酯的组合,使得所述导电银胶同时具备环氧体系的高粘接性及聚氨酯体系的柔韧性,使得所述导电银胶在高电导率的同时兼具良好的韧性及剪切强度。
16.本发明所述导电银胶中添加有所述导电填料,所述导电填料优选为纳米导电填料。所述导电填料一方面为所述导电银胶提供导电性,另一方面所述导电填料选择分散性好的导电填料,使得所述导电银胶不会在储存和使用过程中产生沉降,影响其施工性能。
17.根据本发明的实施方式,还包括以下组分:
18.增粘剂、增韧剂和有机酸助剂。
19.本发明所述导电银胶中添加有所述有机酸助剂,所述有机酸助剂一方面能够在固化过程中破坏银粉表面的氧化层及改性层,提高电导率,另一方面在酸性条件下,能够提高所述导电银胶的适用期及储存期。
20.根据本发明的一种实施方式,所述导电银胶,包括以下重量份的组分:
21.50-150份改性环氧树脂、60-80份封闭性异氰酸酯、1-10份催化剂、20-50份稀释剂、1-2 份增粘剂、5-15份增韧剂、70-85份导电填料和1-2份有机酸助剂。
22.根据本发明的一种实施方式,所述改性环氧树脂包括聚醚改性环氧树脂、聚氨酯改性环氧树脂、有机硅改性环氧树脂和脂肪族环氧树脂中的至少一种。所述改性环氧树脂选用电性能优异、粘接性高的树脂。
23.根据本发明的一种实施方式,所述封闭型异氰酸酯包括拜耳bl3175、巴辛顿bi7982、巴辛顿bi7963中的至少一种。
24.根据本发明的一种实施方式,所述催化剂包括有机锡催化剂、有机铋催化剂和有机锌催化剂中的至少一种。所述催化剂提高体系反应活性。
25.根据本发明的一种实施方式,所述有机锡催化剂包括二月桂酸二丁基锡、二乙酰乙酸乙酯二丁基锡和二醋酸二丁基锡中的至少一种。所述有机锡催化剂能够进一步提高改性环氧树脂-封端异氰酸酯的反应活性。
26.根据本发明的一种实施方式,所述稀释剂包括叔丁基缩水甘油醚、对叔丁基苯基缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、二乙二醇二缩水甘油醚、丁二醇二缩水甘油醚、丙三醇二缩水甘油醚和三羟甲基丙烷三缩水甘油醚中的至少一种。
27.根据本发明的一种实施方式,所述增粘剂包括γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-(2,3-环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷和n-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的至少一种。
28.根据本发明的一种实施方式,所述增韧剂包括科思创desmocap 11、科思创desmocap 12 中的至少一种。所述增韧剂能够提高所述导电银胶的剪切强度、降低应力,并有利于所述导电银胶的可靠性。
29.根据本发明的一种实施方式,所述导电填料包括片状银粉和块状银粉,其中,所述片状银粉和所述块状银粉的重量份比为16-20:55-68。所述片状银粉和所述块状银粉的重
量份比,能够提高所述导电银胶的导电性的同时,保证所述导电银胶的分散性好,不会在储存和使用过程中产生沉降。
30.根据本发明的一种实施方式,其中,所述片状银粉粒径为4-6μm;所块状银粉粒径为2-5μm。合适的银粉粒径,能够降低接触电阻。
31.合适的银粉配比能够降低接触电阻的同时,提供优异的流变性能。
32.根据本发明的一种实施方式,所述片状银粉的振实密度为2-3g/cm3。
33.根据本发明的一种实施方式,所述块状银粉的振实密度》5g/cm3。
34.为了解决所述第二个技术问题,本发明采用的技术方案为:
35.一种制备所述导电银胶的方法,包括以下步骤:
36.混合所述改性环氧树脂、所述封闭型异氰酸酯、所述催化剂、所述稀释剂和所述导电填料,得到所述导电银胶。
37.根据本发明的一种实施方式,还包括将所述导电银胶的原料混合之后,进行真空搅拌的操作。真空搅拌能够进一步减少体系中的减少气泡,促进所述导电银胶的稳定性。
38.根据本发明的一种实施方式,制备所述导电银胶的方法,包括以下步骤:先混合所述催化剂与部分所述改性环氧树脂,分散均匀,得到母液a;再混合余量所述改性环氧树脂、所述封闭型异氰酸酯、所述母液a、部分所述稀释剂、所述增粘剂、所述增韧剂和所述有机酸助剂,在真空下搅拌均匀,得到溶液b;最后在所述溶液b中添加所述导电填料和余量所述稀释剂,在真空下搅拌均匀,得到所述导电银胶。
39.根据本发明的一种实施方式,在制备导电银胶的过程中,温度需要保持在30℃以下,以防止在制样过程中热量聚集,导致样品稳定性受到影响。
40.本发明的另一个方面,还涉及所述的一种导电银胶在触摸屏中的应用。包括如上述第1 方面实施例所述的导电银胶。由于该应用采用了上述实施例的导电银胶的全部技术方案,因此至少具有上述实施例的技术方案所带来的所有有益效果。
41.本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
42.在本发明的描述中,如果有描述到第一、第二等只是用于区分技术特征为目的,而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。
43.下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明的范围。
44.本发明所采用的试剂、方法和设备,如无特殊说明,均为本技术领域常规试剂、方法和设备。
45.以下实施例及对比例中采用的原料如下:
46.聚醚改性环氧树脂:ep-4000,购自艾迪科;
47.聚氨酯改性环氧树脂,epu-303,购自上海络合高新材料有限公司;
48.聚醚改性环氧树脂,ep-1307,购自艾迪科;
49.二月桂酸二丁基锡,购自罗斯化工;
50.二醋酸二丁基锡,购自罗斯化工;
51.有机锌,购自艾克姆新材料;
52.封闭型异氰酸酯,bi7982,购自巴辛顿;
53.封闭型异氰酸酯,bl3175,购自拜耳;
54.丁二醇二缩水甘油醚,购自凯茵化工;
55.二乙二醇二缩水甘油醚,购自凯茵化工;
56.γ-氨丙基三乙氧基硅烷,购自凯茵化工;
57.增韧剂,desmocap 11,购自科思创;
58.己二酸,购自明瑞化工;
59.片状银粉,购自羚光新材料;
60.块状银粉,购自羚光新材料。
61.实施例1
62.导电银胶的制备,包括以下步骤:
63.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000(艾迪科)和10份二月桂酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
64.第二步:将50份聚醚改性环氧树脂ep-4000、80份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、 30份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1份乙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
65.第三步:按计量比称取16份b、16份片状银粉d50(5.2μm)、68份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
66.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
67.实施例2
68.导电银胶的制备,包括以下步骤:
69.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000和10份二醋酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
