一种免皂洗活性染料的制备方法与流程

本发明属于染整，具体涉及一种免皂洗活性染料的制备方法。

背景技术：

1、活性染料分子中含有一个或一个以上活性基团，可在一定条件下与纤维素或蛋白质纤维以共价键结合，其色谱齐全、多数染色牢度较高，是纤维素纤维染色和印花常用的染料品种。活性染料的固色一般需要在碱性条件下进行，碱性条件下活性染料的活性基与纤维素纤维的羟基或蛋白质纤维的氨基发生共价键结合，从而使染料固着在纤维上；但由于活性染料的固色是在碱性条件下进行，固色过程中同时发生了染料的水解，水解染料吸附在纤维上却无法与纤维发生共价键结合，需要在染色之后的水洗和皂洗过程中去除，以提高活性染料染色织物的牢度。故活性染料染色后需要进行多道水洗(冷水洗、热水洗)、酸中和以及皂洗，尤其是皂洗工序一般在90℃以上的高温碱性条件下进行，需要耗用大量的能源。故寻求一种免皂洗活性染料的制备及使用方法是染整科技工作者的追求目标。

2、发明专利cn 110093791 b公开了一种环保型免皂洗活性染色织物及环保型免皂洗活性染整工艺，该发明的环保型免皂洗活性染整工艺通过前处理→活性染色→免皂洗后处理等步骤对织物进行活性染色，采用和活性染料及雅格伴侣asp，省略了传统活性染色工艺中的染色后过酸、采用皂洗剂多次高温皂洗、采用固色剂固色等多个工艺步骤，织物洗水完成后无需固色即可直接出布，大幅度减少了污水的产生，节约了能源，达到了节能环保的效果。文献(张鑫,崔洪月.活性染料染色免皂洗短流程工艺技术开发[j].针织工业,2020(05):35-39.)针对当前传统活性染料染色步骤多,工艺时间长,温度高,染化料用量多等问题，使用复合酶、新型雅格素染料、助剂，开发低温前处理、免皂洗短流程染色工艺。使用新染色工艺对棉织物进行染色，测试织物的物理指标和各项色牢度，染液废水的各项指标及统计综合能耗和成本。结果表明，与传统染整工艺相比，免皂洗短流程工艺色牢度与传统染整工艺接近，织物物理指标略有提升,染色废水各项指标、综合能耗和成本均明显下降，符合绿色生产发展趋势。文献(袁洁,陈宏燕,蒋晓峰.环保型活性染料免皂洗染色工艺[j].针织工业,2022(02):54-57.)选择适合的雅格素ge和crf系列活性染料，用雅格伴侣asp代替传统纯碱染色，由多次分步加纯碱改为一步加雅格伴侣asp，成功开发出免皂洗染色工艺。试验结果表明：雅格伴侣asp用量随染料用量增加而增加，常用范围为2.00～6.00g/l；该系列染料可省去活性染料传统染色法中加皂洗剂高温皂洗的工艺步骤，染色后只需70～80℃水洗2次，即可得到满意的染色效果，耐水洗色牢度可达4级以上；染色时间可节省约31％，染色废水cod值降低43％。上述专利和文献报道了一种活性染料免皂洗染色工艺方法，主要以雅格伴侣asp为免皂洗助剂，未涉及免皂洗助剂的处方的报道。

3、发明专利cn 112853736 a公开了一种环保型免皂洗活性染色织物及其染整工艺，该发明研制的染整工艺包括如下步骤：(1)预处理：将织物氧漂后，热水冲洗，再将织物与等电点为6.0-6.5的蛋白质溶液混合浸渍，干燥后，浸渍于10-20份钛酸四丁酯，80-120份无水乙醇，4-8份交联剂的自制浸渍液中，加水反应后，出料，水洗，干燥，得预处理织物；(2)活性染色：将预处理织物用染料进行染色，在染色前，调整ph偏离所述蛋白质的等电点，待染色结束，调整ph至所述蛋白质等电点；(3)后处理：将染色后的织物水洗，干燥，即完成染整。该发明染整工艺可有效保障染整效果的同时，降低因皂洗带来的环境污染。上述专利报道了一种活性染料免皂洗染色工艺方法，主要是采用份钛酸四丁酯、无水乙醇和交联剂的自制浸渍液浸渍棉织物，然后用活性染料进行染色，染色前棉织物需用该自制浸渍液进行改性处理。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是针对当前活性染料染色过程中生成的水解染料吸附在纤维上却无法与纤维发生共价键结合，需要在染色之后的水洗和皂洗过程中去除，活性染料染色后需要进行多道水洗(冷水洗、热水洗)、酸中和以及皂洗，尤其是皂洗工序一般在90℃以上的高温碱性条件下进行，需要耗用大量的能源，以提高活性染料染色织物的牢度。活性染料染色后的后处理给印染企业带来实际困难，故提供一种免皂洗活性染料，使其染色后只需简单水洗即可满足染色牢度要求。

