一种油基钻井液用降滤失剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于石油与天然气钻井领域，具体涉及一种油基钻井液用降滤失剂及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 油基钻井液具有润湿性能优良、抑制性强、井壁稳定性好和抗温性能好等优点，已 经得到广泛应用。而用于油基钻井液降滤失剂主要为沥青类产品，沥青类降滤失剂尽管有 良好降滤失效果，但由于会影响机械钻速并对环境造成污染，在高温深井中，沥青类产品作 为油基钻井液降滤失剂时，其使用性能受到一定的局限，在高温条件下，沥青类降滤失剂不 能很好的体现其降滤失性能。因此沥青类油基钻井液降滤失剂应用受到越来越多的限制。
[0003]油基钻井液是复杂地层钻井使用的一种钻井液类型，特别适合水化坍塌压力较高 的泥页岩地层钻井。我国使用油基钻井液包括两种井深泥页岩地层，一种为温度较低的泥 页岩地层，如目前钻井的页岩气地层，最高地层温度低于130Γ;另一种为温度较高的泥页 岩地层，如塔里木油田深井泥页岩地层，地层温度高于150°C，目前，该地层油基钻井液用降 滤失剂主要为国外处理剂。腐植酸类产品具有抗高温的特性，主要用于水基钻井液作页岩 抑制剂、降滤失剂和降粘剂。由于腐植酸类产品通常是水溶性的，不能直接用于油基钻井 液，需要对其进行改进，使之变为亲油性的，才能够在油中分散。近年来，国外报道了采用 腐植酸改性合成抗高温油基钻井液降滤失剂，如美国用腐植酸与聚亚烷基多胺反应，或与 C1(]_C3。的脂肪酸共聚，英国用腐植酸同长链脂肪胺或取代苯胺在压力下热解共聚等，而国 内在这方面的研究很少。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的缺点，提供一种抗高温油基钻井液用降滤失 剂；
[0005] 本发明的另一目的在于提供此种油基钻井液用降滤失剂的制备方法。
[0006] 本发明的目的通过以下技术方案来实现：一种油基钻井液用降滤失剂，它包括以 下重量份的原料：
[0007] 腐植酸： 8~15; 二氯亚砜： 40~70; 二氯甲烷： 30~40; 十八胺: 10~20; 三乙胺： 20~30; 饱和碳酸氢钠溶液： 100~200;
[0008] 稀盐酸： 10~20; 乙醇： 40~80; 蒸馏水： 1Q0~200。
[0009] -种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，它包括以下步骤：
[0010] si.称量：按上述比例称取各原料，并将二氯甲烷分成A、B、C三份，且体积比为 1:4:2 ；
[0011] S2.酰氯化反应：向三口烧杯中加入腐植酸和二氯亚砜，水浴加热至70~80°C，回 流反应3. 5~4. 5h，减压蒸馏出过量的二氯亚砜后加入A份二氯甲烷，搅拌均匀后再进行减 压蒸馏，所得产物用B份二氯甲烷溶解后倒入干燥的恒压滴液漏斗中密闭备用，即为腐植 酰氯溶液；
[0012] S3.酰胺化反应：向三口烧杯中加入十八胺，加入C份二氯甲烷将其溶解，在18~ 24°C水浴中高速搅拌，缓慢滴入腐植酰氯溶液，反应开始后加入三乙胺，待反应1. 5~2. 5h 后减压蒸馏除去二氯甲烷，产物依次用饱和碳酸氢钠溶液、稀盐酸、乙醇、蒸馏水洗涤至中 性后烘干，粉碎过100目筛，即为油基钻井液用降滤失剂。
[0013] 进一步地，步骤S2、S3中所述减压蒸馏的压力为0·18~0·24MPa。
[0014]进一步地，步骤S3中所述烘干的烘干温度为75~85°C，烘干时间为5~7h。
[0015] 本发明具有以下优点：
[0016] 1.本发明通过酰氯化反应和酰胺化反应对腐植酸进行了改性，制备的降滤失剂有 助于油基钻井液中有机土粒子保持交替分散状态，在井壁岩石表面形成致密滤饼，从而降 低钻井液的滤失量；
[0017] 2.本发明的油基钻井液用降滤失剂抗温能力强，抗温高达180°C，并适用于多种 油水比的钻井液；
[0018] 3.本发明制备油基钻井液用降滤失剂操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化 大规模生产。
【附图说明】
[0019] 图1为本发明油基钻井液用降滤失剂的红外谱图；
[0020] 图2为本发明油基钻井液用降滤失剂在膨润土浆中的抗温能力曲线图；
