，制 造困难而不实用。此外，氮化硅粉末的平均粒径利用该氮化硅粉末的扫描电子显微镜照片 测定。具体而言，在扫描电子显微镜照片内画圆，对与该圆连接的各个粒子，决定内接于粒 子的最大圆，以该圆的直径为该粒子的直径，通过获得这些粒子的直径的平均而算出粉末 的平均粒径。作为对象的测定粒子的数成为约50~150个。
[0090] 另外，氮化娃粉末的比表面积优选为0. 2~3. 0m2/g。进一步优选为0. 2m2/g以上、 1. 0m2/g以下。晶质氮化硅粉末的比表面积小于0. 2m2/g时，制造上困难而不实用，在元件 化方面产生缺点。表面积超过3m2/g时，外部量子效率容易变小，优选为0. 2~3. 0m2/g。此 外，比表面积通过岛津公司制Fl〇WS〇rb2300型比表面积测定装置（利用氮气吸附法的BET 法）测定。
[0091] 作为用于制造本发明的氮氧化物荧光体粉末的氮化硅粉末，如上所述，可以优选 使用晶质氮化硅粉末，优选为α型氮化硅粉末。
[0092] 在本发明的一个方面，作为本发明的氮氧化物荧光体粉末的制造中所用氮化硅粉 末，可特别优选使用含氧量少的晶质氮化硅粉末、α型氮化硅粉末。作为现有的荧光体原 料的氮化硅粉末的含氧量是1. 〇~2. 0质量％，作为本发明的优选方式，通过将含氧量少至 0. 2~0. 9质量％的氮化硅粉末用于荧光体原料，可以得到荧光强度比使用了现有的氮化 硅粉末α型塞隆荧光体更显著高的氮氧化物荧光体粉末。氮化硅中的含氧量优选为0.2~ 〇. 8质量％，进一步优选为0. 2~0. 4质量％。氧量小于0. 2质量％时，制造上困难，且氧量 超过0.9质量％时，与使用现有的氮化硅粉末的情况相比，本发明的氮氧化物荧光体粉末 的荧光特性难以得到显著的提高。此外，含氧的测定是通过LEC0公司制氧氮同时分析装置 测定。
[0093] 可以优选用于本发明的氮氧化物荧光体粉末制造用的氮化硅粉末可以热分解含 氮硅烷化合物及/或非晶质（非晶形）氮化硅粉末而得到。作为含氮硅烷化合物，可举出： 硅二酰亚胺（Si(NH)2)、硅四酰胺、硅氮酰亚胺、硅氯酰亚胺等。它们通过公知的方法，例如 使四氯化硅、四溴化硅、四碘化硅等卤化硅和氨以气相反应的方法；使液状的上述卤化硅和 液体氨反应的方法等制造。
[0094] 另外，非晶质氮化硅粉末使用通过公知方法，例如在氮或氨气氛围下以1200°C~ 1460°C范围的温度加热分解上述含氮硅烷化合物的方法；使四氯化硅、四溴化硅、四碘化硅 等卤化硅和氨在高温反应的方法等制造。非晶质氮化硅粉末及含氮硅烷化合物的平均粒径 通常为0. 003~0. 05μm。
[0095] 上述含氮硅烷化合物、非晶质氮化硅粉末容易加水分解，容易氧化，因此，这些原 料粉末的秤量在非活性气体氛围中进行。另外，用于加热分解上述含氮硅烷化合物的加热 炉中流通的氮气中的氧浓度可控制在0~2.Ovol%的范围内。将加热分解上述含氮硅烷化 合物时的氛围中的氧浓度规定为例如lOOppm以下，优选为lOppm以下等，得到低含氧量的 非晶质氮化硅粉末。非晶质氮化硅粉末的含氧量越低，得到的晶质氮化硅粉末的含氧量也 变得越低。另外，通过将反应容器材质及粉末处理设备中的粉末和金属互相磨擦的状态改 良的公知方法，混入非晶质氮化硅粉末的金属杂质可减少至lOppm以下。