2、为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

3、一种免皂洗活性染料的制备方法，其步骤如下：

4、(1)活性染料接枝剂的预处理：在3000～10000r/min的研磨搅拌状态下往20份水中加入1份活性染料接枝剂，研磨搅拌2～6h得到组分a；

5、(2)超级分散剂体系的制备：在10000～20000r/min的高速均质研磨搅拌状态下往1份分散剂、2份阴离子表面活性剂和1份氨基酸表面活性剂中加入20份水将其溶解，研磨搅拌1～2h得到组分b；

6、(3)免皂洗活性染料助剂的制备：在5000～10000r/min的研磨搅拌状态下将1份组分a缓慢加入到5份组分b中，研磨搅拌0.5h得到液体免皂洗活性染料助剂，然后将上述液体免皂洗活性染料助剂通过喷雾干燥等工序得到免皂洗固体活性染料助剂；

7、(4)免皂洗活性染料的制备：将1份上述免皂洗固体活性染料助剂加到30份商品活性染料中，充分搅拌，得到免皂洗活性染料。

8、所述活性染料接枝剂为邻氨基苯磺酸钠、间氨基苯磺酸钠、对氨基苯磺酸钠、1-氨基-4-萘磺酸钠、1-氨基蒽醌-5-磺酸钠的一种或多种，其在染色过程中可与水解活性染料发生接枝反应，降低水解活性染料对纤维的亲和力，有利于水解活性染料从织物表面去除。

9、所述分散剂为脂肪胺聚氧乙烯醚、聚乙二醇、木质素磺酸钠、2-萘磺酸甲醛聚合物钠、ε-己内酯的一种或多种，其在染色过程中可使织物上的浮色从织物上脱离，还可与未固着的活性染料形成稳定的分散体系，使未固着活性染料在染液中均匀分布，不易沾污到织物上。

10、所述阴离子表面活性剂为高级脂肪酸钠盐、烷基苯磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、烷基磺酸盐、α-磺基单羧酸酯、脂肪酸烷基酯、琥珀酸酯磺酸盐、烷基萘磺酸盐、石油磺酸盐、烷基甘油醚磺酸盐、烷基硫酸酯盐、烷基磷酸酯盐的一种或多种，其在染色过程中可使织物上的浮色从织物上脱离，还可与未固着的活性染料之间形成电荷斥力，从而使未固着的活性染料在染液中均匀分布，不易沾污到织物上。

11、所述氨基酸表面活性剂为椰油酰胺二乙酸tea盐、椰油酰胺甲基mea、椰油酰甘氨酸钾、椰油酰甘氨酸钠、椰油酰谷氨酸钾、椰油酰谷氨酸钠、椰油酰肌氨酸钠、椰油酰基氨基酸钠的一种或多种，其在染色过程中可提高染色的均匀性、使织物上的浮色从织物上脱离，还可与未固着的活性染料之间形成电荷斥力，从而使未固着的活性染料在染液中均匀分布，不易沾污到织物上。

12、所述商品活性染料为当前市售二氯均三嗪、一氯均三嗪、乙烯砜、一氯均三嗪/乙烯砜、双一氯均三嗪、双乙烯砜、一氟均三嗪、α-溴代丙烯酰胺等活性基活性染料。

13、所述免皂洗活性染料只需按照：染色—60℃水洗—烘干的工序操作即完成染色，无需按照常规活性染料：染色—冷水洗—热水洗—皂洗—热水洗—冷水洗—烘干的工序进行染色。

14、本发明的有益效果：本发明通过将活性染料接枝剂、分散剂和阴离子表面活性剂复配研磨搅拌作为免皂洗活性染料助剂，该助剂与商品活性染料混合得到免皂洗活性染料，可实现活性染料染色后无需皂洗、减少水洗。免皂洗活性染料的接枝剂再染色过程中可与水解活性染料发生接枝反应，降低水解活性染料对纤维的亲和力，有利于水解活性染料从织物表面去除。免皂洗活性染料的分散剂、阴离子表面活性剂和氨基酸表面活性剂，在染色过程中可提高染色的均匀性、使织物上的浮色从织物上脱离，还可与未固着的活性染料之间形成电荷斥力，从而使未固着的活性染料在染液中均匀分布，不易沾污到织物上。

15、通过本发明的方法实现活性染料染色后无需皂洗，只需简单清洗，提高了染色均匀性，降低了染色和废水处理成本节约了能源消耗和水资源的使用，且免皂洗活性染料染色织物的各项牢度与常规活性染料染色织物牢度一致。本发明的技术方案工艺简单可行，对原材料和设备无特殊要求，利用常规活性染料生产厂的设备就可实现规模生产，具有广阔的应用前景。