一种简易可行的酞菁铜制造方法

文档序号:3761577阅读:426来源:国知局
专利名称:一种简易可行的酞菁铜制造方法
技术领域
本发明属于化工染料领域。
酞箐铜是一种染料,也是酞箐系列染料、颜料的中间体。由于它的优良性能和广泛的用处,一直被生产者和消费者所偏爱,但由于生产方法欠佳,限制了它的产量、质量和消费量。
目前,据现有资料报导,国内外酞箐铜的生产方法均以溶剂法和固相烧法为主。溶剂法的缺点是①由于溶剂的障碍作用,使反应物分子不易接触和形成分子,因此反应周期长;②有些溶剂还产生有害的副产物,如多氯联苯,影响产品出口。固相焙烧法的缺点是由于固体物料混合,在焙烧时只是熔融,不能搅拌,所以每种分子之间混合不均,有些预反应的分子接触不上,所以产量和含量都低。
本发明的目的和任务在于解决上述两种生产方法的共同弱点而提出的。
本发明的实现方法如下先将原料苯酐、尿素、氯化亚铜、钼酸铵按12∶18∶2∶0.1的配比熔融或溶化,并充分搅拌,使其原料均匀混合;为使预反应原料的分子迅速达到反应温度,采用载热体。载热体可以是固体也可以是液体;再将载热体加热至所需温度150℃左右,然后上述混合物在搅拌下将热载体慢慢倒入混合液中,经升温、保温、再经稀硫酸和水洗涤至中性、过滤、烘干、粉碎,得酞箐铜成品。
工艺流程如附

图1。
均匀混合的原料和催化剂与热玻璃球(载热体)混合后形成以玻璃球中心的若干个原料球体,这些球体表面上的原料和催化剂分子之间距离很近,在内外加热的情况下迅速的经过不同温度阶段,而使原料分子经过中间产物变化成酞箐铜。即可避免溶剂法和固相焙烧法的不足。其反应式如下
载热体可以是固体,也可以是液体的,但必须是熔点或沸点较高不与原料起化学反应的物质,并要容易分离。
用此方法,可以避免溶剂法的溶剂障碍反应物分子间接触和碰撞造成的生产周期长,也可避免焙烧法的部份原料分子混合不均,没有碰撞和接触条件造成的收率低,含量低。
本发明的优点如下(与溶剂法和固相法比)1、生产周期为1~2小时,产品的产量和规模可大可小(溶剂法的反应周期为20小时);
2、设备简单易制造,投资少,占地面积少;
3、产品原料成本可比溶剂法低10%左右,不用溶剂不用碱;
4、热能和电能要比溶剂法降低50%左右,加热集中时间短,且产品不含有毒物质。在整个工艺控制好的情况下,也可不经酸洗。
下面给出
具体实施例方式苯酐12g,尿素质18g,氯化亚铜2.1g,钼酸铵0.1g,玻璃球(载热体)(直径2~3毫米)100毫升。
操作步骤为(1).将玻璃球加热至150℃待作。
(2).取苯酐12g,尿素18g滴入少许水润湿加热至全熔,再加入氯化亚铜2.1g和钼酸铵0.1g,强力搅拌均匀。
(3).在搅拌下将事先准备好的热玻璃球慢慢的倒入混合料液中,以中火加热至200±5℃,保温10分钟左右,然后降温100℃以下。
(4).将反应好的物料用稀硫酸(50%左右)浸泡30分钟左右,搅拌趁热过滤,洗涤中性、烘干、得酞箐铜9.7g,分析含量93%,色光与标准色近似。
权利要求
1.一种酞箐铜的制造方法,其特征在于将原料苯酐、尿素、氯化亚铜、钼酸铵按12∶18∶2∶0.1的比例溶融或熔化,并充分搅拌,使其均匀混合。
2.如权利要求1所述的酞箐铜的制造方法,其特征在于为使预反应的原料分子迅速达到反应温度,采用载热体。且载热体可以是固体也可以是液体。
3.如权利要求1和2所述的酞箐铜的制造方法,其特征在于将载热体慢慢倒入已在搅拌下的苯酐、尿素、氯化亚铜、钼酸铵的混合液中,均匀混合加热到反应完全。
全文摘要
酞菁铜产品是染料行业重要的品种之一,也是酞菁系列产品的基本中间体。本发明为克服现有技术的弱点即反应物分子之间有效的碰撞和接触机会少,也就是反应周期长,产量和质量低。本发明采用了将苯酐、尿素和催化剂加热熔化呈混合的分子状态,搅拌均匀后与载热体混合并搅拌加热至反应温度,即可得到纯度合格的酞菁铜。本发明比现有技术的反应周期缩短十倍左右,并且使原料成本下降10%左右,热能和电能下降50%左右,设备和操作均比现有技术简单,产品无毒。
文档编号C09B47/04GK1086526SQ9211267
公开日1994年5月11日 申请日期1992年11月2日 优先权日1992年11月2日
发明者刘建国, 刘歆 申请人:刘建国, 刘歆
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