一种荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方的制作方法
【专利摘要】本申请公开了一种荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，硅胶由A胶和B胶按5:1～11.5:1的比例混合而成，所述A胶包括以下原料：甲基苯基硅树脂40～50份，苯基硅油20～30份，铂系催化剂2～6份，白炭黑1～10份，偶联剂5～10份，脱模剂1～5份；所述B胶包括：甲基苯基硅树脂25～45份，苯基含氢硅油30～40份，乙烯基MQ树脂15～25份，抑制剂0.5～1份，增粘剂1～6份。A、B胶均匀混合并脱泡，在80℃保温1小时后升温至150℃保温1小时，脱模后即得固体硅胶。采用该硅胶与荧光粉混合固化后荧光粉不会发生沉降，芯片与硅胶结合力好，且易于脱模，能够满足芯片级LED封装对硅胶的要求。
【专利说明】
一种荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方
技术领域
[0001]本公开一般涉及胶黏剂技术技术领域，尤其涉及一种荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方。【背景技术】
[0002]由于全球变暖化现象越来越严重，各国政府均大力提倡节能减碳的重要性，并先后计划于2012年左右开始禁用高耗能白帜灯，节能可持续发展已成为当今世界未来发展的必行之路。以LED为代表的新型光源照明取代传统光源，正引发照明行业的一场巨大变革。 这种新光源照明产品正在创新技术的驱动下不断实现更新换代，由白炽灯到节能灯、卤素灯到LED灯，照明产品实现了节能升级的同时，在舒适度上也得到更好的提升，照明效果也更加的多样化。作为绿色节能光源的代表，LED照明成为最具市场潜力的行业热点。
[0003]在整个LED产业链中，LED制造成本50%集中在封装上，因此封装在器件成本中占了很大比重。目前所使用的LED封装材料包括环氧树脂、甲基硅橡胶、苯基硅橡胶。有机硅材料具有优异的热稳定性和紫外光稳定性，离子含量低，吸湿率低，同时在紫外可见区都具有高的透光率，模量和折射率可以通过改变结构来控制，这些优异的性能使其逐渐取代传统的环氧树脂，成为LED封装的首选材料。
[0004]随着最近几年大功率LED的发展，户外高亮度灯具应用越来越广泛，LED的亮度和功率在不断提高，因此对LED封装材料亦提出了更高的要求，比如更高折光指数、高透光率、 高抗硫化性、高耐候性、低的热膨胀系数、低光衰等。而甲基LED硅橡胶因其自身结构原因， 硬度难以超过80A，导致抗硫化效果差强人意，使用时间一长就会导致LED支架底部发黑，影响光效，难以用于户外高强度大功率灯具封装。与甲基LED封装硅橡胶相比，苯基高折LED封装硅橡胶具有良好的透明性、耐高低温性、耐候性、抗硫化性、以及更高的光通量等。因此， 苯基高折LED封装硅胶在户外高亮度大功率LED灯珠封装中具有巨大的应用价值。[〇〇〇5]随着LED在器件材料、芯片工艺、封装制程技术等方面的研究不断进步，尤其是倒装芯片的逐渐成熟与荧光粉涂覆技术的多样化，一种新的芯片尺寸级封装(CSP)技术应运而生。CSP封装具有稳定性好，尺寸小，热阻低，性价比高等诸多优点，已成为LED封装行业研究的热点。
[0006]目前市面上的高折硅胶几乎都是用于传统的点胶封装工艺，国产硅胶普遍存在荧光粉易沉降，粘度低硬度不高等缺点，因而传统的高折硅胶并不能直接用于CSP封装。此外， 由于国外技术封锁，国内市场还没有成熟的CSP封装用硅胶。
【发明内容】
[0007]鉴于现有技术中的上述缺陷或不足，期望提供应用于CSP封装用荧光膜制备的一种高折光、高韧性硅胶配方，解决后续固化过程中荧光粉沉降问题，以及制品脱模问题。
[0008]本发明提供一种荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，所述硅胶由A胶和B胶组成；
[0009]所述A胶各组分重量如下:甲基苯基硅树脂40?50份，苯基硅油20?30份，铂系催化剂2?6份，白炭黑1?10份，偶联剂5?10份，脱模剂1?5份；[〇〇1〇] 所述B胶各组分重量如下:甲基苯基硅树脂25?45份，苯基含氢硅油30?40份，乙烯基MQ树脂15?25份，抑制剂0.5?1份，增粘剂1?6份；
