本发明涉及一种聚丙烯回料及其制备方法，具体涉及一种低气味聚丙烯回料及其制备方法。
背景技术：
随着市场上家电的更新换代，废旧家电的回收再利用日益成为一个亟待解决的问题。洗衣机桶一般由聚丙烯材料制成，其具有良好的流动性和刚性，它可回收再利用于生产一般家电或汽车产品等。但是，由洗衣机桶聚丙烯材料生产的回料一般具有较难闻的气味，其气味物质主要包括胺类、硫类、硫醇类等。目前，改善聚丙烯回料气味的方法主要是使用添加剂，这些添加剂一般分为遮蔽型、物理吸附型及化学反应型。
在聚丙烯材料中加进遮蔽型添加剂可以遮盖材料难闻的气味，此添加剂一般应用于玩具、日用商品、化妆品容器、日用电器和园艺设备。但是遮蔽型添加剂保存时间取决于其聚集程度、体积表面积比、是否暴露于受热或湿润环境，还有成型件是否进行了严密的隔尽空气包装等因素，而且其并不能从根本上消除回收材料中难闻的气味。
在材料中加入少量物理吸附型添加剂即可起到改善材料气味的作用。例如：沸石具有大量的结晶空洞，这些空洞可以捕捉那些具有气味的气体小分子；分子吸附剂已经成功应用于聚烯烃挤出管材、注射和挤出吹塑容器、隔离包装材料、挤出成型的外包装材料和密封用聚合物。分子吸附粉末也可以作为吸潮剂加进塑料中以除去水汽，这些水汽也会有助于塑料制品产生气味。但是这种吸附一般为物理吸附，在温度较高时，气体小分子有可能会扩散出来。
化学反应型添加剂是在材料配方当中加入能和这些释放出气味的小分子反应的添加剂，通过这些添加剂和小分子之间的反应产生分子量较大、在正常使用热环境下，如小于100℃，不会从材料中挥发出来产生异味的另一种化合物，从而达到消除异味的效果。然而，化学反应型添加剂只是针对特定的官能团进行反应固定，聚丙烯气味来源复杂、气味物质含量高，很难通过化学反应进行有效的固定。
总之，使用添加剂降低聚丙烯回料的气味，成本较高、对回料气味的改善效果不太明显或过程波动较大。
技术实现要素：
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种低气味聚丙烯回料的制备方法，该方法对聚丙烯回料气味改善明显。
同时，本发明还提供了采用上述方法制得的低气味聚丙烯回料。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种低气味聚丙烯回料的制备方法，其包括以下步骤：将低气味聚丙烯回料的制备原料混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到低气味聚丙烯回料；所述双螺杆挤出机包括15节以上螺筒，第1节螺筒的上方设有进料装置；制备低气味聚丙烯回料时，于所述双螺杆挤出机的第6节螺筒处自然排气，所述双螺杆挤出机的第14节螺筒处进行抽真空，并于所述双螺杆挤出机的第8节螺筒、第11节螺筒、第13节螺筒中的至少一节螺筒或者所述双螺杆挤出机的第8节螺筒、第10节螺筒、第12节螺筒中的至少一节螺筒处进行抽真空。
本发明通过增加双螺杆挤出机的螺筒数量，并在特定位置的螺筒处进行自然排气和抽真空处理，这样能将熔体中的小分子物质抽走，保证自然排气及真空排气充分脱挥，同时避免返料等生产异常的产生，从而使制得的聚丙烯回料达到气味低的效果。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，所述双螺杆挤出机包括15节螺筒。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，所述双螺杆挤出机的第8节螺筒、第11节螺筒、第13节螺筒处均进行抽真空或者所述双螺杆挤出机的第8节螺筒、第10节螺筒、第12节螺筒处均进行抽真空。所述螺筒处均进行抽真空处理时，生产聚丙烯回料过程中，可实现多级真空排气，这样制得的聚丙烯回料气味更低。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，所述15节螺筒的筒体的长径比为60：1。