碎过100目 筛，即为油基钻井液用降滤失剂。
[0041] 实施例4:一种油基钻井液用降滤失剂，它包括以下重量份的原料：
[0042] 腐植酸： 12; 二氯亚砜： 60; 二氯甲烷： 38; 十八胺： 18; 三乙胺： 1L27%饱和碳酸氢钠溶液：180; 稀盐酸： 17; 乙醇： 72; 黑馈水： _1:_稱.φ
[0043] 一种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，它包括以下步骤：
[0044]S1.称量：按上述比例称取各原料，并将二氯甲烷分成A、B、C三份，且体积比为 1:4:2 ；
[0045]S2.酰氯化反应：向三口烧杯中加入腐植酸和二氯亚砜，水浴加热至78°C，回流反 应4. 2h，减压蒸馏出过量的二氯亚砜后加入A份二氯甲烷，搅拌均匀后再进行减压蒸馏，所 得产物用B份二氯甲烷溶解后倒入干燥的恒压滴液漏斗中密闭备用，即为腐植酰氯溶液； 所述减压蒸馏的压力为〇· 22MPa;
[0046]S3.酰胺化反应：向三口烧杯中加入十八胺，加入C份二氯甲烷将其溶解，在22°C 水浴中高速搅拌，缓慢滴入腐植酰氯溶液，反应开始后加入三乙胺，待反应2. 2h后减压蒸 馏除去二氯甲烷，减压蒸馏的压力为0. 22MPa，产物依次用饱和碳酸氢钠溶液、稀盐酸、乙 醇、蒸馏水洗涤至中性后烘干，所述烘干的烘干温度为82°C，烘干时间为6. 5h，粉碎过100 目筛，即为油基钻井液用降滤失剂。
[0047] 以下通过实验说明本发明的有益效果：
[0048] 1.产物结构的测定
[0049] 为了鉴定所合成的降滤失剂是否与设计产物的结构相符，利用BrukerV70型傅里 叶变换红外光谱仪对实施例3的产物结构进行测定，测定结果如图1所示。
[0050] 从图1可以看出：1400cm1处为酰胺上C-N的伸缩振动峰，1653cm1处为N-C= 0的 伸缩振动峰，因此可确定产品中含有酰胺结构。在2854cm1和2922cm1处为甲基和亚甲基的 吸收峰，由于原料腐植酸中没有甲基，说明腐植酸分子上成功引入了长烷基链。在1705cm1 处未出现明显的特征峰，说明腐植酸分子上的大部分羧基（一C00H)已经消耗。由红外谱图 可以分析得出，十八胺已与腐植酸分子发生了化学反应，成功改性了腐植酸，得到了油基钻 井液用降滤失剂。
[0051] 2.油基钻井液用降滤失剂的抗高温能力
[0052] 为较为清晰的评价本发明油基钻井液用降滤失剂的抗温效果，避免有机土等其他 处理剂的影响，以24〇!^0#柴油+6〇11^水（20%〇3(：12)+2%主乳化剂？8-]\?^]\^-11+2%辅 乳化剂FB-M0C0AT-II为基液加入2%降滤失剂（实施例3制备的降滤失剂），在高温滚子 炉90°C、120°C、150°C、180°C下热滚动16小时老化前后溶液滤失量的数据和曲线如图2。
[0053] 由图2可知，该油基钻井液用降滤失剂在150°C以下具有良好的降滤失效果，而当 温度超过150 °C达到180°C时滤失量猛增，降滤失效果变差，因此该改性腐殖酸降滤失剂抗 温能力为150 °C。
[0054] 3.油基钻井液用降滤失剂在钻井液中的抗温能力
[0055] 高温下钻井液的流变性和滤失量的控制成为制约钻井液技术发展的主要因素。而 钻井液的抗温性能主要取决于处理剂的抗温性能。在高温环境下，降滤失剂的热降解是必 然趋势，且是不可逆的。实验中为了考察产品的抗高温性能的抗温性能与其本身的抗高温 降解能力，将其加入配制的油包水钻井液中，不同温度下老化16h，测定老化后钻井液的流 变性和滤失性。老化温度对滤失量的影响见图1。其中，实验配方为240mL0#柴油+60mL 水（20%0&(：12)+2%主乳化剂？8-]\?^]\^-11+2%辅乳化剂？8-]\?)〇^1'-11+3%有机土 FB-M0GEL+2%降滤失剂（实施例3制备的降滤失剂）+0. 5%CaO。
[0056] 实验结果如图3所示，当热滚温度为90~180°C时，随热滚温度的升高，油基钻井 液的常温常压（API)滤失量和高温高压（HTHP)滤失量一直呈小幅度增长趋势。当热滚温 度为200°C时，油基钻井液的滤失量才急剧增大，表明本发明的油基钻井液用降滤失剂在该 温度下发生了分子降解失效。因此，本发明的油基钻井液用降滤失剂抗温可达180°C，其在 180Γ以下具有良好的耐温降滤失作用效果。
