专利名称：没食子酸生产废渣回收处理方法
技术领域：
本发明涉及没食子酸生产废渣回收处理方法，具体地说是用五倍子、塔拉等林产品为原料，通过碱法水解生产没食子酸过程中产生的废渣的回收利用方法。
五倍子、塔拉等原料碱法水解生产没食子酸过程中，产生大量废渣垃圾，湿基废渣重量约为没食子酸产品的2倍，对环境造成极大污染。传统的处理方法是将废渣作为燃料燃烧，回收其热量，但由于废渣含有大量水分，作为燃料，必须先进行干燥或晒干处理，费时费力，而且废渣中含有7～8％的没食子酸，也不能被回收利用。
为了充分利用废渣中残余的没食子酸，常用的方法是利用热水洗涤挤压废渣，经过一次水洗后，残渣没食子酸含量可降至2.5～3％左右，然后通过二次水洗挤压，但二次水洗后水洗液中没食子酸含量太低，用于结晶，80％左右没食子酸仍留在结晶母液中。改进的方法是将二次水洗液进行一次水洗，这样可以有效地利用没食子酸，也有将结晶母液进行二次水洗，由于结晶母液中含有一定没食子酸它与残渣之间浓度梯度太低，萃取效果不好，同时它相当于废液不断循环，杂质在母液中不断积累，影响没食子酸结晶质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种没食子酸生产废渣回收处理方法，它可提高废渣中的没食子酸回收率和没食子酸品质，而且残渣用于制砖。
为了实现上述目的，本发明的技术方案是按下列步骤操作①.一次水洗废渣中加入其重量1.5～4倍的水，90～100℃下搅拌0.5～1h，用板框压滤机压榨出废渣中的水；②.二次水洗经步骤①处理的废渣中加入原废渣重1～3倍清水，重复步骤①的水洗、压榨过程，压出的废渣送砖厂作为为制砖原料，压滤出的洗液被收集作为步骤①的一次水洗用；③.浓缩将步骤①压滤出的一次水洗液减压蒸发至原体积的25～50％。
④.结晶将步骤③所得浓缩液冷却结晶，结晶温度10～15℃，结晶时间18～24h，离心分离出没食子酸晶体，母液合并入没食子酸的生产废水中另行处理至达标排放或直接返回用于步骤①的废渣一次水洗用水；⑤.制砖将步骤②所得的残渣直接与砖泥混合，共同作为制砖原料，其中残渣重量为5～20％，搅拌均匀，成型后送入砖窑煅烧，制得砖。
上述步骤③的浓缩工序采用含钛的不锈钢真空蒸发器，真空度0.08～0.095MPa，蒸发时间2～4h，浓缩液中没食子酸含量8～10％。其流程图见附图。
本发明采用二次水洗法萃取没食子酸，第一次水洗用第二次水洗的洗涤液加上部分清液，第二次水洗采用清水，保证了两次萃取均具有一定的浓度梯度，萃取效果好。
一次水洗萃取液(即洗涤液)没食子酸浓度达到4％左右，经结晶后，母液中大约仍含有2％的没食子酸，收率只有50％。本发明采用蒸发浓缩的方法减少结晶母液体积，以提高结晶收率。考虑到浓缩提高没食子酸浓度的同时，萃取液中所含杂质也被浓缩，而杂质含量太高会影响结晶没食子酸的质量；本发明通过实验证明，当母液体积减少至原体积的25～50％，没食子酸浓度达到8～10％时比较适合，可使没食子酸结晶收率提高到75～80％，最后残渣中没食子酸含量降低至1.5％左右。此外，由于没食子酸废渣酸度较大，达PH＝1～2，水洗后，水洗液酸度因稀释有所降低，PH大约2.5～3，本发明为了减少设备腐蚀，蒸发器采用含钛的不锈钢真空蒸发器，大大提高了设备的使用寿命。残渣将它送往砖厂制砖做到物尽其用。
经水洗回收了没食子酸的废渣用于制砖，其优点是(1)、不需要干燥即可直接混入砖泥中。(2)、砖在砖窑内煅烧时，其中的废渣经高温煅烧而灰化，一方面，灰化过程回收了废渣的燃烧热，另一方面，废渣灰化后在砖中间形成均匀分布的大量孔隙，使砖容易烧透，从而减少煅烧时间，约20％，节省了能量。(3)、废渣在高温能性化后，在砖内形成大量微孔，烧出砖重量比原来不加废渣的轻10～15％，从而可减轻建成的建筑物重量，减小了地基承受力，加大了安全系数。
由于废渣已通过高温灰化，因此它不会对砖块及所建成的建筑物造成污染。本发明使砖容易烧透，缩短煅烧时间
附图是没食子酸生产废渣回收处理流程图。
