专利名称：一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置的制作方法
技术领域：
属化学工程领域，是涉及混合溶液处理回收技术。确切地说是涉及一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置。
背景技术：
对位芳纶纤维也称聚对苯二甲酰对苯二胺纤维，对位芳纶是当今世界三大高性能纤维中用途最广、需求量最大的有机纤维，对位芳纶被材料界称为“百变金刚”，其用途非常广泛，是制造高强度轻质装甲和特种防护材料的首选，被广泛应用于航天、航空、军工、机电、建筑、汽车、体育用品等领域。对位芳纶树脂在洗涤过程中，会产生大量滤液，滤液中有酸，有盐，还有有机溶剂，直接排放严重污染环境，而且滤液中含有昂贵的溶剂也不宜直接排放，因此滤液的处理方法直接影响着周边环境和对位芳纶企业的生产成本。中国专利CN101457414A、CN1810851A、CN101289548A、CN1112140A、CN101550233A公开了对位芳纶树脂洗涤滤液的处理方法，但均未公开其处理装置。中国专利CN201089749Y公开了一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，该装置由脱盐、粗馏、精馏和纯化四个单元装置组成，该装置连续化程度高，回收率高且回收的NMP品质高，能满足PPTA聚合的苛刻要求。但该专利公布的脱盐单元装置主要采用薄膜蒸发器，将滤液中的NMP溶剂和水一同蒸发进入精馏塔，由于NMP溶剂的沸点较高，即使采用减压蒸馏，该过程能耗也不低，且第II级薄膜蒸发器中的NMP溶剂由于盐含量的逐渐增大，而有部分残留，无法蒸发出去，降低了 NMP溶剂的回收率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置。本发明采取的技术方案如下
一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，包含中和装置、萃取装置、精馏装置和气提装置；中和装置的目的是中和滤液中的盐酸，使中和液呈中性，主要由中和反应釜，滤液和中和剂的输送和计量装置组成；萃取装置的目的是用萃取剂将滤液中的溶剂从水中萃取出来，实现溶剂与水的分离，主要由萃取塔、滤液及萃取剂的输送和计量装置组成；精馏装置的目的是将萃取剂与溶剂分离，主要由萃取塔、塔顶冷凝循环装置和塔底加热循环装置组成；气提装置的目的是将萃余液中带走的少量萃取剂蒸发出来，回收至萃取液贮罐中，主要由汽提塔、塔顶冷凝循环装置和塔底输出装置组成。本发明的积极效果是
(O该装置采用萃取塔，常温下利用萃取剂将溶剂从滤液中萃取出来，实现溶剂与水的分离，相比蒸发工艺，大大节约了能量；
(2)该装置可实现溶剂回收率98%以上，节约了溶剂成本；(3)该装置适用于工业化大规模连续处理对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液。
图I为本发明生产装置的结构示 ‘
现结合附图对本发明的生产装置作进一步说明。一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，包含中和装置、萃取装置、精馏装置和气提装置；中和装置的联接关系是在滤液贮罐(I)的输出端和中和反应釜(6)的滤液输入端之间联接着滤液输送泵(2)和滤液流量计(3)，在中和剂料仓(4)的输出端和中和反应釜(6)的中和剂输入端之间联接着中和剂计量称(5)，在中和反应釜(6)的输出端和中和滤液贮罐(10)的输入端之间联接着中和滤液输送泵(8)和中和滤液过滤器(9);萃取装置的联接关系是在中和滤液贮罐(10)的输出端和萃取塔(16)的底部滤液输入端之间联接着滤液输送泵(11)和滤液流量计(12)，在萃取剂贮罐(13)的输出端和萃取塔(16)的顶部萃取剂输入端之间联接着萃取剂输送泵(14)和萃取剂流量计(15)，萃取塔(16)的顶部萃余液输出端与萃余液忙罐(31)的输入端相接,萃取塔(16)的底部萃取液输出端与萃取液贮罐(17)的输入端相接；精馏装置的联接关系是在萃取液贮罐(17)的输出端和精馏塔(21)的输入端之间联接着萃取液输送泵(18)、萃取液预热器(19)和萃取液流量计
