同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉的制作方法
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，属于物质在晶体生长时非固态微观生长基元粒径大小的原位实时测量设备领域。
【背景技术】
[0002]熔融法晶体生长微观机理研宄是晶体生长机理研宄的关键，中科院合肥物质科学研宄院(中科院安徽光机所)发明了应用高温显微拉曼光谱原位测量晶体生长过程中微观生长基元微观结构变化的方法，以及适应高温拉曼光谱原位测量的晶体生长热台(微型晶体生长炉)装置，已对几十种晶体的微观生长机理进行了研宄，发现在熔体和晶体之间存在一个熔体结构向晶体结构过渡的区域，在该区域内形成的微观生长基元已经具有生长晶体单胞的某些结构特征。在这一变化过程中微观生长基元的特征Raman峰强有由恪体侧到晶体侧逐渐增强的变化规律，这是熔融法晶体生长微观机理研宄取得的重要成果。该方法和装置分别获得了发明专利和实用新型专利授权，专利号分别为ZL01238010.5、ZL01113657.X。
[0003]但是微观生长基元的特征Raman峰强逐渐增强的变化所反映的是微观生长基元的数量增多还是微观生长基元逐渐长大的结果，是Raman光谱技术尚不能解决的问题。因此，本实用新型所提供的微型晶体生长炉并使晶体在该炉内能测量到两区域内微观生长基元粒径的大小。
[0004]该技术已经有效的应用于测量纳米团族粒径。当X射线照射到试样上时，如果试样内部存在纳米尺度的电子密度不均匀区，则会在入射光束周围的小角度范围内(一般2Θ彡6°)出现散射X射线，这种现象称为小角X射线散射(Small Angle X-rayScattering)，简写为SAXS。其物理实质在于散射体和周围介质的电子云密度的差异，其散射强度分布与试样内纳米团族粒径及分布密切相关，SAXS技术已成为研宄亚微米级固态或液态结构的有力工具。
【发明内容】
[0005]本实用新型所要解决的技术问题在于提供一种同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的方法及微型晶体生长炉，该生长炉结构合理，能测量到边界层和熔体区域中微观生长基元粒径的大小及变化规律。
[0006]本实用新型解决技术问题采用如下技术方案:
[0007]同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，它包括炉体和炉盖，所述炉体和炉盖均为双层结构，其双层结构之间为循环水通道，在所述炉体和炉盖上分别设有一个进水孔和出水孔，所述炉体上的进水孔通过连接管与炉盖上的出水孔相连，所述炉体上的出水孔和炉盖上的进水孔与冷却水系统相连；
[0008]所述炉体内设有电加热器，该电加热器是由一个“U”形刚玉和铂金丝构成，所述的铂金丝缠绕在“U”形刚玉上，所述“U”形刚玉外围与炉体内壁之间设有保温材料，在所述“U”形刚玉中间还放置有坩祸；
[0009]所述保温材料与“U”形刚玉之间还设有一个热电偶；
[0010]所述炉体两侧还分别开有通孔，其中一侧的通孔是用于供电加热器的导线穿出炉体外与温控仪相连，另一侧则是供测温热电偶的数据线穿出炉体外与温控仪相连；
[0011 ] 所述炉体正前方还开有一个入射口，与入射口相对的炉体另一面还开有一个出射口，所述入射口与出射口相通；
[0012]所述炉盖顶部中间位置开有一个顶孔，在所述炉盖顶部还固定一个支架，在支架中心置有一个螺母，所述螺母内有螺杆，在螺杆的顶端有螺杆旋钮，在其底端还设有一个夹持件，该夹持件上设有一根籽晶杆。
[0013]进一步，所述的籽晶杆下端还有一根铂金丝。
[0014]进一步，所述的坩祸为扁平状铂金或其它材料的坩祸。
[0015]进一步，所述的入射口与出射口形状为矩形，且入、出射口的口径大小相等。
[0016]进一步，所述的晶体薄片的上方两侧分别开有一个凹口，作为铂金丝固定薄晶片的卡口。
[0017]进一步，所述的晶体薄片的宽度和厚度略小于坩祸口径的宽度和厚度。
[0018]进一步，所述坩祸底部与“U”形刚玉之间还填充有保温材料。
[0019]本实用新型的有益效果:
[0020]1、该微型晶体生长炉以独特的温场设计和精密的温度控制，能形成稳定的晶体、边界层和熔体三部分区域，并使该三部分呈现在测量光束的通过范围内，为同步辐射μ-SAXS技术的原位测量创造条件；
[0021]2、实现了原位、实时的测量，既能在晶体生长过程中观察到边界层和熔体两区域，又能采用μ-sAxs技术原位测量到两区域内微观生长基元粒径的大小。
【附图说明】
[0022]图1为本实用新型微型晶体生长炉正面结构示意图；
[0023]图2为本实用新型微型晶体生长炉侧面剖示图；
[0024]图3为图1中部分结构放大示意图；
[0025]图4为本实用新型薄片状晶体与坩祸结构示意图；
[0026]图5为电加热器结构示意图；
[0027]图6为薄片状晶体在炉体内呈现的两个区域。
【具体实施方式】
[0028]下面结合附图，对本实用新型进一步说明。
[0029]如图1-6所示，同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，它包括炉体I和炉盖2，炉体I和炉盖2均为双层结构，其双层结构之间为循环水通道100、200，在炉体I和炉盖2上分别设有一个进水孔101、201和出水孔102、202，炉体I上的进水孔101通过连接管3与炉盖2上的出水孔202相连，炉体I上的出水孔102和炉盖2上的进水孔201与冷却水系统4相连；炉体I内设有电加热器5，该电加热器5是由一个“U”形刚玉50和铂金丝51构成，铂金丝51缠绕在“U”形刚玉50上，“U”形刚玉50外围与炉体I内壁之间设有保温材料6，在“U”形刚玉50中间还放置有坩祸7 ;保温材料6与“U”形刚玉50之间还设有一个测温热电偶8，使其周围没有气体对流，以保证测温的稳定性和准确性；
