得到月季花膏状物。
[0040] (2)将步骤（1)制备的月季花膏状物加蒸馏水稀释，经大孔树脂吸附后，用40%乙 醇水溶液洗脱得到固含量为35-45%的纯化的月季花提取物。
[0041] (3)在室温下，按重量份计，将1份的步骤（2)制备的提纯的月季花提取物中加入 45-60份的10g/L的稀土氧化物无水乙醇溶液，1700rpm/min快速搅拌60min，然后缓慢滴入 13份的4-乙烯基甲苯酸引发剂，调节溶液PH至5. 4,继续搅拌反应得到改性的月季花提取 物。
[0042] (4)按重量份计，将30份的步骤（3)制备的改性的月季花提取物中加入17份的树 脂固色剂和15份的阳离子表面活性剂，搅拌均匀，得到基于月季花青苷色素的天然染料。
[0043] 实施例4:
[0044] (1)以浴比1:35,将干燥的月季花碎片置于盐酸乙醇试剂中浸泡20min，调节溶液 的PH值为4. 8,在350W下超声振荡35min，置于70°C水浴锅中处理75min，经两次过滤，合 并滤液，蒸发去除溶剂得到月季花膏状物。
[0045] (2)将步骤（1)制备的月季花膏状物加蒸馏水稀释，经大孔树脂吸附后，用35%乙 醇水溶液洗脱得到固含量为38%的纯化的月季花提取物。
[0046] (3)在室温下，按重量份计，将1份的步骤（2)制备的提纯的月季花提取物中加入 55份的15g/L的稀土氧化物无水乙醇溶液，2000rpm/min快速搅拌60min，然后缓慢滴入10 份的4-乙烯基甲苯酸引发剂，调节溶液PH至5. 5,继续搅拌反应得到改性的月季花提取物。
[0047] (4)按重量份计，将40份的步骤（3)制备的改性的月季花提取物中加入15份的树 脂固色剂和15份的阳离子表面活性剂，搅拌均匀，得到基于月季花青苷色素的天然染料。
[0048] 实施例5 :
[0049] (1)以浴比1:35,将干燥的月季花碎片置于盐酸乙醇试剂中浸泡30min，调节溶液 的PH值为4. 5,在500W下超声振荡30min，置于50°C水浴锅中处理90min，经两次过滤，合 并滤液，蒸发去除溶剂得到月季花膏状物。
[0050] (2)将步骤（1)制备的月季花膏状物加蒸馏水稀释，经大孔树脂吸附后，用50%乙 醇水溶液洗脱得到固含量为35%的纯化的月季花提取物。
[0051] (3)在室温下，按重量份计，将1份的步骤（2)制备的提纯的月季花提取物中加入 60份的8g/L的稀土氧化物无水乙醇溶液，1500rpm/min快速搅拌80min，然后缓慢滴入15 份的4-乙烯基甲苯酸引发剂，调节溶液PH至5,继续搅拌反应得到改性的月季花提取物。
[0052] (4)按重量份计，将25份的步骤（3)制备的改性的月季花提取物中加入20份的树 脂固色剂和20份的阳离子表面活性剂，搅拌均匀，得到基于月季花青苷色素的天然染料。
[0053] 实施例6 :
[0054] (1)以浴比1:50,将干燥的月季花碎片置于盐酸乙醇试剂中浸泡20min，调节溶液 的PH值为5,在300W下超声振荡50min，置于80°C水浴锅中处理60min，经两次过滤，合并 滤液，蒸发去除溶剂得到月季花膏状物。
[0055] (2)将步骤（1)制备的月季花膏状物加蒸馏水稀释，经大孔树脂吸附后，用30%乙 醇水溶液洗脱得到固含量为45 %的纯化的月季花提取物。
[0056] (3)在室温下，按重量份计，将1份的步骤（2)制备的提纯的月季花提取物中加入 45份的20g/L的稀土氧化物无水乙醇溶液，2000rpm/min快速搅拌60min，然后缓慢滴入10 份的4-乙烯基甲苯酸引发剂，调节溶液PH至5. 5,继续搅拌反应得到改性的月季花提取物。 [0057] (4)按重量份计，将40份的步骤（3)制备的改性的月季花提取物中加入15份的树 脂固色剂和10份的阳离子表面活性剂，搅拌均匀，得到基于月季花青苷色素的天然染料。
[0058] 经检测，实施例1-6制备的基于月季花青苷色素的天然染料的颜色、最大吸光度 的结果如下所示：
[0059]
[0060] 采用直接染色工艺，用实施例1-6制备的基于月季花青苷色素的天然染料对棉织 物进行染色，经颜色发现棉织物的K/S、水洗色牢度、耐晒色牢度的结果如下所示：
[0061]
[0062] 由上表可见，本发明制备的基于月季花青苷色素的天然染料的颜色艳丽，经直接 染色后的棉织物的颜色鲜艳，水洗和耐晒色牢度基本符合服用标准，因此本发明制备基于 月季花青苷色素的天然染料可作为纺织染料。
