堵剂，其 由下述重量份的原料组成： 烯基苯:20; 丙烯酸酯：15; 丙烯酸类:1; 硬质无机材料:10; 其中丙烯酸酯类单体中长链单体与短链单体质量比为3:1。
[0018] 所述烯基苯类单体为苯乙烯，丙烯甲苯，乙烯基甲苯中的一种。
[0019] 所述丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙 烯酸十八酯中的两种或两种以上任意比例混合物，其中长链单体具体是（甲基丙烯酸月桂 酯，甲基丙烯酸十八酯），短链单体具体是（甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯）。
[0020] 实施例2 作为本制备方法的最佳实施方式，其步骤如下： 1) 、在200ml蒸馏水中加入10g烷基酸聚氧乙稀醚硫酸铵，依次加入40g烯基苯、30g丙稀 酸酯、2g丙烯酸、20g硬质无机材料，使用剪切乳化机剪切30min，形成预乳液； 2) 、向预乳液中加入浓度为15%的碳酸氢钠水溶液，匀速搅拌，调节预乳液pH值为弱碱 性，pH值范围为7~8; 3) 、匀速搅拌，缓慢滴加2%的引发剂过硫酸铵饱和溶液，30min加完，升温至70°C~85 C，保温4h; 4) 、将反应物降温至30°C~40°C后，加入5%的氨水溶液，调节反应物pH值为弱碱性，pH 值范围为7~8，搅拌10miη，得到树脂类纳米粒子胶乳。
[0021 ]实施例1与实施例2对油基钻井液基浆性能的影响如表1所示： 封堵剂能够在油基钻井液中使用，首先应该确保其对油基钻井液性能不能有太大的影 响，一面影响钻井工程的正常进行。本实验分别测定了 1%加量的两个实施例产品对钻井液 性能的影响，并沥青类封堵剂进行对比实验。老化条件为150°CX16h。据表1可知，封堵剂各 实施例对油基钻井液基浆的表观粘度和塑性粘度影响很小，但是封堵剂有明显的优点，即 可以大幅度降低油基钻井液的滤失量.相比研发的封堵剂，沥青类加入到基浆之后造成基 浆表观粘度和塑性粘度的增大，这样会在一定程度上影响机械钻速。同时在高温条件下，沥 青类易失效，效果不明显。
[0022] 实施例1与实施例2的岩心封堵实验结果如表2所示： 在岩心封堵实验中，使用渗透率为150X1(Γ3μπι2左右的人造岩心，评价老化前后（150°CX16h)基浆、加入封堵剂的基浆和加入沥青类的基浆对岩心的正向和反向封堵率。
[0023] 表2岩心封堵率实验结果
如表2，可见基浆对岩心的封堵率非常低，基本不具有封堵能力。老化前后，实施例产 品对岩心的正向封堵率均很高，说明是实施例产品具有优异的封堵性能，通过反向渗透率 实验可见各实施例产品的反向渗透率也较高，说明实施例产品进入岩心空隙后，不易被反 向冲出，间接说明自制封堵剂具有较高的封堵强度。相比沥青类封堵剂，正反向封堵率较 低，封堵效果不理想。
[0024]综上，可见本专利所述的封堵剂产品对钻井液性能影响很小，在钻井工程中完全 可以忽略这种影响，对于岩心的封堵不仅封堵率高，封堵强度也高。
[0025]实施例性能评价方法 1、封堵剂对油基钻井液基浆性能的影响 1.1基浆的配置 使用0#柴油配制油基钻井液基浆(油水比80:20+0.5%辅乳Factant+3%主乳EZ-Mul+2%有机土 (长城钻探公司)+0.5%提切剂Rhemod+5%Ca0)。具体方法如下： 配制质量分数为20%的氯化钙溶液，向0#柴油中加入溶于Factant和EZ-Mul，搅拌使其 完全溶解，加入有机土，5000r/min条件下高速搅拌5min，将氯化|丐溶液加入油溶液中，在 8000r/min下高速搅拌20min，配制成乳液;最后加入CaO，在8000r/min下高速搅拌30min， 得到油基钻井液基浆。
