一种微塑料浮选装置的制作方法

本实用新型涉及微塑料浮选
技术领域：
，更具体地说，涉及一种微塑料浮选装置。
背景技术：
：截止2013年全球的塑料年产量已经从1950年的1.5万吨增加到2.99亿吨，塑料已经被大量的使用到工农业生产以及人们日常生活中。根据环境保护部2011年的统计，我国一次性的塑料饭盒和各种泡沫类包装的年使用量就高达9500万吨，塑料制品的广泛使用，导致大量的微塑料(粒径小于5mm的塑料碎片)进入水环境。由于光照、物理、化学和生物等作用对微塑料的影响较弱，导致其在环境中持续富集，可存在几百年甚至几千年，微塑料已经成为一种持久性有机污染物。另外一个值得注意的方面是其他污染物可以吸附到微塑料表面，随着微塑料在水环境中的迁移而迁移。因此，微塑料污染已经被研究人员认为是在未来一段时间内影响人类健康和生物多样性的，与全球气候变化一样紧迫的环境问题。为了全面了解微塑料污染，近年来学者们对环境中微塑料的来源、生态毒理性以及分析方法进行了研究。环境中微塑料分析方法的研究是探索其环境行为的关键步骤，然而样品中除了微塑料之外，还含有多余的环境基质，这为后续表征鉴定增加了困难，因此需要对样品中的微塑料进行预分离提取。对于水样，微塑料的分离操作较为简单，过滤或过筛即可，然而沉积物和土壤中的微塑料通常需要利用密度浮选法进行分离。密度分离法的基本原理是微塑料与浮选液的密度差导致微塑料上浮而从样品中分离出来。大部分塑料的密度范围在0.8g·cm3至1.4g·cm3之间，低于土壤/沉积物的密度(2.65g·cm3)。当选取密度高于微塑料但低于土壤/沉积物的浮选液与样品混合时，在浮力作用下微塑料转移到上浮液中，而土壤/沉积物则在重力作用下沉降到分离器(烧杯、双烧杯、容量瓶)的底部，然后可以通过取出分离器中的上清液的方式获得微塑料。然而应该注意的是，微塑料的分离效率取决于浮选液密度和选择的分离器之间的差异，浮选液一般包括饱和nacl、zncl2、nai和na6o39w12，但由于nai和na6o39w12分离的成本高，因此饱和nacl和zncl2运用较为广泛。然而相比之下，zncl2溶液可以获得比饱和nacl溶液更好的分离，但其成本也较高。此外浮选容器一般包括烧杯、容量瓶和双烧杯等，但烧杯法、双烧杯法等难以保证微塑料提取的准确性，并且得到的上浮液较为浑浊，为后续的挑取工作增加了一定的难度。因此，设计一款微塑料浮选装置能够克服上述缺点就显得尤为重要了。经检索，关于微塑料的浮选装置已有大量专利公开，如中国专利申请号：2018115582817，发明创造名称为：一种土壤中微塑料的提取装置及提取方法，该申请案公开了一种土壤中微塑料的提取装置及提取方法，该装置包括分离池、储液罐和回液池，储液罐和分离池之间设置进液管，回液池与储液罐之间设置出液管，进液管和出液管管路上设置蠕动泵，分离池和回液池之间设置至少一层过滤组件，过滤组件包括环型筛网和滤膜，滤膜设置在环型筛网上，分离池底部设置搅拌器；该申请案利用浮选液可以将土壤中混杂的密度较轻的微塑料颗粒悬浮在溶液上层即非沉淀层，而较重的沉积物依然在溶液底层即沉淀层，然后通过不断的加入浮选液使分离池中溶液溢出，悬浮在非沉淀层的微塑料颗粒随溶液溢出至过滤筛网并被过滤筛网上的滤膜隔离，从而达到分离的目的。该方案不失为对微塑料浮选的良好探索，但仍有进一步提升的空间，行业内对于微塑料浮选的研究也从未停止。技术实现要素：1.实用新型要解决的技术问题本实用新型的目的在于克服现有的微塑料浮选装置存在的微塑料提取准确率低，且成本较高的不足，提供了一种微塑料浮选装置，不仅能够保证微塑料提取的准确性，且能够简化后续挑取工作，降低浮选成本。2.