[0011] 所述A胶与B胶的质量比为5:1?11.5:1;[0〇12] 所述A胶、B胶中甲基苯基娃树脂结构式为CH2CH(CH3)2S1[(CH3)2S1]a[CH2CH(CH3) Si0]b[(C6H5)2Si0]cSi(CH3)2CHCH2,分子量>50000,粘度8000?20000mpa ? s，折光率 1.51 ?1.54,乙烯基含量4?7%;[0〇13]所述 A 胶中苯基硅油结构式为(CH3)3Si0[(CH3)2Si0]a[(C6H5)2Si0]b[(C6H5)CH3Si0] cSi(CH3)3，分子量>20000，粘度1000?6000mpa ? s，折光率1.49?1.54，苯基摩尔分数为5% ?15% ;[〇〇14] 所述A胶中偶联剂为经端羟基乙烯基硅油、二甲基硅油改性的KH550，KH560，KH792 中的一种或几种，粘度400?lOOOmpa ? s，折光率1.45?1.51;[〇〇15]所述A胶中脱模剂为云母粉，硅油中，脂肪酸的一种或几种；[〇〇16]所述 B 胶中苯基含氢硅油结构式为 H(CH3)2S1[(CH3)2S1]m[H(C6H5)S1]nSi(CH3) 2H，分子量>10000，含氢量0 ? 75?2 ? 0 %，粘度4000?8000mpa ? s，折光率 1 ? 534?1 ? 549;
[0017] 所述B胶中MQ硅树脂M/Q= 1/3?5/6,乙烯基含量1.2?4.5%，羟基含量0.1?5%， 粘度4000?8000mpa ? s;[〇〇18] 所述B胶中增粘剂为硅硼改性苯基硅胶，折射率1.49?1.52,粘度30?200mpa ? s。
[0019]本发明通过将折光率相近的硅氧烷按比例混合得到具有较高折射率液体硅胶，并通过添加适量的白炭黑有效解决了荧光粉沉降问题，保证封装后产品的出光效果；添加MQ 硅树脂提高制品的机械力学强度;添加脱模剂改善硅胶脱模性能；添加偶联剂提高固化后芯片与硅胶结合力。采用该配方调配的硅胶，混合粘度为20000?35000mpa ? s，折光率1.51 ?1.55，经150°C固化后得到的固体硅胶透光率91 %?97%，邵尔硬度70?105A，拉伸强度 5?9?8?4Mpa〇【附图说明】
[0020]图1是实施例1中A胶的热重曲线图谱。
[0021]图2是实施例2中B胶的热重曲线图谱。具体实施例
[0022]下面结合实施例对本申请作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。[〇〇23]需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考实施例来详细说明本申请。[〇〇24] 实施例1[〇〇25] A胶的制备:甲基苯基硅树脂40?45g，苯基硅油20?25g，白炭黑1?5g，钼催化剂2 ?3g，偶联剂5?8g，脱模剂1?2g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均匀即得A胶， A胶的热重曲线如图1所示。[〇〇26] B胶的制备:甲基苯基硅树脂35?45g，苯基含氢硅油30?35g，乙烯基MQ硅树脂15?20g，抑制剂0.5?0.7g，增粘剂1?3g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均匀即得B胶，B胶的热重曲线如图2所示。[〇〇27]将A胶、B胶按质量比5:1混合均匀，加入胶水质量10?20 %的荧光粉，搅拌均匀，真空脱泡10?20min，在80°C烘箱内加热lh后升温至150°C加热lh即得固体硅胶，邵尔硬度70 ?80A，拉伸强度4.5?6.4Mpa，由截面看出硅胶整体均匀性较好，荧光粉未出现沉降。[〇〇28] 实施例2[〇〇29] A胶的制备:甲基苯基硅树脂40?45g，苯基硅油25?30g，白炭黑3?7g，铂催化剂3 ?5g，偶联剂5?6g，脱模剂1?4g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均勾即得A胶；
[0030] B胶的制备:甲基苯基硅树脂25?35g，苯基含氢硅油35?40g，乙烯基MQ硅树脂20 ?25g，抑制剂0.5?0.7g，增粘剂1?4g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均匀即得B胶；[〇〇31]将A胶、B胶按质量比6:1混合均匀，真空脱泡10?20min，在80°C烘箱内加热lh后升温至150°C加热lh即得固体硅胶，透光率91 %?97%，邵尔硬度80?90A;拉伸强度5.9? 7.6Mpa〇[〇〇32] 实施例3[〇〇33] A胶的制备:甲基苯基硅树脂45?50g，苯基硅油25?30g，白炭黑5?8g，铂催化剂2 ?4g，偶联剂6?10g，脱模剂1?2g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均匀即得A 胶；[〇〇34] B胶的制备:甲基苯基硅树脂30?40g，苯基含氢硅油35?40g，乙烯基MQ硅树脂15 ?20g，抑制剂0.5?0.8g，增粘剂1?4g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均匀即得B胶；[〇〇35] 将A胶、B胶按质量比8:1混合均匀，真空脱泡10?20min，倒入内部尺寸30X10 X 1mm3的玻璃模具中，脱泡5min，在80°C烘箱内加热lh后升温至150°C加热lh即得固体硅胶。 冷却后，硅胶易脱模;透光率91 %?96%，邵尔硬度85?100A;拉伸强度6.5?8.0Mpa。