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，所述双螺杆挤出机的螺杆的直径为71mm。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，所述双螺杆挤出机的第1节螺筒的温度为80-160℃，第2～15节螺筒的温度为180-230℃；所述双螺杆挤出机的转速为60-600rpm。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，所述双螺杆挤出机的第1节螺筒的温度为120-130℃，第2～4节螺筒的温度为200-210℃，第5～15节螺筒的温度为180-190℃；所述双螺杆挤出机的转速为400-450rpm。在该优选的温度和转速下，原料在双螺杆挤出机中停留的时间更长，这样更有利于将原料中的小分子物质抽走，从而达到降低聚丙烯回料气味的效果。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，抽真空时，真空度为-0.06mpa以下。更优选地，抽真空时，真空度为-0.08mpa。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的优选实施方式，所述低气味聚丙烯回料的制备原料包括下述重量份的组分：聚丙烯回料96～99份、抗氧剂和加工助剂0.2-3份、气味吸附剂0.1～3份。
作为本发明所述低气味聚丙烯回料的制备方法的更优选实施方式，所述抗氧剂与加工助剂的重量比为1：4。
另外，本发明还提供了采用上述方法制备所得的低气味聚丙烯回料。本发明制得的低气味聚丙烯回料可用于家电或汽车内外饰品。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：本发明通过增加双螺杆挤出机的螺筒数量，并在特定位置的螺筒处进行自然排气和抽真空处理，这样能将熔体中的小分子物质抽走，保证自然排气及真空排气充分脱挥，同时避免返料等生产异常的产生，从而使制得的聚丙烯回料达到气味低的效果。
本发明主要从工艺角度出发来改善聚丙烯回料的气味，本发明还具有操作简便、无后处理工序、加工成本较低等优点。
附图说明
图1为本发明实施例1中双螺杆挤出机的结构示意图。
图中，1为进料装置，21为第一螺筒，22为第六螺筒，23为第八螺筒，24为第十一螺筒，25为第十三螺筒，26为第十四螺筒，3为螺杆，4为抽真空装置，5为机头。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明低气味聚丙烯回料的制备方法的一种实施例，本实施例所述低气味聚丙烯回料的制备方法为：将低气味聚丙烯回料的制备原料混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到低气味聚丙烯回料；其中，所述双螺杆挤出机的结构如图1所示，其包括15节依次连接螺筒，第1节至第15节的螺筒分别为第一螺筒21、第二螺筒、第三螺筒、第四螺筒、第五螺筒、第六螺筒22、第七螺筒、第八螺筒23、第九螺筒、第十螺筒、第十一螺筒24、第十二螺筒、第十三螺筒25、第十四螺筒26、第十五螺筒；第一螺筒21的上方设有进料装置1，第六螺筒22、第八螺筒23、第十一螺筒24、第十三螺筒25和第十四螺筒26均为开口型螺筒；所述开口型螺筒上均设有压盖，第六螺筒22上的压盖为第一压盖，其它开口型螺筒上的压盖为第二压盖；压盖与开口型螺筒的筒体均通过螺纹连接，第二压盖通过管道连接有抽真空装置4；抽真空装置4包括真空室和抽真空机；真空室通过管道分别与抽真空机和第二压盖相连接；所述15节螺筒的筒体的长径比为60：1；所述螺筒的筒体内设有螺杆3，螺杆3的直径为71mm；所述双螺杆挤出机还包括机头5，机头5与第十五螺筒的筒体通过螺纹连接。
本实施例制备低气味聚丙烯回料时，通过第六螺筒自然排气，第八螺筒、第十一螺筒、第十三螺筒和第十四螺筒真空排气。