[0057] 4.油基钻井液用降滤失剂适用于多种油水比的钻井液
[0058] 在一定油水比范围内，随着水相比例增加，钻井液黏度和切力将增大。因此，调节 油水比是调控油基钻井液流变性的一种重要方法。对于低密度钻井液，黏度和切力较小，因 此可适当增大水相的比例；对于高密度钻井液，黏切较大，因此水相含量应尽可能小些。由 于钻井液体系的多样性和复杂性，目前还没有确定油水比的统一标准，调整油水比的一般 原则是，以尽可能低的成本配制出流变性、滤失性和稳定性均较好的油包水钻井液。
[0059] 本实验设计的油水比及不同油水比的油包水钻井液体系性能结果如表1所示，配 方为〇 #柴油+20 %CaCl2盐水+2 %~5 %乳化剂+3 %有机土FB-M0GEL+3 %降滤失剂（实 施例3制备的降滤失剂）+0. 5%CaO。
[0060] 表1 :不同油水比的油包水钻井液体系性能测试结果
[0061]
[0062]从表1可以看出，随着油水比的减小，油包水钻井液体系的表观黏度、塑性黏度和 动切力明显增大，滤失量逐渐降低，破乳电压明显降低。当油水比为60/40时，体系的破乳 电压小于400V，不符合行业标准。当油水比为90/10和80/20时，钻井液流变性、滤失性和 电稳定性都较好。
[0063] 上述制备方法中用到的原料均为市场上销售产品，购置时严格按行业标准或企业 检验，具体信息如表2所示。
[0064] 表2 :药品信息
[0065]
【主权项】
1. 一种油基钻井液用降滤失剂，其特征在于，它包括以下重量份的原料： 腐植酸： 8~15 ; 二氯亚砜： 40~70 ; 二氯甲烷： 30~40; 十八胺： 10~20; 三乙胺： 20~30 ; 饱和碳酸氢钠溶液： 100~200 ; 稀盐酸： 10~20 ; 乙醇： 40~80 ; 蒸馏水： 100~200。2. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征在于，它包括 以下步骤：51. 称量：按上述比例称取各原料，并将二氯甲烷分成A、B、C三份，且体积比为1:4:2 ;52. 酰氯化反应：向三口烧杯中加入腐植酸和二氯亚砜，水浴加热至70~80°C，回流反 应3. 5~4. 5h，减压蒸馏出过量的二氯亚砜后加入A份二氯甲烷，搅拌均匀后再进行减压蒸 馏，所得产物用B份二氯甲烷溶解后倒入干燥的恒压滴液漏斗中密闭备用，即为腐植酰氯 溶液；53. 酰胺化反应：向三口烧杯中加入十八胺，加入C份二氯甲烷将其溶解，在18~24°C 水浴中高速搅拌，缓慢滴入腐植酰氯溶液，反应开始后加入三乙胺，待反应1. 5~2. 5h后减 压蒸馏除去二氯甲烷，产物依次用饱和碳酸氢钠溶液、稀盐酸、乙醇、蒸馏水洗涤至中性后 烘干，粉碎过100目筛，即为油基钻井液用降滤失剂。3. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S2、 S3中所述减压蒸馏的压力为0. 18~0. 24MPa。4. 如权利要求1所述的一种油基钻井液用降滤失剂的制备方法，其特征在于，步骤S3 中所述烘干的烘干温度为75~85°C，烘干时间为5~7h。
【专利摘要】本发明公开了一种油基钻井液用降滤失剂及其制备方法，降滤失剂包括以下原料：腐植酸、二氯亚砜、二氯甲烷、十八胺、三乙胺、饱和碳酸钠溶液、稀盐酸、乙醇、蒸馏水。制备方法包括称量、酰氯化反应和酰胺化反应。本发明通过酰氯化反应和酰胺化反应对腐植酸进行了改性，制备的降滤失剂有助于油基钻井液中有机土粒子保持交替分散状态，在井壁岩石表面形成致密滤饼，从而降低钻井液的滤失量；本发明的油基钻井液用降滤失剂抗温能力强，抗温高达180℃，并适用于多种油水比的钻井液；制备油基钻井液用降滤失剂操作简单、制备方便、成本低、适用于工业化大规模生产。
【IPC分类】C09K8/03
【公开号】CN105349116
【申请号】CN201510796100
【发明人】蒲晓林, 马风杰, 余越琳, 王波, 李方, 张萍
【申请人】西南石油大学
【公开日】2016年2月24日
【申请日】2015年11月18日