技术方案为达到上述目的，本实用新型提供的技术方案为：本实用新型的一种微塑料浮选装置，包括浮选液配置容器，浮选液配置容器的一侧与反应器相连通，反应器内设有搅拌器，且反应器上部的上清液层与梨形漏斗相连通，梨形漏斗上部设置有环形滤网，环形滤网的中心设置有连通部，梨形漏斗的上方还设置有与连通部相配合的二次筛柱，二次筛柱为内部设有空腔的中空结构，梨形漏斗底部沉淀的污泥经底部出口排至污泥池，梨形漏斗上部的混合溶液依次经环形滤网和二次筛柱过滤后又回到反应器内。作为本实用新型更进一步的改进，环形滤网的中心开设有通孔，通孔内安装有连通部，该连通部为套筒，且环形滤网上的筛孔直径尺寸为5mm。作为本实用新型更进一步的改进，二次筛柱为与连通部相配合的中空圆柱体结构，其中二次筛柱的外壁采用波浪形筛网结构，且筛网上的筛孔直径尺寸为35-40μm。作为本实用新型更进一步的改进，二次筛柱的顶部设置有筛柱总管，筛柱总管分别与冲洗管和回收管相连通，且冲洗管和回收管上均设置有止水阀。作为本实用新型更进一步的改进，回收管与第二蠕动泵相连，且第二蠕动泵出口通过连接管与反应器相连通。作为本实用新型更进一步的改进，冲洗管与第一蠕动泵相连，且第一蠕动泵出口通过出水管与清水池相连通。作为本实用新型更进一步的改进，浮选液配置容器的下方设有磁力搅拌器。作为本实用新型更进一步的改进，浮选液配置容器底部通过浮选液出液管与反应器上部相连通，且浮选液出液管上设有止水阀。作为本实用新型更进一步的改进，反应器上部的上清液层通过上清液出液管与梨形漏斗顶部相连通，且上清液出液管上还设有止水阀。3.有益效果采用本实用新型提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下有益效果：(1)本实用新型的一种微塑料浮选装置，浮选液配置容器内的浮选液采用nacl和zncl2的混合溶液作为浮选液，在保证微塑料提取率的前提下，降低了浮选液的成本，并通过浮选液多次循环利用，进一步降低了浮选成本。(2)本实用新型的一种微塑料浮选装置，反应器内的上清液通过上清液出液管流入梨形漏斗内经过环形滤网过滤后，再进行二次分离提取，混合有微塑料的上清液在梨形漏斗内经过沉淀后，梨形漏斗底部沉淀的污泥经底部出口排至污泥池，梨形漏斗能够有效地进行泥水二次分离，较大地简化了后续微塑料挑选工作。(3)本实用新型的一种微塑料浮选装置，二次筛柱为与连通部相配合的中空圆柱体结构，其中二次筛柱的外壁采用波浪形筛网结构，能够增加过滤面积防止孔径堵塞，且加快抽滤速度。附图说明图1为本实用新型的一种微塑料浮选装置的结构示意图；图2为分别采用蒸馏水、饱和nacl、nacl和zncl2混合溶液和zncl2溶液作为浮选液提取的微塑料图片；图3为分别采用梨形分液漏斗法、烧杯法、双烧杯法和进行微塑料提取的图片；图4为本实用新型中所提取微塑料的显微镜照片。示意图中的标号说明：100、浮选液配置容器；110、浮选液出液管；111、止水阀；200、磁力搅拌器；300、反应器；310、搅拌器；320、上清液层；330、污泥层；340、上清液出液管；400、梨形漏斗；410、环形滤网；411、连通部；500、污泥池；600、铁架台固定单元；610、固定环；620、固定段；630、固定杆；640、基座；700、二次筛柱；710、筛柱总管；720、冲洗管；730、回收管；740、第一蠕动泵；750、清水池；751、出水管；760、第二蠕动泵；761、连接管。具体实施方式为进一步了解本实用新型的内容，结合附图对本实用新型作详细描述。在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。下面结合实施例对本实用新型作进一步的描述。实施例1如图1所示，本实施例的一种微塑料浮选装置，包括浮选液配置容器100，浮选液配置容器100内放置有浮选液，浮选液为nacl和zncl2的混合溶液，具体地，本实施例中选取质量比h2o：nacl：zncl2＝10：4.6：10，ρ≈1.59g/cm3的混合溶液为微塑料的浮选液。