1、高位槽，2、一次水洗罐，3、二次水洗罐，4-1、4-2、板框压滤机，5、一次水洗液贮罐，6、二次水洗液贮罐，7、蒸发器，8、冷凝器，9、蒸馏水贮罐，10、结晶罐，11、离心机，12、结晶母液贮罐，13、14、磁力泵。
具体实施例方式
以下实施例结合
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实施例1一次水洗罐2中加入没食子酸水解产生的废渣600kg，来自二次水洗液贮罐6的洗涤液550L和清水650L通过高位槽1加入一次水洗罐2中，100℃下搅拌1h进行一次水洗；然后将物料通入板框压滤机4-1压榨出洗涤液1160L通入一次水洗液贮罐5，由磁力泵14送入钛不锈钢真空蒸发器7中，真空度0.08～0.095MPa下蒸发2.5h，蒸出的水蒸汽经冷凝器8，冷凝后通入蒸馏水贮罐9(可排放)，将蒸发器7的浓缩液480L送入结晶罐10中，冷却至10℃，使结晶析出，然后经离心机11，离分出干燥没食子酸26.5kg，离心机11脱出的母液(含没食子酸约2％)送废液车间送进一步处理后排放。另外，经上述板框压榨机4-1压榨后的残渣装入二次水洗罐3，加入600L清水，100℃搅拌反应(萃取)1h，进行二次水洗，然后经板框压榨机4-2压出母液550L通入二次水洗液贮罐6，由磁力泵13送回高位槽1，作为一次水洗罐2的水涤用水；框压榨机4-2压榨后的残渣570kg(湿渣)直接送入砖厂，以10％比例加入砖泥中，按常规工艺制砖。
实施例2一次水洗罐2中加入没食子酸废渣500kg，加洗涤用水2000L，100℃下搅拌反应45min，本例洗涤用水除来自二次水洗液贮罐6的二次水洗液外，还补入结晶母液贮罐12的结晶母液，其余处理过程与实施例1相同。本例中，压滤机4-1压出洗液1900L，蒸发器7得浓缩液480L，通过结晶及干燥后，得没食子酸21.3kg。罐3内用清水800L进行废渣二次水洗，100℃反应40min，由压滤机4-2压出洗液820L，收集于罐6，由泵13送入高位槽1，残渣直接送砖厂，以15％比例加入砖泥中制砖。
权利要求
1.没食子酸生产废渣回收处理方法，其特征是按下列步骤操作①.一次水洗废渣中加入其重量1.5～4倍的洗涤用水，9-100℃下搅拌0.5～1h，用板框压滤机压榨出废渣中的水；②.二次水洗经步骤①处理的废渣中加入原废渣重1～3倍清水，重复步骤①的水洗、压榨过程，压出的废渣送砖厂作为为制砖原料，洗液收集返回作为步骤①的废渣一次水洗用水；③.浓缩将步骤①的一次水洗液减压蒸发浓缩至没食子酸含量8～10％；④.结晶将步骤③所得浓缩液送入结晶罐中冷却结晶，结晶温度10～15℃，结晶时间18～24h，离心分离出晶体没食子酸，母液合并入没食子酸的生产废水中或直接返回用于步骤①的废渣一次水洗用水；⑤.制砖将步骤②所得的残渣直接与砖泥混合，共同作为制砖原料，其中残渣重量为5～20％，搅拌均匀，成形后送入砖窑煅烧，制得砖。
2.根据权利要求1所述的没食子酸生产废渣回收处理方法，其特征是上述步骤③的浓缩蒸发在真空度0.08～0.095Mpa下进行。
3.根据权利要求1或2所述的没食子酸生产废渣回收处理方法，其特征是步骤③的蒸发浓缩在含钛不锈钢真空蒸发器中进行。
全文摘要
本发明涉及没食子酸生产废渣回收处理方法，废渣90～100℃下两次水洗和两次压榨萃取其中的没食子酸，其中一次水洗用水采用二次水洗回收的洗液，二次水洗则用清水；一次水洗排出的洗涤液经减压蒸发浓缩后，10～15℃下析出没食子酸结晶并离心回收；母液送废液车间进一步处理后排放，也可直接用作一次洗涤用水；经第二次水洗及压榨后的废渣以5～20％的比例混入砖泥中，压模成型后入砖窑煅烧成砖。废渣煅烧被灰化，砖内形成大量孔隙，可使成品砖的重量减轻10～15％。本法解决了废渣的环境污染问题，同时又回收了有用的没食子酸产品，并有效利用废渣的燃烧热，节省制砖能量20％，经济效益可观。
文档编号B09B3/00GK1887452SQ20061008606
公开日2007年1月3日 申请日期2006年7月24日 优先权日2006年7月24日
发明者秦清, 王金鍫, 黄嘉玲, 张宗和, 徐浩, 陶林 申请人:乐山三江生化科技有限公司