[0096] 接着，在1300~1700°C的范围内，在氮或氨气氛围下烧成含氮硅烷化合物及/或 非晶质氮化硅粉末得到晶质氮化硅粉末。通过控制烧成的条件（温度及升温速度），而控 制粒径。在本发明的情况下，为了得到低氧的晶质氮化硅粉末，需要控制在由含氮硅烷化合 物烧成非晶质氮化硅粉末时的氮气氛围烧成同时含有的氧。为了得到大的粒径的晶质氮化 硅粉末，需要在由非晶质氮化硅粉末烧成晶质氮化硅粉末时，以40°C /h以下的方式缓慢地 升温。这样得到的晶质氮化硅粉末如图1所示，大的一次粒子处于大致单分散的状态，几乎 没有凝聚粒子、融合粒子。得到的晶质氮化硅粉末是金属杂质量为lOOppm以下的高纯度粉 末。还有，通过酸洗涤该晶质氮化硅粉末等的化学处理，可得到低氧的晶质氮化硅粉末。这 样，可以得到本发明的氧量为〇. 2~0. 9质量％的氮氧化物荧光体粉末制造用氮化硅粉末。
[0097] 另外，这样得到的氮化硅粉末与通过金属硅的直接氮化法制造的氮化硅不同，不 需要强力的粉碎，因此，具有杂质量极少至lOOppm以下的特征。本发明的晶质氮化硅粉末 所含有的杂质（Al、Ca、Fe)通过设为lOOppm以下，优选设为20ppm以下，可得到外部量子效 率大的氮氧化物荧光体粉末，故优选。
[0098] 上述的低氧含量的氮化硅粉末原料一般可优选用于本发明的氮氧化物荧光体粉 末的制造。特别是在上述的组成式中，上述xl、x2、x3、y、Z为0.0 <xl彡2. 0,0.0000 <x2 彡 0· 0100,0· 0000 <x3 彡 0· 0100,0· 4 彡x2/x3 彡 1· 4,1· 0 彡y彡 4· 0,0· 5 彡z彡 2· 0 的氮氧化物荧光体粉末的制造中也是有用的。在该组成中，氮化硅粉末原料具有上述低含 氧量的同时，其平均粒径在上述的l.Oym~12.Ομπι，优选为3.Ομπι~12.Ομπι的范围，其 比表面积优选为0. 2~3. 0m2/g，进一步优选为0. 2m2/g~1. 0m2/g的范围。氮化娃粉末原 料的氧含量、平均粒径、及比表面积在该范围时，得到的氮氧化物荧光体粉末以450nm的波 长的光激发而发光的焚光的主波长成为565nm~577nm的焚光发出，此时的外部量子效率 成为41 %以上，故优选。
[0099] 另外，上述的低含氧量的氮化娃粉末原料对于在上述组成式中，上述xl、x2、x3、y、z为 0· 9 <xl< 1· 5,0· 0035 <x2 < 0· 0060,0· 0040 $x3 < 0· 0080,0· 6 <x2/x3 < 1· 1， 2. 0 <y< 3. 0,1. 0 <ζ< 1. 5的氮氧化物荧光体粉末的制造中也是特别有用的。在该组成 中，氮化娃粉末原料具有上述的低含氧量的同时，其平均粒径为上述的1. 〇ym~12. 0μL?， 优选为3. 0μπι~12. 0μπι的范围，其比表面积优选为0. 2~3. 0m2/g，进一步优选为0. 2m2/ g~1. 0m2/g的范围。氮化娃粉末原料的氧含量、平均粒径、及比表面积在该范围时，得到的 氮氧化物荧光体粉末以450nm的波长的光激发而发光的荧光的峰波长在565~575nm的波 长域的荧光发出，此时的外部量子效率为47%以上，故优选。
[0100] 烧成中，为了促进烧结且在更低的温度生成α型塞隆晶相，优选添加成为烧结助 剂的含Li化合物。作为使用的含Li化合物，可举出氧化锂、碳酸锂、金属锂、氮化锂，这些 粉末的各个也可以单独使用，也可以并用。另外，含Li化合物的添加量相对于氮氧化物烧 成物lmol，作为Li元素，0. 01~0. 5mol是合适的。
