专利名称：一种游泳池杀菌灭藻剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及到一种游泳池杀菌灭藻剂的制备方法。
背景技术：
目前普遍使用氯气、二氧化氯、次氯酸钠作为游泳池杀菌灭藻剂，氯气由
于对人体有刺激性及危险性，必须要在游泳池关闭时才可进行杀菌灭藻；次氯 酸钠虽然危险性己大大降低，但刺激性仍存在；二氧化氯对人体无刺激，但制 备困难、产品储存不稳定。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是将提供一种高效、无毒、使用安全的游泳 池杀菌灭藻剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是所述的游泳池杀菌灭藻 剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤在一定温度T1下、并在惰性气体 保护下，将直链脂肪二胺加到二卤乙基醚与水的混合液中，然后升温至T2反应 得到一种聚季铵盐，监测反应液的pH值，当反应液的pH值小于A后，将反应
液降温至T3，然后加入后处理剂处理，经后处理剂处理后再将反应液调至中性，
即得所需的杀菌灭藻剂。该杀菌灭藻剂具有如下通式
<formula>formula see original document page 4</formula>
其中R1选自H、由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R2选 自H、由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R3选自H、由一种带 有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R4选自H、由一种带有至少一个碳 原子的饱和或不饱和的烃基；m为l 14; n为l 5000; X—代表一种与阳离子相 结合的卤素离子。
上述的直链脂肪二胺与二卤乙基醚的摩尔比为1. 5: 1 1:1. 5。
上述的温度Tl为30-90°C，优选50-70°C; T2为60-150°C，优选90-120 °C 。 T3为0-70 °C ，优选30-60°C 。
上述的pH值A为4.0-7.0。
上述的惰性气体可为氮气、二氧化碳。 上述的X—可选自氟、氯、溴、碘。
上述的后处理剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、双氧水、焦亚硫酸钠、氢氧 化钠、硫代硫酸钠、硼氢化钠。并且后处理剂的加入量为反应液总质量的0. 01% 2%。
本发明的有益效果是本发明所述的制备方法绿色环保，无任何三废，无 高温、高压；所得到的产品具有优良的生物降解性，生态毒性低，具有优异的 环境相容性和皮肤相容性，对人体无刺激性、无毒。
具体实施例方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述，但本发明不应仅限于这些 实施例。 实施例1
在反应器中加入600g去离子水、3.5mol 二氯乙基醚，用氮气置换至氧含量 小于100ppm，打开搅拌，升温至60。C，开始滴加四乙基乙二胺(共3.51mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至80-95°C，恒温20小时，取样中控，如pH小于6.0，降 温至5(TC以下。加入含有3.0g亚硫酸氢钠的30。/。水溶液，搅拌2小时，用氢氧
化钠调节pH至7.0,即得成品。 实施例2
在反应器中加入600g去离子水、3.44mol 二溴乙基醚，用氮气置换至氧含 量小于100ppm，打开搅拌，升温至50。C，开始滴加四甲基丙二胺(共3.50mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至100-105°C，恒温10-15小时，取样中控，如pH小于6. 0， 降温至50。C以下。加入含有1. 0g亚硫酸钠的30%水溶液和1. 5g (30%)硼氢化 钠溶液，搅拌半小时以上，用氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。
实施例3
在反应器中加入600g去离子水、3.60mol 二溴乙基醚，用氮气置换至氧含 量小于60ppm，打开搅拌，升温至75i:，开始滴加四甲基丙二胺(共3.40mo1)， 二胺滴完后缓慢升温至110-120°C，恒温8小时，取样中控，如pH小于6.0， 降温至5(TC以下。加入含有2.0g硫代硫酸钠的30。/。溶液，搅拌l小时以上，用 氢氧化钠调节pH至7.0，即得成品。
实施例4
在反应器中加入600g去离子水、3.44mol 二溴乙基醚、3. 51mol四甲基乙 二胺，用氮气置换至氧含量小于60ppm，开始搅拌，升温至65'C，恒温4小时 后缓慢升温至100-105。C，恒温12小时，取样中控，如pH小于6.0，降温至50 。C以下。加入含有2. 0g亚硫酸氢钠的30%水溶液，搅拌2小时以上，滴加氢氧 化钠中和至pH7.0，然后加入1.5g (30%)硼氢化钠溶液，搅拌半小时即得成
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权利要求
1、 一种游泳池杀菌灭藻剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤在一 定温度T1下、并在惰性气体保护下，将直链脂肪二胺加到二卤乙基醚与水的混 合液中，然后升温至T2反应得到一种聚季铵盐，监测反应液的pH值，当反应 液的pH值小于A后，将反应液降温至T3，然后加入后处理剂处理，经后处理剂 处理后再将反应液调至中性，即得所需的杀菌灭藻剂。该杀菌灭藻剂具有如下通式:<formula>formula see original document page 2</formula>其中R1选自H、由一种带有至少-'水碳原子的饱和或不饱和的烃基，R2选自H、由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R3选自H、由一种带 有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基，R4选自H、由一种带有至少一个碳 原子的饱和或不饱和的烃基；m为l 14; n为l 5000; X—代表一种与阳离子相 结合的卤素离子。
2、 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的直链脂肪二胺与二 卤乙基醚的摩尔比为1.5:1 1:1.5。
3、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于:所述的温度Tl为30-90 。C; T2为60-150。C; T3为0-70。C。
4、 如权利要求3所述的制备方法，其特征在于所述的温度Tl为50-70<formula>formula see original document page 2</formula>
5、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的pH值A为 4. 0-7.0。
6、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的惰性气体为氮 气、二氧化碳。
7、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的r选自氟、氯、 溴、碘。
8、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的后处理剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠、双氧水、焦亚硫酸钠、氢氧化钠、硫代硫酸钠、硼氢 化钠。
9、 如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于所述的后处理剂的加
全文摘要
本发明公开了一种高效、无毒、使用安全的游泳池杀菌灭藻剂的制备方法，主要包括如下步骤在惰性气体保护下，将直链脂肪二胺与二卤乙基醚在水溶液中反应，并用后处理剂处理后再将反应液调至中性，得到如上结构通式的杀菌灭藻剂，其中R1、R2、R3、R4分别选自H、由一种带有至少一个碳原子的饱和或不饱和的烃基；m为1～14；n为1～5000；X<sup>-</sup>代表一种与阳离子相结合的卤素离子。使用上述产品可广泛应用于对游泳池进行杀菌灭藻。
文档编号C02F1/50GK101121557SQ20071002575
公开日2008年2月13日 申请日期2007年8月2日 优先权日2007年8月2日
发明者冯志德, 刘效兵, 李胜兵, 军 陈 申请人:飞翔化工(张家港)有限公司