(20)，精馏塔(21)塔底循环系统联接着再沸器(22)输出端和输入端，在精馏塔(21)的塔底输出端和溶剂贮罐(25)之间联接着溶剂输送泵(23)和溶剂流量计(24)，精馏塔(21)的塔顶回流系统依次联接着萃取剂冷凝器(26)、冷凝萃取剂贮罐(27)、冷凝萃取剂输送泵(28)和回流流量计(29)，萃取剂冷凝器(26)另一输出端联接着真空泵(30)，萃取剂输送泵(28)的输出端联接着回流流量计(29)的输入端和萃取剂贮罐(13)的一个输入端；气提装置的联接关系是在萃余液贮罐(31)的输出端和气提塔(34)的中部输入端之间联接着萃余液输送泵(32)和萃余液流量计(33)，气提塔(34)的塔顶回流系统依次联接着冷凝器(35)、冷凝液贮罐(36)、冷凝液输送泵(37)和流量计(38)，冷凝器(35)的另一输出端联接着真空泵(39)，冷凝液输送泵(37)的输出端联接着流量计(38)的输入端和萃取剂贮罐(13)的另一个输入端；气提塔(34)的塔底输出端与废水输送泵(40)的输入端相接。所述的中和剂计量称(5)为失重式电子秤。所述的中和反应釜(6)为立式搅拌反应釜。所述的中和滤液过滤器(9)过滤精度< 5微米。所述的萃取塔(16)萃取级数彡8级。所述的萃取液预热器(19)采取板式换热器或管壳式换热器，优先选择板式换热器。所述的再沸器(22)、萃取剂冷凝器(26)和冷凝器(35)采用管壳式换热器。所述的精馏塔(21)采用单塔或双塔串联，塔的型式采用筛板式或填料式，精馏方式采用常压精馏或减压精馏，优先选择双塔串联，塔的型式为填料式，精馏方式为减压精懼。所述的气提塔(34)采用单塔或双塔串联，塔的型式采用筛板式或填料式，优先选择双塔串联，塔的型式为填料式。实施案例。实施例I :
滤液贮罐(I)中的对位芳纶洗涤所产生的滤液，经滤液输送泵(2)输送和滤液流量计
(3)计量后，加入7905. 9质量份到中和反应釜(6)中，然后通过中和剂计量称(5)称取中和剂料仓(4)中的氢氧化钙粉末116. I质量份加入到中和反应釜(6)中，搅拌反应30分钟，经中和滤液输送泵(8)和中和滤液过滤器(9)后，进入中和滤液贮罐(10)中；中和滤液经滤液输送泵(11)和滤液流量计(12)后，以3162. 4质量份/小时的流速连续进入萃取塔(16)的底部，萃取剂贮罐(13)中的萃取剂氯仿经萃取剂输送泵(14)和萃取剂流量计(15)后，以9390. 8质量份/小时的流速连续进入萃取塔(16)的顶部，中和滤液与萃取剂在萃取塔 (16)中充分混合、相分离后，萃余液从塔顶以1876. 9质量份/小时的流速连续流入萃余液贮罐(31)中，萃取液从塔底以10707. I质量份/小时的流速连续流入萃取液贮罐(17)中；萃取液经萃取液预热器(19)后，温度升至50°C，以10707. I质量份/小时的流速连续进入精馏塔(21)中，精馏塔(21)采用填料式双塔串联，塔顶温度为70°C，塔顶压力为绝对压力20kPa，塔底温度为90°C，溶剂从塔底出料口以1274. 7质量份/小时的流速连续出料至溶剂贮罐(25)中，萃取剂氯仿从塔顶经冷凝后以9433. 4质量份/小时的流速连续出料至萃取剂贮罐(13)中；萃余液贮罐(31)中的萃余液以1876. 9质量份/小时的流速连续进入气提塔(34)中，经气提后，萃余液中的氯仿从汽提塔塔顶经冷凝后以7. 72质量份/小时的流速连续出料至萃取剂贮罐(13)中，气提塔(34)的塔底废液经废水输送泵(40)以1954. 9质量份/小时的流速连续输送至污水池中。最终计算溶剂的回收率为98. 4%。实施例2