[0101] 混合硅源、铝源、钙源、铕源、及镱源的方法没有特别限制，可以采用本身公知的方 法，例如，干式混合的方法、在与原料各成分实质不反应的非活性溶剂中湿式混合后去除溶 剂的方法等。作为混合装置，可适当使用V型混合机、摇动混合机、球磨机、振动磨机、介质 搅拌磨机等。
[0102] 通过在非活性气体氛围中，以1500~2000°C的温度范围烧成硅源、铝源、钙源、铕 源、及镱源的混合物，可以得到以上述组成式表示的氮氧化物烧成物。低于1500°C时，α型 塞隆的生成需要长时间加热，并不实用。高于2000°C时，氮化硅及α型塞隆升华分解而生 成游离的硅，因此，得不到外部量子效率高的氮氧化物荧光体粉末。通过在非活性气体的加 压状态下烧成，抑制升华分解成为可能，优选。如果在非活性气体氛围中，在1500~2000°C 的范围内烧成是可能的话，则烧成所使用的加热炉没有特别限制。例如，可以使用高频感应 加热方式或电阻加热方式的批式电炉、旋窑、流动化烧成炉、推进式电炉等。充填混合物的 坩埚可以使用BN制的坩埚、氮化硅制的坩埚、石墨制的坩埚、碳化硅制的坩埚。通过烧成得 到的氮氧化物烧成物是凝聚少、分散性良好的粉体。
[0103] 通过上述烧成得到的氮氧化物烧成物也可以进一步进行热处理。在非活性气体氛 围中或还原性气体氛围中，在1100~1600°c的范围内热处理得到的氮氧化物烧成物，由此 可以得到通过以450nm的波长的光激发，而发出主波长成为565nm~577nm的焚光时的外 部量子效率特别高的氮氧化物荧光体粉末。为了得到外部量子效率更高的氮氧化物荧光体 粉末，优选将热处理温度设为1500~1600°C的范围。在热处理温度不足1100°C时或超过 1600°C时，得到的氮氧化物荧光体粉末的外部量子效率变小。为了得到特别高的外部量子 效率，在进行热处理时的最高温度的保持时间优选为0. 5小时以上。即使进行热处理超过4 小时，随着时间延长，外部量子效率的提高大致停止或几乎不变，因此在进行热处理时的最 高温度的保持时间优选为〇. 5~4小时的范围。
[0104] 如果在非活性气体氛围中或还原性气体氛围中，以1100~1600°C的温度范围进 行热处理是可能的话，则热处理所使用的加热炉没有特别限制。例如，可以使用高频感应加 热方式或电阻加热方式的批式电炉、旋窑、流动化烧成炉、推进式电炉等。充填混合物的坩 涡可以使用BN制的坩埚、氮化硅制的坩埚、石墨制的坩埚、碳化硅制的坩埚、氧化铝制的坩 埚。
[0105] 本发明的氮氧化物荧光体粉末的优选的一方式是通过上述记载的制造方法得到 的荧光体粉末，更详而言，是通过混合硅源、铝源、钙源、铕源、及镱源，在非活性气体氛围 中，在1500~2000°C的温度范围内烧成，接着，在非活性气体氛围中，在1100~1600°C的 范围内热处理而得到的由组成式：
[0106] CaxlEux2Ybx3Si12 (y+z)Al(y+z)0zN16z
[0107] 中，0· 0 <xl彡 2· 0,0· 0000 <x2 彡 0· 0100,0· 0000 <x3 彡 0· 0100,0· 4 彡x2/ x3彡L4,L0彡y彡4· 0,0· 5彡z彡2· 0表示的氮氧化物荧光体粉末。
[0108] 接着，对利用上述的氧氮化物荧光体作为波长转换部件的发光装置进行说明。发 光装置