[0030]炉体I下部两侧还分别开有通孔103，其中一侧的通孔103是用于供电加热器5的导线52穿出炉体I外与温控仪9相连，另一侧则是供测温热电偶8的数据线80穿出炉体I外与温控仪9相连；
[0031]炉体I正前方还开有一个入射口 10，与入射口 10相对的炉体I另一面还开有一个出射口 11，入射口 10与出射口 11相通；
[0032]炉盖2顶部中间位置开有一个顶孔12，在炉盖2顶部还固定一个支架14，在支架14中心置有一个螺母15，螺母15内有螺杆16，在螺杆16的顶端有螺杆旋钮17，在其底端还设有一个夹头18，该夹头18上设有一根籽晶杆19。
[0033]作为优选实例，上述的籽晶杆19下端还有一根铂金丝20。
[0034]作为优选实例，上述的坩7祸为扁平状铂金或其它材料坩祸。
[0035]作为优选实例，上述的入射口 10与出射口 11形状为矩形，且入、出射口的口径大小相等。
[0036]作为优选实例，所述坩祸底7部与“U”形刚玉50之间还填充有保温材料60。
[0037]本实用新型的在操作时，首先将将生长晶体的原料置于坩祸7中，再将准备好的晶体制成薄片状，并在晶体薄片21上方的两侧分别制出凹口 210，该晶体薄片21上的凹口通过铂金丝20固定在籽晶杆19上，并通过螺杆旋钮17调节晶体薄片21的位置；将炉体I放在同步辐射小角微束X射线散射线站的实验台上；开通同步辐射线站上的X射线光源，调整炉体I的位置，使微束X射线可以通过入射口 10透过炉体I内的晶体薄片21区域，然后关闭X射线光源；
[0038]然后打开冷却水系统4和电加热器5，通过温控仪9使电加热器5给炉体I缓慢升温，直到坩祸7内的原料及晶体薄片21 (晶片)深入坩祸7的部分熔化，晶体薄片21和熔体形成了籽晶在上的熔融法生长系统，适当调节并稳定加热功率，在表面张力和毛细现象的共同作用下，晶体薄片I的下部就会形成一个包含熔体211和边界层212的区域，并使该区域呈现在测量的X射线的光路上，微束X射线分别透过边界层212和熔体211区域并采集实验数据；
[0039]最后通过小角X射线散射线站上的CXD的显示实验过程的图像，可观察到微型炉内晶体薄片21生长系统中晶体生长边界层212和熔体211的两个区域，原位测量两个区域中微观生长基元粒径大小及变化情况，获得晶体微观生长基元粒径变化的规律。
[0040]作为优先实例，上述的晶体薄片21的宽度和厚度略小于坩祸7 口径的宽度和厚度。
[0041]以上显示和描述了本实用新型的基本原理、主要特征和本实用新型的优点。本行业的技术人员应该了解，本实用新型不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本实用新型的原理，在不脱离本实用新型精神和范围的前提下，本实用新型还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本实用新型范围内。本实用新型要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【主权项】
1.同步辐射μ-sAxs技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，它包括炉体和炉盖，所述炉体和炉盖均为双层结构，其双层结构之间为循环水通道，在所述炉体和炉盖上分别设有一个进水孔和出水孔，所述炉体上的进水孔通过连接管与炉盖上的出水孔相连，所述炉体上的出水孔和炉盖上的进水孔与冷却水系统相连； 所述炉体内设有电加热器，该电加热器是由一个“U”形刚玉和铂金丝构成，所述的铂金丝缠绕在“U”形刚玉上，所述“U”形刚玉外围与炉体内壁之间设有保温材料，在所述“U”形刚玉中间还放置有坩祸； 所述保温材料与“U”形刚玉之间还置有一个热电偶； 所述炉体下部两侧还分别开有通孔，其中一侧的通孔是用于供电加热器的导线穿出炉体外与温控仪相连，另一侧则是供热电偶的数据线穿出炉体外与温控仪相连，其特征在于: 所述炉体正前方还开有一个入射口，与入射口相对的炉体另一面还开有一个出射口，所述入射口与出射口相通； 所述坩祸底部与“U”形刚玉之间还填充有保温材料； 所述炉盖顶部中间位置开有一个顶孔，在所述炉盖顶部还固定一个支架，在支架中心置有一个螺母，所述螺母内有螺杆，在螺杆的顶端有螺杆旋钮，在其底端还设有一个夹头，该夹头上可以固定下面的籽晶杆。
2.根据权利要求1所述同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，其特征在于:所述的籽晶杆下端还有一根可以固定薄晶片的铂金丝。
3.根据权利要求1所述同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，其特征在于:所述的入射口与出射口形状为矩形，且入、出射口的口径大小相等。
【专利摘要】本实用新型公开了一种同步辐射μ-SAXS技术原位测量熔融法晶体微观生长基元粒径的微型晶体生长炉，属于物质在晶体生长时非固态微观生长基元粒径大小的原位实时测量设备领域。通过本微型晶体生长炉能实现对晶体生长时边界层和熔体中微观生长基元的粒径进行原位、实时观测，且，又能测量到两区域内微观生长基元粒径的大小。
【IPC分类】G01N23-20, F27B17-02
【公开号】CN204438797
【申请号】CN201520023885
【发明人】张德明, 殷绍唐, 孙彧, 张庆礼, 孙敦陆
【申请人】中国科学院合肥物质科学研究院
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年1月14日