一种真空冷冻干燥系统及采用该系统对含能材料真空冷冻干燥的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及含能材料干燥技术领域，具体涉及一种真空冷冻干燥系统及采用该系统对含能材料真空冷冻干燥的方法。
【背景技术】
[0002]在制备超细级、纳米级含能材料时发现，这类产品的粒度小，制备得到的含有超细级、纳米级含能材料颗粒的液态料浆中液体成分含量远远大于固体成分含量，后续的过滤分离十分困难，损失很大，成品率很低，而且在干燥过程中易结块、团聚，甚至出现干燥后的超细或纳米级含能材料晶体颗粒比料浆中的晶体颗粒大得多的现象。采用常规的干燥方法很难得到分散良好，不团聚的超细级、纳米级含能材料颗粒。真空冷冻干燥为超细级、纳米级含能材料制备的工业化提供了一种新途径。这种方法的采用，不仅在超细级、纳米级含能材料制备中省去了费时、费力且效率低的过滤工序，而且能够得到分散性良好、不团聚、不结块的产品。
[0003]现有的真空冷冻干燥机将真空、冷冻、干燥设备集中在一起，虽然设备整体性强，但不能满足含能材料的安全使用要求。结合含能材料的特殊性质和真空冷冻干燥的具体功能，我们研究了一种真空冷冻干燥的方法，能够实现真空冷冻干燥机防爆、机电分离、人机隔离的要求，成功解决了真空冷冻干燥的方法在超细级、纳米级含能材料干燥中使用、推广的问题。
【发明内容】
[0004]本发明要解决的技术问题是针对超细级、纳米级含能材料无法用通常的过滤、干燥手段实现产品的干燥，也无法安全的使用食品、药品行业的真空冷冻干燥一体机进行干燥而提供一种真空冷冻干燥系统及采用该系统对含能材料进行真空冷冻干燥的方法，在实现真空冷冻干燥功能的基础上，能在防爆工房内使用，实现了人机隔离、防爆、机电分离、防尘等要求。
[0005]具体技术方案如下:
[0006]—种真空冷冻干燥系统，包括干燥箱体、冷凝器、一级粉尘过滤系统、二级粉尘过滤系统、一级真空系统、二级真空系统、制冷系统、循环系统和控制系统，其中干燥箱体、冷凝器、一级粉尘过滤系统、二级粉尘过滤系统、一级真空系统和二级真空系统通过管路顺次连接;控制系统包括DCS系统和仪表控制柜；
[0007]干燥箱体用来盛放被干燥的产品，
[0008]冷凝器用来收集捕捉从产品中升华出的水分及有机气体，
[0009]—级粉尘过滤系统和二级粉尘过滤系统用来消除干燥中产生的含能材料粉尘，
[0010]一级真空系统、二级真空系统为干燥箱体提供低气压，制冷系统制冷产生冷量；[0011 ]循环系统通过管路为干燥箱体和冷凝器传输冷量和热量;控制系统通过自动控制元器件完成整个系统的所有操作；
[0012]制冷系统和循环系统为带电非防爆设备，安装时与控制系统的仪表控制柜独立放置在制冷间，该房间为非防爆区域;一级真空系统和二级真空系统安装时独立放置在真空间，该房间为防爆区域;干燥箱体、冷凝器、一级粉尘过滤系统和二级粉尘过滤系统安装时独立放置在干燥间，该房间为防爆区域;控制系统中的DCS系统安装时独立放置在自控间，该房间为非防爆区域；
[0013]上述一级真空系统采用防爆水循环栗，二级真空系统采用防爆油栗，通过电磁阀控制与一级真空系统切换；
[0014]上述一级粉尘过滤系统采用油过滤器，二级粉尘过系统采用过滤网式的过滤器。
[0015]所述干燥箱内制品温度探头外部使用不锈钢套管保护;所述冷凝器化霜采用“喷淋+浸泡”方式;干燥箱体、冷凝器、制冷管道、真空管道均为不锈钢材质。
[0016]一种含能材料冷冻干燥的方法，该方法通过一种真空冷冻干燥系统实现对含能材料的冷冻干燥。具体包括如下步骤:
[0017](I)将含有超细级、纳米级含能材料颗粒的液态料浆均匀盛放于干燥托盘中，盖上防静电布，将其放入真空冷冻干燥系统的干燥箱中；
[0018](2)开启真空冷冻干燥系统电源，通过DCS系统信号传输进行后续真空冷冻干燥的操作；
[0019](3)产品预冻:依次打开制冷系统、循环系统，使料浆在低温下变成固态；
[0020](4)冷凝器制冷:完成产品预冻后开始对冷凝器进行降温至_60°C以下；
[0021 ] (5)抽真空:完成冷凝器制冷后，打开一级真空系统进行初级抽真空，除去产品中大部分有机气体，抽真空2h后，关闭一级真空系统，打开二级真空系统，继续抽真空直至30Pa以下；
[0022](6)升华干燥:当真空度到达30Pa以下时，通过调节DCS系统的加热参数设置给产品持续提供热量促进产品中水分及有机气体完成升华，持续抽真空直至样品温度缓慢上升至目标温度，使产品完成干燥；
[0023](7)出料:产品干燥后，依次关闭二级真空系统、制冷系统、循环系统，打开干燥箱体放空阀，待干燥箱和冷凝器内气压与大气压平衡后，打开干燥箱密封门，取出产品；
[0024](8)化霜:通过调节DCS系统化霜喷淋设置，打开化霜喷淋阀，对冷凝器中结成的冰块喷淋、浸泡，完成冷凝器化霜。
[0025]本发明的有益效果:
[0026]含能材料真空冷冻干燥的方法不仅能够实现对超细级、纳米级含能材料颗粒的液态料浆进行真空冷冻干燥的功能，而且能在防爆工房内使用，实现了人机隔离、防爆、机电分离、防尘等要求，成功解决了真空冷冻干燥技术在超细级、纳米级含能材料干燥中使用、推广的问题。
【附图说明】
[0027]图1一种真空冷冻干燥系统的布局图。
[0028]图中虚线为自控控制线路，分别对真空冷冻干燥系统中的温度、真空度做实时监测，并根据干燥各阶段需求对真空系统、循环系统、制冷系统发出指令;实线为实际安装管路。
【具体实施方式】
[0029]以下通过具体实施例详细说明本发明的技术方案。
[0030]实施例1
[0031 ] 一种真空冷冻干燥系统，包括干燥箱体、冷凝器、一级粉尘过滤系统、二级粉尘过滤系统、一级真空系统、二级真空系统、制冷系统、循环系统和控制系统，其中干燥箱体、冷凝器、一级粉尘过滤系统、二级粉尘过滤系统、一级真空系统和二级真空系统通过管路顺次连接;控制系统包括DCS系统和仪表控制柜；
[0032]干燥箱体用来盛放被干燥的产品，
[0033]冷凝器用来收集捕捉从产品中升华出的水分及有机气体，
[0034]—级粉尘过滤系统和二级粉尘过滤系统用来消除干燥中产生的含能材料粉尘，
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