由于zncl2溶液可以获得比饱和nacl溶液更好的分离效果，但zncl2溶液的成本也相对较高，因此本实施例中采用nacl和zncl2的混合溶液作为浮选液，在保证微塑料提取率的前提下，降低了浮选液的成本。如图1所示，浮选液配置容器100的下方设有磁力搅拌器200，使得配置的浮选液搅拌更加均匀，有利于提高微塑料的提取率。浮选液配置容器100的一侧与反应器300相连通，反应器300内设有搅拌器310，具体地，本实施例中浮选液配置容器100底部通过浮选液出液管110与反应器300上部相连通，且浮选液出液管110上设有止水阀111，止水阀111为单向逆止阀，配置好的浮选液经过浮选液出液管110流入反应器300内，并与反应器300内的风干沉积物样品进行混合反应，充分搅拌后，静置过夜，待反应器300内的泥水分层后，在浮力作用下微塑料转移到上层的上清液层320中，而土壤/沉积物则在重力作用下沉降到反应器300底部，因此反应器300上层即是混合有微塑料的上清液层320，反应器300底部沉淀的是含有泥土的污泥层330。本实施例中反应器300上部的上清液层320与梨形漏斗400相连通，具体地，本实施例中反应器300通过上清液出液管340与梨形漏斗400顶部相连通，如图1所示，本实施例中的梨形漏斗400采用敞口设计，此时上清液出液管340的出口位于梨形漏斗400的上方，且上清液出液管340上还设有止水阀111。其中梨形漏斗400上部设置有环形滤网410，环形滤网410与梨形漏斗400的内壁采用可拆卸连接，可以有效分离出微塑料，以便后续操作的进行；环形滤网410的中心设置有连通部411，具体地，本实施例中环形滤网410的中心开设有通孔，通孔内安装有连通部411，该连通部411为套筒，且环形滤网410上的筛孔直径尺寸为5mm。因为微塑料是粒径小于5mm的塑料碎片，因此反应器300上部出来的上清液经环形滤网410过滤后，微塑料掉落到环形滤网410下方，以此将微塑料和样品中的其他颗粒相分离开。反应器300内的上清液通过上清液出液管340流入梨形漏斗400内经过环形滤网410过滤后，再进行二次分离提取，混合有微塑料的上清液在梨形漏斗400内经过沉淀后，梨形漏斗400底部沉淀的污泥经底部出口排至污泥池500，且梨形漏斗400底部出口处设有止水阀111。梨形漏斗400能够有效地进行泥水二次分离，较大地简化了后续微塑料挑选工作，其中梨形漏斗400下方采用止水阀111控制排泥，可以有效避免出现普通梨形漏斗活塞孔的堵塞问题。本实施例中梨形漏斗400的上方还设置有与连通部411相配合的二次筛柱700，二次筛柱700为内部设有空腔的中空结构，具体地，本实施例中二次筛柱700为与连通部411相配合的中空圆柱体结构，其中二次筛柱700的外壁采用波浪形筛网结构，能够增加过滤面积防止孔径堵塞，且加快抽滤速度，筛网上的筛孔直径尺寸为35-40μm。本实施例中梨形漏斗400上部的上清液依次经环形滤网410和二次筛柱700过滤后又回到反应器300内，具体地，本实施例中进入梨形漏斗400内的含有微塑料的上清液先经过环形滤网410的过滤后，尺寸大于5mm的样品中的其他杂物就留在了环形滤网410上，而含有微塑料的混合溶液就流到环形滤网410的下方，通过静置沉淀实现泥水分离，待梨形漏斗400底部沉淀的污泥排放干净后，将梨形漏斗400上方的二次筛柱700插入连通部411内，并向下放置在梨形漏斗400内，含有微塑料的混合溶液包裹在二次筛柱700的外侧，经过二次筛柱700的过滤下，由于微塑料的尺寸大于二次筛柱700的筛孔尺寸，因此进入二次筛柱700内部空腔的是不含微塑料的浮选液，而微塑料等其他杂物被隔离在二次筛柱700外侧，二次筛柱700内部空腔内的浮选液还能再次回到反应器300内进行回收利用，降低了浮选成本。