用于分析系统的烤箱、滴定系统和滴定方法与流程

本发明涉及一种用于分析系统、特别是用于滴定系统的烤箱、一种具有这种烤箱的滴定系统以及一种滴定方法。

背景技术：

1、烤箱的使用在现有技术中是已知的，特别是与滴定系统结合使用，尤其是与卡尔费歇尔滴定结合使用。烤箱能够对无法直接滴定的样品进行热样品制备。例如，如果样品溶解性差，水只能在高温下释放，或者样品与卡尔费歇尔(kf)试剂发生反应，就会出现这种情况。在烤箱方法中，加热样品，并使用干燥的载气将释放的水转移到滴定池。由于只有水与kf试剂接触，因此避免了电极和滴定池的污染，并且排除了可能导致结果错误的残留和记忆效应。

2、目前市场上常见的烤箱的缺点是达到设定温度的等待时间相对较长。用加热筒加热的固体金属块由于其热容量对温度变化的反应非常缓慢。此外，加热目前使用的烤箱需要大量能量。烤箱也不够紧凑。

3、ep3441757 a1描述了一种用于卡尔费歇尔滴定系统的烤箱装置。该烤箱装置具有用于冷却壳体的通风系统。隔绝系统可防止加热阶段的热量损失。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的缺点。特别地，本发明的一个目的是提供一种用于分析系统的烤箱，该烤箱能够以低能耗快速高效地加热样品。本发明的另一个目的是提供一种紧凑型烤箱。本发明的另一个目的是提供一种具有这种烤箱的滴定系统以及一种滴定方法。

2、独立权利要求解决了这些目的。在从属权利要求中可以找到特定的实施例。

3、本发明的第一方面涉及一种用于分析系统的烤箱，特别是用于滴定系统，尤其是用于卡尔费歇尔滴定系统。该烤箱包括壳体、隔绝系统和用于样品容器的插入件。隔绝系统至少部分地围绕插入件布置。至少一个加热元件布置在隔绝系统和插入件之间，并且至少部分地围绕插入件。

4、优选地，至少一个加热元件通过内部张力被夹紧到插入件上。插入件的壁中的凹口也是可以想到的，至少一个加热元件位于或可以位于凹口中。

5、这种烤箱的特征在于，至少一个加热元件可以特别靠近样品，因此能够特别快速高效地加热样品。这也使得与已知的烤箱相比降低能量需求成为可能。

6、壳体可以由隔绝系统形成，或者以外壳的形式附加地封闭隔绝系统。隔绝系统可以包括两个侧半壳和一个底部隔绝件。然而，也可以将侧面隔绝件设计成一体。优选地，隔绝材料具有小于0.5w/(m·k)的导热率。因此，隔绝系统优选地为热隔绝系统。例如，隔绝材料可以由隔绝材料wds ultra(例如，来自morgan advanced materials plc)制成，该隔绝材料是一种由无机硅酸盐物质制成的矿物微孔隔绝材料。隔绝材料也可以用铝涂覆，例如，用铝胶带涂覆。热凝胶(pyrogel)也是可能的。

7、该至少一个加热元件可以是管状筒。管状筒可以具有热电偶。可选地，热电偶可以是独立的温度传感器或集成到管状筒中的温度传感器。

8、管状筒可以围绕插入件螺旋布置。优选地，在螺旋管状筒的情况下仅使用一个管状筒。对于体积为6ml和8ml的样品容器，管状筒可以在插入件周围缠绕7至8圈。

9、管状筒的优点是它们可作为标准件获得，并易于操作。管状筒有多种设计可供选择，并且定制管状筒也很容易实现。这种螺旋布置能够对插入件进行最佳加热，使其尽可能靠近样品。

10、然而，也可以将几个加热筒以垂直布置的方式围绕插入件定位，并通过公共连接对加热筒进行馈电。也可以使用加热垫或云母表面加热元件。所使用的加热元件首先应该能够产生样品制备和/或分析所需的温度。例如，加热垫不太适合300℃左右的高温。

11、插入件的内径优选地在16mm和31mm之间，特别优选地为22mm至24mm。通常，用于6ml样品容器的插入件的内径可以是22.45mm。例如，用于8ml样品容器的插入件的内径可以是23.25mm。