[0021] 图3为热滚温度对油基钻井液滤失量的影响曲线图。
【具体实施方式】
[0022] 下面结合附图及实施例对本发明做进一步的描述，本发明的保护范围不局限于以 下所述。
[0023] 实施例1 :一种油基钻井液用降滤失剂，它包括以下重量份的原料：
[0024] 腐植酸： 知 二氯亚砜： 40; 二氯甲烷： 麗:; 十八胺： 10; 三乙胺： 1071*饱和碳酸氢钠溶液?: I0Q? 稀盐酸： 10; 乙醇： 40; 蒸馏水： 100。
[0025] -种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，它包括以下步骤：
[0026]S1.称量：按上述比例称取各原料，并将二氯甲烷分成A、B、C三份，且体积比为 1:4:2 ；
[0027]S2.酰氯化反应：向三口烧杯中加入腐植酸和二氯亚砜，水浴加热至70°C，回流反 应3. 5h，减压蒸馏出过量的二氯亚砜后加入A份二氯甲烷，搅拌均匀后再进行减压蒸馏，所 得产物用B份二氯甲烷溶解后倒入干燥的恒压滴液漏斗中密闭备用，即为腐植酰氯溶液； 所述减压蒸馏的压力为〇· 18MPa;
[0028]S3.酰胺化反应：向三口烧杯中加入十八胺，加入C份二氯甲烷将其溶解，在18°C 水浴中高速搅拌，缓慢滴入腐植酰氯溶液，反应开始后加入三乙胺，待反应1. 5h后减压蒸 馏除去二氯甲烷，减压蒸馏的压力为0. 18MPa，产物依次用饱和碳酸氢钠溶液、稀盐酸、乙 醇、蒸馏水洗涤至中性后烘干，所述烘干的烘干温度为75°C，烘干时间为5h，粉碎过100目 筛，即为油基钻井液用降滤失剂。
[0029] 实施例2 :-种油基钻井液用降滤失剂，它包括以下重量份的原料：
[0030] 腐植酸： 15; 二氯亚砜： 7? 二氯甲烷： 4? 十八胺： 2? 三乙胺： 30; 11. 27%饱和碳酸氢钠溶液：20? 稀盐酸： 20; 乙醇： 80; 蒸馏水： f_B
[0031] -种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，它包括以下步骤：
[0032] S1.称量：按上述比例称取各原料，并将二氯甲烷分成A、B、C三份，且体积比为 1:4:2 ；
[0033]S2.酰氯化反应：向三口烧杯中加入腐植酸和二氯亚砜，水浴加热至80°C，回流反 应4. 5h，减压蒸馏出过量的二氯亚砜后加入A份二氯甲烷，搅拌均匀后再进行减压蒸馏，所 得产物用B份二氯甲烷溶解后倒入干燥的恒压滴液漏斗中密闭备用，即为腐植酰氯溶液； 所述减压蒸馏的压力为〇· 24MPa;
[0034]S3.酰胺化反应：向三口烧杯中加入十八胺，加入C份二氯甲烷将其溶解，在24°C 水浴中高速搅拌，缓慢滴入腐植酰氯溶液，反应开始后加入三乙胺，待反应2. 5h后减压蒸 馏除去二氯甲烷，减压蒸馏的压力为0. 24MPa，产物依次用饱和碳酸氢钠溶液、稀盐酸、乙 醇、蒸馏水洗涤至中性后烘干，所述烘干的烘干温度为85°C，烘干时间为7h，粉碎过100目 筛，即为油基钻井液用降滤失剂。
[0035] 实施例3:-种油基钻井液用降滤失剂，它包括以下重量份的原料：
[0036] 腐植酸： K3; 二氯亚砜： 弱； 二氯甲烷： 34; 十八胺： 14; 三乙胺： 22; 11.27%饱和碳酸氢钠溶液： 135; 稀盐酸： 14; 乙醇： 55; 蒸馈水： 138。
[0037] -种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，它包括以下步骤：
[0038] S1.称量：按上述比例称取各原料，并将二氯甲烷分成A、B、C三份，且体积比为 1:4:2 ；
[0039]S2.酰氯化反应：向三口烧杯中加入腐植酸和二氯亚砜，水浴加热至73°C，回流反 应4h，减压蒸馏出过量的二氯亚砜后加入A份二氯甲烷，搅拌均匀后再进行减压蒸馏，所得 产物用B份二氯甲烷溶解后倒入干燥的恒压滴液漏斗中密闭备用，即为腐植酰氯溶液；所 述减压蒸馏的压力为〇· 20MPa;
[0040]S3.酰胺化反应：向三口烧杯中加入十八胺，加入C份二氯甲烷将其溶解，在20°C 水浴中高速搅拌，缓慢滴入腐植酰氯溶液，反应开始后加入三乙胺，待反应2h后减压蒸馏 除去二氯甲烷，减压蒸馏的压力为0.20MPa，产物依次用饱和碳酸氢钠溶液、稀盐酸、乙醇、 蒸馏水洗涤至中性后烘干，所述烘干的烘干温度为78°C，烘干时间为5. 5h，粉