滤液贮罐(I)中的对位芳纶洗涤所产生的滤液，经滤液输送泵(2)输送和滤液流量计
(3)计量后，加入7905. 9质量份到中和反应釜(6)中，然后通过中和剂计量称(5)称取中和剂料仓(4)中的氢氧化钙粉末116. I质量份加入到中和反应釜(6)中，搅拌反应30分钟，经中和滤液输送泵(8)和中和滤液过滤器(9)后，进入中和滤液贮罐(10)中；中和滤液经滤液输送泵(11)和滤液流量计(12 )后，以3794. 9质量份/小时的流速连续进入萃取塔(16 )的底部，萃取剂贮罐(13)中的氯仿经萃取剂输送泵(14)和萃取剂流量计(15)后，以11269. I质量份/小时的流速连续进入萃取塔(16)的顶部，中和滤液与萃取剂在萃取塔(16)中充分混合、分离后，萃余液从塔顶以2252. 4质量份/小时的流速连续流入萃余液贮罐(31)中，萃取液从塔底以12848. 5质量份/小时的流速连续流入萃取液贮罐(17)中；萃取液经萃取液预热器(19)后，温度升至50°C，以12848. 5质量份/小时的流速连续流入精馏塔(21)中，精馏塔(21)采用填料式双塔串联，塔顶温度为70°C，塔顶压力为绝对压力IOkPa,塔底温度为90°C，溶剂从塔底出料口以1529. 6质量份/小时的流速连续出料至溶剂贮罐(25)中，萃取剂氯仿从塔顶经冷凝后以11320. I质量份/小时的流速连续出料至萃取剂贮罐(13)中；萃余液贮罐(31)中的萃余液以2252. 4质量份/小时的流速连续进入气提塔(34)中，经气提后，萃余液中的氯仿从汽提塔塔顶经冷凝后以9. 27质量份/小时的流速连续出料至萃取剂贮罐(13)中，气提塔(34)的塔底废液经废水输送泵(40)以2345. 9质量份/小时的流速连续输送至污水池中。最终计算溶剂的回收率为99. 1%。实施例3 滤液贮罐(I)中的对位芳纶洗涤所产生的滤液，经滤液输送泵(2)输送和滤液流量计
(3)计量后，加入7905. 9质量份到中和反应釜(6)中，然后通过中和剂计量称(5)称取中和剂料仓(4)中的氢氧化钙粉末116. I质量份加入到中和反应釜(6)中，搅拌反应30分钟，经中和滤液输送泵(8)和中和滤液过滤器(9)后，进入中和滤液贮罐(10)中；中和滤液经滤液输送泵(11)和滤液流量计(12 )后，以3162. 4质量份/小时的流速连续进入萃取塔(16 )的底部，萃取剂贮罐(13)中的氯仿经萃取剂输送泵(14)和萃取剂流量计(15)后，以12521. I质量份/小时的流速连续进入萃取塔(16)的顶部，中和滤液与萃取剂在萃取塔(16)中充分混合、分离后，萃余液从塔顶以1874. 9质量份/小时的流速连续流入萃余液贮罐(31)中，萃取液从塔底以13855. I质量份/小时的流速连续流入萃取液贮罐(17)中；萃取液经萃取液预热器(19)后，温度升至50°C，以13855. I质量份/小时的流速连续流入精馏塔(21)中，精馏塔(21)采用填料式双塔串联，塔顶温度为70°C，塔顶压力为绝对压力IOkPa,塔底温度为90°C，溶剂从塔底出料口以1274. 7质量份/小时的流速连续出料至溶剂贮罐(25)中，萃取剂氯仿从塔顶经冷凝后以12581.4质量份/小时的流速连续出料至萃取剂贮罐(13)中； 萃余液贮罐(31)中的萃余液以1874. 9质量份/小时的流速连续进入气提塔(34)中，经气提后，萃余液中的氯仿从汽提塔塔顶经冷凝后以5. 67质量份/小时的流速连续出料至萃取剂贮罐(13)中，气提塔(34)的塔底废液经废水输送泵(40)以1954. 7质量份/小时的流速连续输送至污水池中。最终计算溶剂的回收率为98. 9%。
权利要求