本实施例中二次筛柱700的顶部设置有筛柱总管710，筛柱总管710分别与冲洗管720和回收管730相连通，且冲洗管720和回收管730上均设置有止水阀111，分别用于控制冲洗管720和回收管730的通断。其中回收管730与第二蠕动泵760相连，且第二蠕动泵760出口通过连接管761与反应器300相连通，经过环形滤网410和二次筛柱700过滤后的浮选液在第二蠕动泵760的抽吸力的作用下，将筛柱总管710空腔内的浮选液抽吸到反应器300内重复使用，降低了微塑料的浮选成本。本实施例中冲洗管720与第一蠕动泵740相连，且第一蠕动泵740出口通过出水管751与清水池750相连通，第一蠕动泵740将清水池750内的蒸馏水抽到筛柱总管710的空腔内，从筛柱总管710内部向外进行冲洗，有利于将筛柱总管710外壁筛网上的微塑料冲洗到梨形漏斗400内，避免微塑料粘结在筛柱总管710外壁筛网上，有利于提高微塑料提取的准确度。上述浮选液通过第二蠕动泵760泵入反应器300内再次进行浮选，重复使用。如图1所示，本实施例中还包括用于梨形漏斗400的固定铁架台固定单元600，固定铁架台固定单元600包括底部的基座640和设置在基座640上方的固定杆630，固定杆630的上方向外延伸设有固定段620，固定段620的远离固定杆630端部设置有固定环610，固定环610内套接有梨形漏斗400。实验过程中将梨形漏斗400固定在铁架台固定单元600上，方便操作，且提高了试验的稳定性。如图1所示，本实施例中各容器的位置高度如下：浮选液配置容器100的位置高度＞反应器300的位置高度＞梨形漏斗400的位置高度，整套装置极大化地利用了溶液的重力作用，使得溶液在个容器间流通，并通过止水阀111控制，不需要过多耗费动力，节能效果更好。本实施例具体操作过程为：(1)在浮选液配置容器100内加入水、nacl和zncl2溶液，并打开磁力搅拌器200进行搅拌配制nacl和zncl2混合溶液；(2)称取风干沉积物样品放入反应器300中，打开浮选液配制容器100和反应器300之间的止水阀111，打开搅拌器310充分搅拌后，静置过夜；(3)打开反应器300与梨形漏斗400之间的止水阀111，反应器300内的上清液进入梨形漏斗400中，先经过环形滤网410的过滤后，静置，待泥、水二次分离后；(4)打开梨形漏斗400下方止水阀111，排出污泥至污泥池500内，待污泥排干净后，关上该止水阀111后将二次筛柱700插入环形滤网410的连通部411内并下放至梨形漏斗400内，对含有微塑料的混合溶液再次进行过滤，微塑料被隔离在二次筛柱700的外侧，进入二次筛柱700内部空腔的是不含微塑料的浮选液；(5)利用第二蠕动泵760回流浮选液至反应器300，待浮选液大部分回流到反应器300内后，打开冲洗管720上的止水阀111，在第一蠕动泵740的抽吸力的作用下，将清水池750内的蒸馏水抽吸至二次筛柱700的空腔内，从内向外进行冲洗；(6)冲洗完毕后，向上提拉二次筛柱700直至脱离梨形漏斗400，而后将梨形漏斗400内的液体从底部出口排放至烧杯中，加混合酸消解2天，待消解完成后，过gf/b(whatman，1μm)膜抽滤后，膜烘干，进行后续微塑料挑选工作。与现有常规的其他浮选液相比，采用nacl和zncl2混合溶液作为本实施的浮选液不仅成本较低，且浮选效果较好，具体实验过程如下所示：往蒸馏水、饱和nacl(ρ＝1.2g/cm3)、zncl2溶液(质量比为水：zncl2＝1.5：2，ρ＝1.59g/cm3)和nacl和zncl2混合溶液(质量比，水：氯化钠：氯化锌＝10：4.6：10，ρ＝1.59g/cm3)四种浮选液中分别加入微塑料pe、pet、ps、pvc和pp各10颗，并观察微塑料的浮选率(见图2和表1)。