70.第二步:将40份聚氨酯改性环氧树脂epu-303(络合)、10份聚氨酯改性环氧树脂 epu-133s(络合)、65份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、30份二乙二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、12份增韧剂desmocap 11、1份己二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
71.第三步:按计量比称取16份b、16份片状银粉d50(5.2μm)、68份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
72.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放
置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
73.实施例3
74.导电银胶的制备,包括以下步骤:
75.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000(艾迪科)和10份二醋酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
76.第二步:将40份聚醚改性环氧树脂ep-4000、10份聚醚改性环氧树脂ep-1307(络合)、 70份封闭型异氰酸酯bi7963、1份母液a、35份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1份丙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
77.第三步:按计量比称取20份b、16份片状银粉d50(5.2μm)、64份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
78.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
79.实施例4
80.导电银胶的制备,包括以下步骤:
81.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000和10份有机锌、采用高速分散机,按 1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
82.第二步:将50份聚醚改性环氧树脂epsi-3866(络合)、80份封闭型异氰酸酯bl3175、 2份母液a、40份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、5份增韧剂desmocap 11、 0.5份柠檬酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按 1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
83.第三步:按计量比称取20份b、16份片状银粉d50(5.2μm)、64份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
84.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
85.实施例5
86.导电银胶的制备,包括以下步骤:
87.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000和10份二乙酰乙酸乙酯二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
88.第二步:将40份聚醚改性环氧树脂ep-4000、10份聚醚改性环氧树脂he-2025(络合)、 80份封闭型异氰酸酯bi7982、0.5份母液a、30份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1份己二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
89.第三步:按计量比称取25份b、20份片状银粉d50(5.2μm)、55份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转
移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
90.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
91.实施例6
92.导电银胶的制备,包括以下步骤:
93.第一步,将90份聚氨酯改性环氧树脂epu-73b(艾迪科)和10份二月桂酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
94.第二步:将50份聚氨酯改性环氧树脂epu-73b、80份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、30份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1 份乙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min 程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
95.第三步:按计量比称取16份b、16份片状银粉d50(5.2μm)、68份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
96.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
97.实施例7
98.导电银胶的制备,包括以下步骤:
99.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000(艾迪科)和10份二月桂酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
100.第二步:将50份聚醚改性环氧树脂ep-4000、80份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、 30份丙三醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1份乙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
101.第三步:按计量比称取16份b、16份片状银粉d50(5.2μm)、68份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
102.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
103.实施例8
104.导电银胶的制备,包括以下步骤:
105.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000(艾迪科)和10份二月桂酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