[0036] 实施例4[〇〇37] A胶的制备:甲基苯基硅树脂40?50g，苯基硅油25?30g，白炭黑1?5g，钼催化剂2 ?5g，偶联剂6?8g，脱模剂1?5g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均勾即得A胶； [〇〇38] B胶的制备:甲基苯基硅树脂20?45g，苯基含氢硅油35?40g，乙烯基MQ硅树脂15 ?25g，抑制剂0.5?lg，增粘剂3?6g加入行星式搅拌器中，搅拌20?30min，混合均匀即得B 胶；[〇〇39]将A胶、B胶按质量比10:1混合均匀，加入胶水质量10?20%的荧光粉，搅拌均匀， 真空脱泡10?20min，倒入内部尺寸10 X 10 X 1mm3的玻璃模具中，模具中央预先放置1?5颗倒装芯片，脱泡5min，在80°C烘箱内加热lh后升温至150°C加热lh即得固体硅胶。经检测，芯片与娃胶结合力良好，焚光粉未出现沉降。
[0040]以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本申请中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。
【主权项】
1.一种荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述硅胶由A胶和B胶组成，A胶 与B胶的质量比为5:1?11.5:1。2.根据权利要求1所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述A胶包括 甲基苯基硅树脂40?50份，苯基硅油20?30份，钼系催化剂2?6份，白炭黑1?10份，偶联剂 5?10份，脱模剂1?5份。3.根据权利要求1所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述B胶包括 甲基苯基硅树脂25?45份，苯基含氢硅油30?40份，乙烯基MQ树脂15?25份，抑制剂0.5?1 份，增粘剂1?6份。4.根据权利要求2,3所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述甲基 苯基硅树脂结构式为 CH2CH(CH3)2S1[(CH3)2S1]a[CH2CH(CH3)S1]b[(C6H5)2S1]cSi(CH3) 2CHCH2,分子量>50000,粘度8000?20000mpa ? s，折光率1.51?1.54,乙烯基含量4?7%。5.根据权利要求2所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述苯基硅 油结构式为(CH3)3S1[(CH3)2S1]a[(C6H5)2S1]b[(C6H5)CH3S1]cSi(CH3)3,分子量 >20000， 粘度1000?6000mpa ? s，折光率1.49?1.54,苯基摩尔分数为5%?15%。6.根据权利要求2所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述偶联剂 为经端羟基乙烯基硅油、二甲基硅油改性的KH550，KH560，KH792中的一种或几种，粘度400 ?lOOOmpa ? s，折光率 1.45?1.51。7.根据权利要求2所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述脱模剂 为云母粉，硅油中，脂肪酸的一种或几种。8.根据权利要求3所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述苯基含 氢硅油结构式为 H(CH3)2S1[(CH3)2S1]m[H(C6H5)S1]nSi(CH3)2H，分子量 >10000,粘度4000 ?8000mpa ? s，折光率 1.534?1.549,含氢量0.75?2.0%。9.根据权利要求3所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述MQ硅树 脂1川=1/3?5/6，乙烯基含量1.2?4.5%，羟基含量0.1?5%，粘度4000?8000!1^.8。10.根据权利要求3所述的荧光膜用高折光、高韧性硅胶配方，其特征在于，所述增粘剂 为硅硼改性苯基硅胶，折射率1.49?1.52,粘度30?200mpa ? s。
【文档编号】C09J183/04GK105969295SQ201610613582
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年7月30日
【发明人】罗雪方, 瞿澄, 罗子杰, 陈文娟
【申请人】江苏罗化新材料有限公司