由此可知nacl和zncl2混合溶液具有较好的浮选效果，并且配置浮选液的成本较低。表1不同浮选液中微塑料的回收率与现有常规的其他浮选分离容器相比，采用梨形分液漏斗作为本实施的二次浮选分离容易进行微塑料提取，微塑料回收率较高，且操作简单，具体实验过程如下所示：分别利用烧杯法、双烧杯法和本实施例的梨形分液漏斗法进行微塑料提取，通过计算加标回收率以及比较操作难易程度进行三种方法的比较。将购买的四种微塑料颗粒及一种切割成1mm左右的塑料袋微粒，分别向每100g沉积物样品中加入5种类型的微塑料，每种10颗，共计50颗微塑料，5种类型的微塑料的颜色、类型、形状和名称见表2。加入400ml浮选液，搅拌10min，静置过夜。梨形分液漏斗法是将反应器300内的上浮液倒入梨形分液漏斗中，静置过夜后，样品在梨形分液漏斗内泥水分离，从下方活塞处将沉积物放出，再将上浮液从梨形分液漏斗上方倒出。烧杯法是将静置过夜后烧杯中的上浮液倒出，再加浮选液充分混合后静置。双烧杯法是将盛放沉积物样品的小烧杯放置在大烧杯中，静置过夜分层后，将玻璃棒放入上浮液中，沿玻璃棒向小烧杯中缓慢倒入浮选液，使小烧杯中的上浮液溢流入大烧杯中。分离操作重复三次，以达到充分提取微塑料的目的。表2投加的微塑料颗粒信息颜色类型形状名称红色pe颗粒状聚乙烯绿色pe薄膜状聚乙烯透明色pp颗粒状聚丙烯透明色pvc颗粒状聚氯乙烯透明色ps颗粒状聚苯乙烯用三种方法提取的微塑料分别过30μm的尼龙筛，用蒸馏水反复冲洗，除去盐分后将微塑料冲洗至烧杯中，加5ml的30％h2o2和15ml的65％hno3混合液消解2天，待消解完成后，过gf/b(whatman，1μm)膜，将膜置于培养皿中，80℃的烘干，计算每种方法微塑料的加标回收率，结果见表3。表3不同方法下微塑料的回收率方法投加量(颗)回收量(颗)回收率(％)梨形分液漏斗法504998烧杯法504692双烧杯法504182由图3和表3可知，梨形分液漏斗法的加标回收率最高，达到98％，且过gf/b(1μm，whatman)膜后最干净，方便后续的微塑料挑选工作。因此，经综合考虑，采用梨形分液漏斗法来提取沉积物中的微塑料更佳。具体地本实施例中梨形分液漏斗法提取微塑料的具体实验流程如下所示：称取400g风干沉积物样品放入1000ml烧杯中，加入900ml浮选液，充分搅拌10min，静置过夜；待泥水分层后，将反应器300内的上清液流入1000ml梨形分液漏斗中，静置过夜，再依次过5mm尼龙筛和30μm的尼龙筛，重复三次。梨形分液漏斗能很好地将泥水分离，从下方活塞处将沉积物放出后再将上浮液从上方倒出，用蒸馏水反复冲洗，除去盐分后再用蒸馏水将筛子上的物质冲进500ml烧杯中，加5ml的30％h2o2和15ml的65％hno3混合液消解2天，待消解完成后，过gf/b(whatman，1μm)膜抽滤，将膜置于培养皿中，在80℃的烘箱中烘1h至其烘干。用30倍放大镜观察烘干后的玻璃纤维滤膜，挑出其中疑似微塑料的物质，待进一步的观察与鉴定，并利用傅里叶红外光谱仪(fouriertransforminfraredspectroscopy，ft-ir)和扫描电镜(scanningelectronmicroscope，sem)对微塑料进行进一步鉴定和表征，图4为所提取微塑料的显微镜放大图。以上示意性的对本实用新型及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本实用新型的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本实用新型创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本实用新型的保护范围。当前第1页12