专利名称：判断真空冷冻干燥结束点的方法
技术领域：
本发明涉及一种干燥结束点的判断方法，尤其涉及一种判断真空冷冻干燥一次干燥和二次干燥结束点的方法
背景技术：
真空冷冻干燥是将富含水的物料，先冷却至其共晶点或是玻璃化转变温度以下，使物料中的大部分水冻结成冰，其余的水分和物料成分形成共晶体或者非晶态(玻璃态)。然后在低温和真空条件下，对已冻结的物料进行加热，以使物料中的冰升华，实现升华干燥(一次干燥)，升华干燥结束后，升高物料温度(如升至30°C )，在真空条件下对物料进行加热，以除去吸附水，实现解吸干燥(二次干燥)。由于冷冻干燥是在低温和真空条件下对物料进行加热干燥，所以很费时和耗能。实际冻干生产工艺中一般采用温度法判断一次(二次)冻干结束点，为了保证产品的质量，往往在时间上留有较大的经验系数，这样就增加了冻干时间，导致耗能进一步升高。因此如何在保证产品质量的前提下，缩短冻干时间成为关键问题，而冻干时间与冻干结束点的判断直接相关。因此，探寻一种能够准确有效地判断冻干结束点的方法，从而实现节省冻干时间，降低能耗，是当前冷冻干燥中亟待解决的问题之一。目前，公知的判断冻干结束点的方法有温度响应法、压力升高法、露点法和称重法。温度响应法只能反映个别样品的干燥情况，需要保留足够的安全(时间)系数；压力升高法对干燥室的密封性要求较高，且在干燥室压力较低的情况下无法准确判断二次干燥结束点；露点法判断二次干燥结束点效果不及判断一次结束点准确；称重法则存在质量传感器安装较为困难，且不适用于大批量工业生产的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种判断真空冷冻干燥结束点的方法，可有效解决现有的冻干机无法准确判断冻干结束点而造成冻干能耗大、耗时久、产品成本高和质量不稳定等问题。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案—种判断真空冷冻干燥结束点的方法，其特征在于，所述方法通过露点法升高值来监测冻干过程中水分增量变化，从而判断一次升华干燥结束点和二次解吸干燥结束点；所述方法包括如下步骤步骤SI、测量空载露点升高值；按设定好的冻干程序，进行冻干过程，分别在一次干燥和二次干燥阶段，每隔tl时间周期性的关闭中隔阀t2时间，记录露点升高值，分别得到一次干燥、二次干燥空载露点升高值；步骤S2、进行物料样品冻干过程，测量露点升高值，判断一次干燥、二次干燥结束点；放好物料样品，进行实际冻干过程；用热电偶记录搁板温度和物料温度，当物料温度接近搁板温度时，每隔tl时间周期性的关闭中隔阀t2时间，测量露点升高值；当一次干燥露点升高值与空载一次干燥的相当时，判断为一次干燥结束，转换冻干进入二次干燥阶段；当二次干燥露点升高值与二次空载二次干燥的相当时，判断为二次干燥结束，也即是整个冻干结束点，停机结束冻干。作为本发明的一种优选方案，步骤SI中，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，
记录露点升高值，分别得到一次干燥、二次干燥空载露点升高值；步骤S2中，用热电偶记录搁板温度和物料温度，当物料温度接近搁板温度时，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，测量露点升高值。 本发明的有益效果在于本发明提出的判断真空冷冻干燥结束点的方法，可判断真空冷冻干燥结束点的方法能够反应整批样品的干燥情况，过程变化明显，可以准确判断冻干结束点，实现节省冻干时间，降低能耗。
图I是本发明露点升高法判断一次升华干燥和二次解吸干燥结束点的方法实施装置结构示意图；图2是本发明露点升高法判断一次升华干燥和二次解吸干燥结束点的方法中2%甘露醇露点升高曲线图。
具体实施例方式下面结合附图详细说明本发明的优选实施例。实施例一请参阅图1，本发明揭示了一种判断真空冷冻干燥结束点的实施装置，该装置包括控制单元I、干燥室2、中隔阀3、冷阱4、露点传感器5、物料和搁板测温热电偶探头6、7。露点传感器5通过卡箍固定，从干燥室2上部插入，采集的信号传送到控制单元I，物料和搁板温度通过测温热电偶探头6和7测量并传递给控制单元1，干燥室2和冷阱4中间设有中隔阀3。设备要求及选型A :露点传感器要求探头能够在环境温度_40°C 80°C，环境压力IOOPa以下工作，测温精度彡0. 2V ;露点范围_80°C 80°C，露点精度彡±1°C，响应时间小于10秒。如可选用芬兰维萨拉公司的DMT340系列。 B :控制单元要求灵活通用，可靠性高，抗干扰能力强，接线简单，功耗低。如可选用欧姆龙CJlW系列。本发明原理露点是在一定的水蒸气分压Pv下(指不与水和湿物料接触的情况)未饱和湿空气冷却达到饱和湿空气，即结出露珠时的温度，用td表示。露点可用露点仪测量，测得td相当于测定了 Pv，即td = f (pv)。水蒸气分压与露点呈一一对应的关系。冷冻干燥过程中干燥室内露点的变化就是水蒸气分压(水蒸气含量)的变化，干燥室压力对露点没有影响。