[0063] 上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟 悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因 此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完 成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。
【主权项】
1. 一种新型基于月季花青苷色素的天然染料，其特征在于，所述基于月季花青苷色素 的天然染料包括月季花青苷色素、溶剂、固色剂和表面活性剂，所述月季花青苷色素为稀土 氧化物改性的月季花提取物，所述月季花提取物为纯化的月季花提取物，所述溶剂为蒸馏 水、乙醇。2. 根据权利要求1所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料，其特征在于，所 述基于月季花青苷色素的天然染料可用于天然纤维的染色。3. -种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其特征在于：包括以下步 骤： (1) 以浴比1:30-50,将干燥的月季花碎片置于盐酸乙醇试剂中浸泡20-30min，调节溶 液的PH值为4. 5-5,超声振荡，置于水浴锅中处理60-90min，经两次过滤，合并滤液，蒸发去 除溶剂得到月季花膏状物； (2) 将步骤（1)制备的月季花膏状物加蒸馏水稀释，经大孔树脂吸附后，用乙醇水溶液 洗脱得到纯化的月季花提取物； (3) 在室温下，按重量份计，将1份的步骤（2)制备的提纯的月季花提取物中加入 45-60份的稀土氧化物无水乙醇溶液，快速搅拌，然后缓慢滴入10-15份的引发剂，调节溶 液PH至5-5. 5,继续搅拌反应得到改性的月季花提取物； (4) 将步骤（3)制备的改性的月季花提取物中加入固色剂和表面活性剂，搅拌均匀，得 到基于月季花青苷色素的天然染料。4. 根据权利要求3所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其特 征在于：所述步骤（1)中，超声振荡的功率为300-500W，时间为30-50min。5. 根据权利要求3所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其特 征在于：所述步骤（2)中，乙醇水溶液中乙醇的浓度为30-50%。6. 根据权利要求3所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其特 征在于：所述步骤（2)中，纯化的月季花提取物中的固含量为35-45%。7. 根据权利要求3所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其特 征在于：所述步骤（3)中，稀土氧化物无水乙醇溶液中稀土氧化物的含量为8-20g/L。8. 根据权利要求3所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其特 征在于：所述步骤（3)中，快速搅拌的速率为1500-2000rpm/min，时间为60-80min。9. 根据权利要求3所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其特 征在于：所述步骤（3)中，引发剂为4-乙烯基甲苯酸。10. 根据权利要求3所述的一种新型基于月季花青苷色素的天然染料的制备方法，其 特征在于：所述步骤（4)中，固色剂为树脂固色剂，分散剂为阳离子表面活性剂。
【专利摘要】本发明提供一种新型基于月季花青苷色素的天然染料及其制备方法，具体操作步骤为：(1)将干燥的月季花碎片置于盐酸乙醇试剂中浸泡20-30min，调节溶液的PH值为4.5-5，超声振荡，置于水浴锅中处理60-90min，经两次过滤，合并滤液，蒸发去除溶剂得到月季花提取物；(2)将步骤(1)制备的月季花提取物稀释，经大孔树脂吸附后，用乙醇水溶液洗脱得到提纯的月季花提取物；(3)在室温下，将步骤(2)制备的提纯的月季花提取物中加入稀土氧化物无水乙醇溶液，快速搅拌，然后缓慢滴入引发剂，调节溶液PH至5-5.5，继续搅拌反应得到改性的月季花提取物；(4)将步骤(3)制备的改性的月季花提取物中加入固色剂和表面活性剂，搅拌均匀，得到基于月季花青苷色素的天然染料。
【IPC分类】C09B61/00
【公开号】CN105111776
【申请号】CN201510564367
【发明人】刘慧宝
【申请人】湖州市菱湖重兆金辉丝织厂
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月8日