本实施例低气味聚丙烯的制备原料、双螺杆机的温度、转速以及真空度如表1所示。
实施例2～5
实施例2～5所述低气味聚丙烯回料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于低气味聚丙烯的制备原料、双螺杆机的温度、转速以及真空度。实施例2～5所述低气味聚丙烯回料的制备方法中，低气味聚丙烯的制备原料、双螺杆机的温度、转速以及真空度如表1所示。
表1
实施例6
本发明低气味聚丙烯回料的制备方法的一种实施例，本实施例所采用的双螺杆挤出机与实施例1相同，本实施例所述低气味聚丙烯回料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：本实施例制备低气味聚丙烯回料时，第11节螺筒和第14节螺筒处的抽真空机开启，进行抽真空处理；第8节螺筒和第13节螺筒处的抽真空机关闭，不进行抽真空处理。
实施例7
本发明低气味聚丙烯回料的制备方法的一种实施例，本实施例所采用的双螺杆挤出机与实施例1相同，本实施例所述低气味聚丙烯回料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：本实施例制备低气味聚丙烯回料时，第8节螺筒、第11节螺筒和第14节螺筒处的抽真空机开启，进行抽真空处理；第13节螺筒处的抽真空机关闭，不进行抽真空处理。
实施例8
本发明低气味聚丙烯回料的制备方法的一种实施例，本实施例所采用的双螺杆挤出机与实施例1相同，本实施例所述低气味聚丙烯回料的制备方法与实施例1的不同之处仅在于：本实施例制备低气味聚丙烯回料时，第8节螺筒、第13节螺筒和第14节螺筒处的抽真空机开启，进行抽真空处理；第14节螺筒处的抽真空机关闭，不进行抽真空处理。
实施例9
本实施例考察了双螺杆挤出机抽真空条件改变对制得的聚丙烯回料气味的影响。为了考察该影响，本实施例采用不同工艺制备聚丙烯回料，并研究了制得的聚丙烯回料的气味/气味物质。
本实施例中，制备聚丙烯回料所采用的双螺杆挤出机如下述表2所示，制备聚丙烯回料的其他条件均相同。聚丙烯回料的具体制备方法为：将聚丙烯回料的制备原料混合均匀，经双螺杆挤出机熔融挤出、造粒，得到聚丙烯回料；其中，聚丙烯回料的制备原料由下述重量份的组分组成：聚丙烯回料96～99份，抗氧剂和加工助剂0.2-3份、气味吸附剂0.1～3份；双螺杆挤出机的第1节螺筒的温度为80-160℃，第2～15节螺筒的温度为180-230℃；所述双螺杆挤出机的转速为60-600rpm，真空度为-0.06mpa以下。
气味评价方式及标准---上海大众pv3900标准。
材料的气味等级按标准分为：1级：无气味；2级：有气味，但无干扰性气味；3级：有明显气味，但无干扰性气味；4级：有干扰性气味；5级：有强烈干扰性气味；6级：有不能忍受的气味。
气味评价的具体方法是：将20g上述完成造粒的粒子，放入1升的试验器皿中，放进恒温烘干箱内烘干2h±10min，烘干箱的温度设置在(80±2℃)℃，试验器皿要确保密封严实。试验器皿从加热箱中取出之后，冷却到(60±5)℃，稍微移开盖子，由受过培训的评定人员鼻子离瓶口(2～3)cm距离，对其进行评估。
气味定量对比的方法采用din75201---重量法测定，具体方法如下：试样在起雾杯中被加热所蒸发出的气体冷凝在低温铝箔上，通过称重铝箔冷凝前后的重量变化，可得出试样雾化-凝结物的重量。单位为mg/g。
本实施例制得的聚丙烯回料的气味评定结果如下述表2所示。
表2
由表2可见，按照本发明所述方法在特定位置的螺筒处进行抽真空处理时，制得的聚丙烯回料气味较低；尤其当第8、11、13、14节螺筒处的抽真空机同时开启时，制得的聚丙烯回料气味更低。
另外，发明人还发现：将第11和13节螺筒处抽真空机的位置调整至第10和12节螺筒处，制得的聚丙烯回料气味也可达到相同的低气味效果。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。