12、插入件的优点在于，插入件最佳地适应样品容器或者可以最佳地适应样品容器。这使得能够特别高效且快速地加热。插入件和样品容器之间的空间被最小化。

13、烤箱的外径可以在60mm和62mm之间，优选地为61mm。

14、常用隔膜密封的小瓶通常用作样品容器。

15、不管小瓶尺寸如何，外径有利地保持不变。例如，可以通过隔绝件的壁的厚度来调节不同的小瓶尺寸。

16、烤箱的外部高度可以在50mm和90mm之间，优选地在51mm和88mm之间，特别优选地在55mm和56mm之间，并且插入件的内部高度在28mm至60mm的范围内，优选地为33mm。

17、这种烤箱的特征在于其设计特别紧凑。较小的安装空间使其几乎可以放置在任何地方，还可以对现有系统进行改造。每个分析仪也可以使用两个烤箱。

18、例如，标准小瓶尺寸的烤箱尺寸可具有以下烤箱尺寸：

19、

20、插入件可以由导热材料制成，优选地，导热率高于10w/(m·k)。

21、例如，导热材料可以是黄铜、银、铝(高达250℃)、不锈钢、碳填充peek或陶瓷。黄铜是特别优选的。不锈钢在耐化学性方面特别令人感兴趣。这个列表并不详尽。原则上，所有具有合适导热率的材料都是可以想到的。

22、具有高导热率的材料能够特别高效地加热样品。

23、插入件可以具有温度传感器。优选地，温度传感器附接到或结合到插入件的壁中。插入件的壁可以非常薄，并且其壁厚为1mm至3mm，优选地为2mm至2.5mm，最优选地为2.3mm。因此，传感器直接安装在壁中，并且能够进行最精确的测量，而不会因壁厚过大而失真。然而，如上所述，温度传感器也可以是管状筒的一个组成部分。

24、一方面，插入件的薄壁厚减少了所需的材料量，另一方面，可以快速而精确地确定插入件中的温度。

25、有利的是，烤箱可以具有温度保护开关，并且该开关可以优选地布置在插入件下方。然而，开关的另一种定位也是可以想到的。由于空间可用，优选地定位在插入件下方。

26、温度保护开关防止样品和/或系统过热，从而确保可靠且持久的操作。

27、本发明的另一个方面涉及一种滴定系统，特别是卡尔费歇尔滴定系统。滴定系统包括至少一个如上所述的烤箱。

28、然而，滴定系统不限于卡尔费歇尔滴定系统，而是可以是任何容量或库仑滴定系统。

29、为了获得快速样品通量，还可以为滴定系统配备两个如上所述的烤箱。

30、优选地，滴定系统还具有样品转换器，并包括用于将样品从样品架转移到该至少一个烤箱的至少一个第一转移系统。例如，转移系统可以是自动提升系统或夹持臂或样品机器人的臂。

31、使用样品转换器，可以在一次连续操作中处理多个样品。

32、有利的是，滴定系统可以包括用于将样品从烤箱转移到滴定池的至少一个第二转移系统。

33、例如，至少一个第二转移系统可以包括具有进样针和排样针的双中空针、载气流和加热转移管。样品优选地位于烤箱中的样品容器中，例如，位于用隔膜密封的小瓶中。

34、这种转移系统可以仅将样品的气态成分转移到滴定池中，并防止样品的其他成分与滴定试剂之间发生副反应。

35、该系统可以至少部分自动化，优选地全自动化。

36、至少部分自动化的系统的特征在于连续且因此快速的操作模式。因此，可以更快地分析样品。此外，可以更好地控制操作过程，从而提高可重复性和准确性。

37、本发明的第三方面涉及一种滴定方法，优选地卡尔费歇尔滴定法。该方法包括以下步骤：

38、-提供如上所述的滴定系统，

39、-提供样品，

40、-用如上所述的烤箱加热样品，

41、-样品的滴定。

42、优选地，使用滴定方法确定样品的含水量。

43、具体而言，该过程可以如下进行：可将待分析的样品或物质称重到小瓶中，以这种方式密封并放置在烤箱中。可以在烤箱中加热样品，以便例如可以释放水。针(优选地，双中空针)刺穿小瓶或容器的隔膜，载气流(例如，空气或惰性气体)穿过加热的样品。载有排出水分的载气通过排样针经由加热的转移管流入滴定池。在滴定池中，可以通过库仑滴定或容量滴定来确定水的浓度。

44、这样，只有水进入滴定池，因此可以避免样品中包含的其他物质与滴定试剂发生副反应。应当理解，该方法不限于确定水，而是原则上可以对任何可加热样品进行。