专利名称：水性涂料专用立德粉的制备方法
技术领域：
本发明涉及到一种改性立德粉的制备方法。
用已知的制备方法制得的立德粉与钛白粉相比，其耐紫外线性能和耐热性能较差，而且由于颗粒大，比表面积小，在水中分散性不好，不适合在水性涂料中使用。中国专利公开CN86101534A涉及到一种水分散型立德粉的制备方法，系采用硅酸钠和偏铝酸钠对立德粉进行包膜处理，以改善其在水性展色剂中的分散性。但该方法以成品立德粉为原料，从工艺和经济上来说不尽合理，另外偏铝酸钠需自己合成，增加了设备和投资。并且用该方法制得的产品在耐热性能、耐紫外线性能、白度、遮盖力等方面尚不能较全面地克服前述之立德粉的缺点。
为克服用已知方法制得的立德粉的缺点，制得白度好、遮盖力高、耐热及耐紫外线性能好的立德粉，特别是适合在水性涂料中使用，可以节代部分钛白粉的立德粉，特完成本制备方法发明。
本发明所提供的制备方法为将B-301或B-311立德粉半成品(即料浆，重量百分比浓度为10-35%)升温至30-100℃，用浓度10-26%的硅酸钠调整料浆PH值为8-11，然后加入10-26%的硅酸钠，使其用量达到反应液中所含SiO2的重量相当于立德粉重量的0.5-12%，同时加入5-40%的H2SO4以维持PH＝8-11，搅拌5-50分钟后，加入硫酸铝溶液，其用量为使反应液中Al2O3的重量相当于立德粉重量的0.5-8%，同时加入5-20%的NaOH以维持PH＝8-11，搅拌5-50分钟后用5-40%的H2SO4调整PH值至中性，继续搅拌5-50分钟，同时降温至30-60℃，最后加入相当立德粉重量0.1-0.5%的表面活性剂进行处理，温度控制在30-60℃，搅拌5-50分钟后降温静置，再经过滤、洗涤、干燥、粉碎、包装即制得Ba-11-05立德粉。
反应方程式
本制备方法直接以B-301、B-311料浆为原料，并采用易得的硫酸铝做处理剂，在工艺和经济上较为合理，而且最后用表面活性剂进行处理，使产品的各种性能指标都达到较高的数值，使之适于在水性涂料中使用，可节代20-50%的钛白，其漆膜性能符合技术指标。
Ba-11-05立德粉与B-311及西德WIR(红印)立德粉主要技术指标对比如下表耐热性耐紫外线累计遮盖力白度比表面积品种(分解温度℃) 时间(小时) (%) (%) M2/gBa-11-05＞800710010028.59B-301660492.3297.911.61B-311647493.6699.104.49西德WIR678494.4898.266.68Ba-11-05立德粉与CN86101534A专利所制得立德粉主要技术指标对比如下表白度遮盖力比表面积耐热性耐紫外线累计(%) (%) (M2/g)(分解温度℃)时间(小时)Ba-11-0592.093.0228.59＞8007CN86101534产品85.590.3815-217005
实例1、在反应釜中加入1940升B-301立德粉半成品料浆，浓度为25%(重量)，在搅拌情况下，升温至65±5℃，用15%硅酸钠调整PH值到11，然后加入15%硅酸钠275公斤，使SiO2的量相当于立德粉重量的7%，同时以10%H2SO4并流以维持PH值不变，搅拌保温50分钟后，加入330升硫酸铝溶液(含Al2O3量为90克/升)，使Al2O3量相当于立德粉重量的5%，同时以20%的NaOH并流以维持PH值不变，搅拌保温50分钟，用10%H2SO4调节PH值至中性，搅拌并降温至50℃时加入相当于立德粉重量0.2%的非离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置，过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。
实例2、在反应釜中投入1940升B-311立德粉半成品料浆，浓度为25%(重量)，在搅拌情况下升温至95±5℃，用15%硅酸钠调整PH值到8.5±0.5，再加入15%硅酸钠275公升，使SiO2量相当于立德粉重量的7%，同时以10%H2SO4并流以维持PH值不变，搅拌保温50分钟后，加入460升硫酸铝溶液(含Al2O390克/升)，使Al2O3的量相当于立德粉重量的7%，同时以20%NaOH并流以维持PH值不变，搅拌50分钟后，用10%H2SO4调节PH值至中性，连续搅拌并降温至50℃时，加入相当于立德粉重量0.2%的阳离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。
实例3、在反应釜中加入1620升B-301立德粉半成品料浆，浓度为25%(重量)，在搅拌情况下升温至65±5℃，用10%硅酸钠调整PH值到11，再加10%硅酸钠244公斤，使SiO2的量相当于立德粉重量的7%，同时用15%H2SO4并流以维持PH值不变，搅拌保温50分钟后，加入382升硫酸铝溶液(含Al2O380克/升)，使Al2O3的量相当于立德粉重量的5%，同时用20%NaoH并流以维持PH值不变，搅拌50分钟后，用10%H2SO4调节PH值至中性，连续搅拌并降温至50℃时，加入相当于立德粉重量的0.2%非离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。
实例4、在反应釜中加入1620升B-311立德粉半成品料浆，浓度为25%(重量)，在搅拌情况下升温至95±2℃，用20%硅酸钠调整PH值至8.5±0.5再加入20%硅酸钠150公斤，使SiO2的量相当于立德粉重量的6%，同时用10%H2SO4并流以维持PH值不变，搅拌50分钟后，加入353升硫酸铝溶液(含Al2O385克/升)，使Al2O3的量相当于立德粉重量的6%，同时用15%NaOH并流，以维持PH值不变，搅拌50分钟后，用10%H2SO4调整PH值至中性，搅拌并降温至50℃时，加入相当于立德粉重量0.2%的阴离子表面活性剂，搅拌40分钟后，降温静置、过滤、洗涤、干燥、粉碎即得成品。
权利要求
1.本发明为一种水性涂料专用立德粉的制备方法，其特征在于对B-301、B-311立德粉半成品料浆，用硅酸钠、硫酸铝和表面活性剂进行表面处理。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于用硅酸钠对立德粉进行处理时，料浆温度为30-100℃，PH值为8-11，硅酸钠用量为使料浆中SiO2的重量相当于立德粉重量的0.5-12%。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于用硫酸铝对立德粉进行处理时，料浆温度为30-100℃，PH值为8-11，硫酸铝的用量为使料浆中Al2O3的重量相当于立德粉重量的0.5-8%。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于用表面活性剂对立德粉进行处理时，料浆温度为30-60℃，PH值为中性，表面活性剂用量为料浆中立德粉重量的0.1-0.5%。
全文摘要
本发明提供了一种用硅酸钠和硫酸铝及表面活性剂对B-301或B-311立德粉半成品(即料浆)进行表面处理而制得Ba-11-05立德粉的方法。此法研制得的立德粉较B-301或B-311立德粉具有良好的耐紫外线、热稳定性、并在白度、遮盖力(对比率)方面均有较大的提高。该产品适用于内外用水性漆中，节代20-50％金红石型钛白粉后其漆膜性能符合技术指标。
文档编号C09C1/06GK1038826SQ88103799
公开日1990年1月17日 申请日期1988年6月25日 优先权日1988年6月25日
发明者贾佩杰, 焦宝春, 王立经, 毕胜 申请人:天津市东风化工厂, 化学工业部涂料工业研究所技术服务中心