106.第二步:将50份聚醚改性环氧树脂ep-4000、80份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、 30份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、 1份乙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min 程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
107.第三步:按计量比称取16份b、16份片状银粉d50(5.2μm)、68份块状银粉d50(2.1μm) 采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转
移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
108.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
109.实施例9
110.导电银胶的制备,包括以下步骤:
111.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000(艾迪科)和10份二月桂酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
112.第二步:将50份聚醚改性环氧树脂ep-4000、80份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、 30份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1份乙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
113.第三步:按计量比称取16份b、16份片状银粉d50(3μm)、68份块状银粉d50(2.1μm),其中,片状银粉粒径为4μm,状银粉粒径为2μm;采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
114.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
115.对比例1
116.对比例1的导电银胶的制备,包括以下步骤:
117.第一步,将100份环氧树脂e44,3份有机脲促进剂ddh 5850,10份双氰胺,50份丁二醇二缩水甘油醚,采用搅拌桨进行预混合后转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min 程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到树脂m,-40℃冷藏备用。
118.第三步:按计量比称取25份b、20份片状银粉、55份块状银粉采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
119.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
120.对比例2
121.对比例2的导电银胶的制备,包括以下步骤:
122.第一步,将100份环氧树脂e44,5份有机脲促进剂ddh 5850,12份4,4-二氨基二苯基砜,50份丁二醇二缩水甘油醚,采用搅拌桨进行预混合后转移至高速分散机,抽真空,按 1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到树脂m,-40℃冷藏备用。
123.第三步:按计量比称取16份b、16份片状银粉、68份块状银粉采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
124.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
125.对比例3
126.导电银胶的制备,包括以下步骤:
127.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000(艾迪科)和10份二月桂酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
128.第二步:将50份聚醚改性环氧树脂ep-4000、80份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、 30份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1份乙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
129.第三步:按计量比称取16份b、10份片状银粉、40份块状银粉采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
130.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
131.其中,对比例3与实施例1的区别仅在于银粉份数。实施例1称取了16份片状银粉和 68份块状银粉,对比例3称取了10份片状银粉和40份块状银粉。
132.对比例4
133.导电银胶的制备,包括以下步骤:
134.第一步,将90份聚醚改性环氧树脂ep-4000(艾迪科)和10份二月桂酸二丁基锡、采用高速分散机,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到母液a备用。
135.第二步:将50份聚醚改性环氧树脂ep-4000、80份封闭型异氰酸酯bi7982、1份母液a、 30份丁二醇二缩水甘油醚、1份γ-氨丙基三乙氧基硅烷、10份增韧剂desmocap 11、1份乙二酸采用搅拌桨初步预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min+1500rpm*2min程序,分散均匀,得到树脂配方b,-40℃冷藏备用。
136.第三步:按计量比称取16份b、30份片状银粉、80份块状银粉采用搅拌桨预混,转移至高速分散机,抽真空,按1200rpm*2min程序,初步分散;然后转移至三辊研磨机研磨三次得到导电银浆,-40℃冷藏备用。
137.将导电银胶取出,室温放置2小时后,将银胶印刷成100*10*0.02-0.05mm,样品放置鼓风干燥箱中180℃固化30分钟,以进行固化。
138.对比例4与实施例1的区别仅在于银粉份数。实施例1称取了16份片状银粉和68份块状银粉,对比例4称取了30份片状银粉和80份块状银粉。
139.性能测试:
140.将上述实施例1-9和对比例1-2制备得到的导电银胶,进行以下性能测试,测试所参照标准和方法如下:
141.采用平板粘度计,将截切速率在0.5rpm与5rpm下对应的粘度比值记为触变指数;
142.采用万用表四探针法测定固化后的电阻,通过电阻率公式计算出体积电阻率;
143.采用万能拉伸机,根据gb/t 7124-1986测试其剪切强度;
144.采用铅笔硬度计测量其铅笔硬度;
145.采用差式扫描热量仪测量其玻璃化转变温度;
146.采用gb/t 7123-2002测试适用期;
147.采用gb/t 7123-2002测试储存期。
148.对实施例1-9和对比例1-2制备得到的导电银胶,进行以下性能测试,结果如表1所示。
149.表1
[0150][0151][0152]
以上仅为本发明的实施例,并非因此限制本发明的专利范围,凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换,或直接或间接运用在相关的技术领域,均同理包括在本发明的专利保护范围内。
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