[0026] 1.2钻井液性能的测试 用六速旋转粘度计测定待测液的流变性能，使用API滤失仪测定即将的常温常压滤失 量，使用高温高压滤失仪测定老化后HTHP滤失量，使用破乳电压仪测定待测液的电稳定性。 [0027] 2、岩心封堵率实验 2.1封堵率实验 首先，使用岩心流动仪测定人造岩心的初始渗透率，然后用加入封堵剂的基浆对人造 岩心进行污染，最后再次测定人造岩心的渗透率。从而计算封堵率。同时用基浆进行对比试 验。具体实验步骤如下： 将人造岩心饱和水处理，使用岩心流动仪用煤油驱替水，测定岩心的初始渗透率Ko;使 用岩心动态评价系统污染温度为60°C，污染压力为3.5Mpa，污染时间为150分钟;使用岩心 流动仪，用煤油驱替，测定污染后岩心正向的渗透率Ki，污染过程中液体的流动方向为正 向。换另一只岩心，重复试验，只是在最后测定污染后岩心的反向K2。
[0028] 2 · 2封堵率计算：
【主权项】
1. 一种钻井液用树脂类纳米粒子胶乳封堵剂，其特征在于由下述重量份的原料组成： 烯基苯:20; 丙烯酸酯：15; 丙烯酸类:1; 硬质无机材料:10; 其中丙烯酸酯类单体中短链单体与长链单体质量比为3:1。2. 根据权利要求1所述的一种钻井液用树脂类纳米粒子胶乳封堵剂，其特征在于:所述 烯基苯类单体为苯乙烯，丙烯甲苯，乙烯基甲苯中的一种。3. 根据权利要求1所述的一种钻井液用树脂类纳米粒子胶乳封堵剂，其特征在于:所述 丙烯酸酯类单体为甲基丙烯酸甲酯，丙烯酸丁酯，甲基丙烯酸月桂酯，甲基丙烯酸十八酯中 的两种或两种以上任意比例混合物，其中长链单体具体是甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸 十八酯，短链单体具体是甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯。4. 一种钻井液用树脂类纳米粒子胶乳封堵剂的制备方法，其特征在于步骤如下： 1)、在200ml蒸馏水中加入10g烷基酸聚氧乙稀醚硫酸铵，依次加入40g烯基苯、30g丙稀 酸酯、2g丙烯酸、20g硬质无机材料，使用剪切乳化机剪切30min，形成预乳液； 2 )、向预乳液中加入浓度为15%的碳酸氢钠水溶液，匀速搅拌，调节预乳液pH值为弱碱 性，pH值范围为7~8; 3) 、匀速搅拌，缓慢滴加2%的引发剂过硫酸铵饱和溶液，30min加完，升温至70°C~85 C，保温4h; 4)、将反应物降温至30°C~40°C后，加入5%的氨水溶液，调节反应物pH值为弱碱性，pH 值范围为7~8，搅拌10miη，得到树脂类纳米粒子胶乳。
【专利摘要】本发明公开了一种钻井液用树脂类纳米粒子胶乳封堵剂，其由下述重量份的原料组成：烯基苯:20；丙烯酸酯：15；丙烯酸类：1；硬质无机材料：10；其中丙烯酸酯类单体中短链单体与长链单体质量比为3：1。本封堵剂是无机材料和有机材料的复合产品，软硬结合，封堵率更高，粒度分布广泛，适用范围更广,该封堵剂加入钻井液后基本不影响钻井液的流变性能，同时可以显著提高钻井液的封堵能力，降低钻井液的滤失量。
【IPC分类】C08F220/14, C09K8/03, C08F212/08, C08F220/06, C08F220/18
【公开号】CN105462568
【申请号】CN201510872461
【发明人】万伟, 马光长, 黄平, 何涛, 彭碧强, 肖沣峰
【申请人】中国石油集团川庆钻探工程有限公司
【公开日】2016年4月6日
【申请日】2015年12月2日