专利名称：硝基苯萃取法处理苯胺废水的制作方法
技术领域：
本发明适用于苯胺生产技术领域，用于处理苯胺废水。
背景技术：
在现有的加氢生产苯胺过程中，硝基苯加氢还原生成苯胺。在完成还原反应后，生成的苯胺与水需要分离，分离出来的水中含有一定量的苯胺，水中苯胺浓度2.5％～3％，这部分苯胺废水需要得到处理。现在通常的处理工艺为先将这部分含苯胺的水去储槽，然后去共沸塔用蒸汽汽提，汽提后苯胺得到提浓，经纯化后回收苯胺。汽提后废水中的苯胺含量降至1000mg/L以下，之后去生化处理。在这种流程中，苯胺废水去汽提塔进行汽提，每吨苯胺水要消耗蒸汽1吨，然后含苯胺约1000mg/L的废水去生化处理。这种废水流程能耗大，处理过程复杂和费用高。
对于硝基苯萃取工艺，萃取为不发生化学反应的物质传递过程，遵循了相似相溶原则。硝基苯带有苯环且有一个硝基，这大大增加了硝基苯的亲油性，溶质的亲油性越大，采用物理萃取时的分配系数越大，萃取的效率就越高。另外，硝基苯是生产苯胺的原料，萃取后的萃取相可以直接作为生产苯胺的原料，这对于作为萃取苯胺的溶剂非常有利。
发明内容
本发明是苯胺废水处理工艺的改变，其特点是简化了流程，降低了废水处理过程中的动力消耗，减少了工业废水的处理量。
萃取工艺流程为苯胺合成工艺中的苯胺水与苯胺分离后，苯胺水去萃取塔，在萃取塔中用纯硝基苯萃取废水中的苯胺，得到的萃取相为含苯胺的硝基苯，这部分物料去汽化器作为合成苯胺的原料。萃余相为含硝基苯和苯胺的废水，硝基苯含量约2000mg/L，苯胺为微量，这部分废水可作为粗硝基苯碱洗工段用水。
硝基苯是合成苯胺的主要原料，许多苯胺生产厂也同时生产硝基苯。在硝基苯生产工序中，粗硝基苯需要用碱水洗去其中的酚类，一般采用去离子水加碱进行洗涤。硝基苯萃取苯胺得到的水相除了含少量硝基苯以外，其它物质含量极少，硝基苯在水中的溶解度为2000mg/L，可以作为碱洗用水。硝基苯碱洗后的废水按原方法处理，将其中硝基苯含量降至100mg/L以下，然后去生化处理。
在改进的流程中，通过硝基苯萃取苯胺废水来回收苯胺，废水中苯胺基本得到回收，这样也没有蒸汽消耗。同时，产生的含硝基苯的废水用于粗硝基苯的碱洗工段，在苯胺生产过程中，生产1t苯胺约产生400kg废水，这部分废水可全部用作硝基苯碱洗用水，这样苯胺装置就没有含苯胺废水排出，由于废水中硝基苯处于饱和状态，硝基苯生产排放的废水中硝基苯的含量没有因工艺的改变而增加。
因此，用硝基苯萃取法处理苯胺废水，并将废水用于硝基苯生产的碱洗工序，这种方法可以简化操作过程，减少蒸汽消耗和操作费用。
此外，我们还用粗硝基苯进行了萃取试验，将粗硝基苯与纯硝基苯萃取效果作了对比。粗硝基苯中硝基苯含量大于90％，其它成分主要为苯和水。从试验结果看，粗硝基苯萃取废水中苯胺的效果与纯硝基苯接近。但从废水的外观和分析结果看，粗硝基苯萃取苯胺后废水显黄色，并且随萃取次数的增加颜色不断加深，通过对废水成分的分析，由于废水含硝基酚使废水的颜色变黄，而硝基酚来源于粗硝基苯。随着萃取次数的增加，粗硝基苯中的硝基酚不断进入水相导致废水变黄。
具体实施例方式实例1取工业苯胺废水，含苯胺31.511g/L，采用纯硝基苯对废水进行，四级逆流、错流萃取，油-水比为1∶5，结果见表1。五级逆流萃取，油-水比为1∶10，结果见表2。
表1 工业苯胺废水四级逆流萃取结果
表2 工业苯胺废水五级逆流萃取结果
表3 粗硝基苯错流萃取工业苯胺废水试验结果
由表中数据看出，可以通过调节油-水比和萃取的级数来控制废水中的苯胺含量，使萃取后的废水符合硝基苯生产碱洗工序的用水要求。
权利要求
1.一种硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于用硝基苯作为萃取剂来处理苯胺废水，产生的含少量硝基苯的水相作为硝基苯生产中粗硝基苯碱洗用水。
2.一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于硝基苯为纯硝基苯。
3.一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于硝基苯为硝基苯含量大于90％，其它成分主要为苯和水的粗硝基苯。
4.一种如权利要求1或2或3所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于作为粗硝基苯碱洗用水后的废水按现有工艺方法处理，将其中硝基苯含量降至100mg/L以下，然后去生化处理。
5.一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于萃取为逆流萃取。
6.一种如权利要求5所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于萃取为四级逆流萃取，油-水比为1∶5。
7.一种如权利要求6所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于萃取为五级逆流萃取，油-水比为1∶10。
8.一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于通过调节油-水比和萃取的级数来控制废水中的苯胺含量，使萃取后的废水符合硝基苯生产碱洗工序的用水要求。
9.一种如权利要求1所述的硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，其特征在于萃取为错流萃取。
全文摘要
硝基苯萃取法处理苯胺废水的方法，选择生产苯胺的原料硝基苯为萃取剂。苯胺废水经硝基苯萃取处理后，得到的萃取相为含苯胺的硝基苯，它可作为生产苯胺的原料，去加氢反应器；得到的萃余相为含少量硝基苯的废水，这部分废水可作为硝基苯生产中粗硝基苯碱洗用水，这样苯胺生产中就没有需要处理的废水排出。本发明可以简化操作过程，减少蒸汽消耗和操作费用。
文档编号C02F1/26GK1600696SQ20041006492
公开日2005年3月30日 申请日期2004年10月12日 优先权日2004年10月12日
发明者刘汉, 蔡斋如, 魏兰, 徐晓燕 申请人:南化集团研究院