冷冻干燥过程是一个水分不断迁移的过程。水蒸气从物料中出来进入干燥室，正常冻干过程水蒸气从干燥室进入冷阱，干燥室水蒸气分压(水蒸气含量)基本保持不变。一次干燥阶段，当中隔阀关闭时，来自物料(升华)的水蒸气不能及时进入冷阱，导致水蒸气分压增加，固定的时间间隔内，增加量反映了物料中升华出来的水蒸气的量，可以通过露点升高测量出来。随着一次干燥的进行，物料中升华出的水蒸气越来越少，从而引起干燥室内水蒸气分压不断减小，关闭中隔阀后露点升高值不断减小。当露点升高值减小到相当于空载时，说明物料中冰晶已升华完全，表明一次干燥结束。二次干燥阶段，露点曲线处于平台期时露点升高值呈现不断减小的趋势。当露点升高值减小到相当于空载时，说明物料中解吸程度已经非常小，表明二次干燥结束。在冷冻干燥接近结束点时，关闭中隔阀，露点升高值反映了整批样品的干燥情况。冷冻干燥过程中 物料温度接近搁板温度时，周期性的关闭中隔阀，测量露点升高值，如果露点升高值接近空载，则认为冻干结束；反之，继续干燥，直到露点升高值接近空载，结束冻干过程。方法步骤为(I)、测量空载露点升高值。按设定好的冻干程序，进行冻干过程，分别在一次干燥和二次干燥阶段，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，记录露点升高值，得到一次(二次)干燥空载露点升高值；(2)、进行物料样品冻干过程，测量露点升高值，判断一次(二次)干燥结束点。放好物料样品，进行实际冻干过程。用热电偶记录搁板温度和物料温度，当物料温度接近搁板温度时，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，测量露点升高值。当一次干燥露点升高值与空载一次干燥的相当时，判断为一次干燥结束(图2中F点)，转换冻干进入二次干燥阶段；当二次干燥露点升高值与二次空载二次干燥的相当时，判断为二次干燥结束(图2中J点)，也即是整个冻干结束点，停机结束冻干。综上所述，本发明提出的判断真空冷冻干燥结束点的方法，可判断真空冷冻干燥结束点的方法能够反应整批样品的干燥情况，过程变化明显，可以准确判断冻干结束点，实现节省冻干时间，降低能耗。这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中。这里所披露的实施例的变形和改变是可能的，对于那些本领域的普通技术人员来说实施例的替换和等效的各种部件是公知的。本领域技术人员应该清楚的是，在不脱离本发明的精神或本质特征的情况下，本发明可以以其它形式、结构、布置、比例，以及用其它组件、材料和部件来实现。在不脱离本发明范围和精神的情况下，可以对这里所披露的实施例进行其它变形和改变。
权利要求
1.一种判断真空冷冻干燥结束点的方法，其特征在于，所述方法通过露点法升高值来监测冻干过程中水分增量变化，从而判断一次升华干燥结束点和二次解吸干燥结束点；所述方法包括如下步骤 步骤Si、测量空载露点升高值；按设定好的冻干程序，进行冻干过程，分别在一次干燥和二次干燥阶段，每隔tl时间周期性的关闭中隔阀t2时间，记录露点升高值，分别得到一次干燥、二次干燥空载露点升高值； 步骤S2、进行物料样品冻干过程，测量露点升高值，判断一次干燥、二次干燥结束点；放好物料样品，进行实际冻干过程；用热电偶记录搁板温度和物料温度，当物料温度接近搁板温度时，每隔tl时间周期性的关闭中隔阀t2时间，测量露点升高值；当一次干燥露点升高值与空载一次干燥的相当时，判断为一次干燥结束，转换冻干进入二次干燥阶段；当二次干燥露点升高值与二次干燥空载的相当时，判断为二次干燥结束，也即是整个冻干结束点，停机结束冻干。
2.根据权利要求I所述的判断真空冷冻干燥结束点的方法，其特征在于 步骤SI中，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，记录露点升高值，分别得到一次干燥、二次干燥空载露点升高值； 步骤S2中，用热电偶记录搁板温度和物料温度，当物料温度接近搁板温度时，每隔10分钟周期性的关闭中隔阀60秒，测量露点升高值。
全文摘要
本发明揭示了一种判断真空冷冻干燥结束点的方法，在一次(二次)干燥阶段物料温度和搁板温度接近时，每隔t1分钟周期性的关闭干燥室和冷阱间的中隔阀t2，测量露点升高值，如果露点升高值与空载时情况相当，则判断一次(二次)干燥结束；反之，继续干燥，直至与空载相当，一次(二次)干燥结束。本方法能够反应整批样品的干燥情况，过程变化明显，可以准确判断冻干结束点，实现节省冻干时间，降低能耗。
文档编号F26B25/22GK102645096SQ201210124508
公开日2012年8月22日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者周国燕, 尹凤雪, 张建军, 方大俊, 曹斌宏, 李炫辰, 王成明, 王春霞, 蓝浩, 邢华 申请人:上海理工大学