1.一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，包含中和装置、萃取装置、精馏装置和气提装置；中和装置的联接关系是在滤液贮罐(I)的输出端和中和反应釜(6)的滤液输入端之间联接着滤液输送泵(2 )和滤液流量计(3 )，在中和剂料仓(4 )的输出端和中和反应釜(6)的中和剂输入端之间联接着中和剂计量称(5)，在中和反应釜(6)的输出端和中和滤液贮罐(10)的输入端之间联接着中和滤液输送泵(8)和中和滤液过滤器(9);萃取装置的联接关系是在中和滤液贮罐(10)的输出端和萃取塔(16)的底部滤液输入端之间联接着滤液输送泵(11)和滤液流量计(12)，在萃取剂贮罐(13)的输出端和萃取塔(16)的顶部萃取剂输入端之间联接着萃取剂输送泵(14)和萃取剂流量计(15)，萃取塔(16)的顶部萃余液输出端与萃余液贮罐(31)的输入端相接，萃取塔(16)的底部萃取液输出端与萃取液贮罐(17)的输入端相接；精馏装置的联接关系是在萃取液贮罐(17)的输出端和精馏塔(21)的输入端之间联接着萃取液输送泵(18)、萃取液预热器(19)和萃取液流量计(20)，精馏塔(21)塔底循环系统联接着再沸器(22)输出端和输入端，在精馏塔(21)的塔底输出端和溶剂贮罐(25)之间联接着溶剂输送泵(23)和溶剂流量计(24)，精馏塔(21)的塔顶回流系统依次联接着萃取剂冷凝器(26 )、冷凝萃取剂贮罐(27 )、冷凝萃取剂输送泵(28 )和回流流量计(29)，萃取剂冷凝器(26)另一输出端联接着真空泵(30)，萃取剂输送泵(28)的输出端联接着回流流量计(29)的输入端和萃取剂贮罐(13)的一个输入端；气提装置的联接关系是在萃余液贮罐(31)的输出端和气提塔(34)的中部输入端之间联接着萃余液输送泵(32)和萃余液流量计(33)，气提塔(34)的塔顶回流系统依次联接着冷凝器(35)、冷凝液贮罐(36)、冷凝液输送泵(37)和流量计(38)，冷凝器(35)的另一输出端联接着真空泵(39)，冷凝液输送泵(37)的输出端联接着流量计(38)的输入端和萃取剂贮罐(13)的另一个输入端；气提塔(34)的塔底输出端与废水输送泵(40)的输入端相接。
2.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的中和剂计量称(5)为失重式电子秤。
3.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的中和反应釜(6)为立式搅拌反应釜。
4.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的中和滤液过滤器(9)过滤精度< 5微米。
5.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的萃取塔(16)萃取级数> 8级。
6.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的萃取液预热器(19)采取板式换热器或管壳式换热器，优先选择板式换热器。
7.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的再沸器(22)、萃取剂冷凝器(26)和冷凝器(35)采用管壳式换热器。
8.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的精馏塔(21)采用单塔或双塔串联，塔的型式采用筛板式或填料式，精馏方式采用常压精馏或减压精馏，优先选择双塔串联，塔的型式为填料式，精馏方式为减压精馏。
9.根据权利要求I所述的一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，其特征是所述的气提塔(34)采用单塔或双塔串联，塔的型式采用筛板式或填料式，优先选择双塔串联，塔的型式为填料式。
全文摘要
本发明涉及一种对位芳纶树脂洗涤过程中所产生滤液的处理装置，包含中和装置、萃取装置、精馏装置和气提装置；中和装置主要由中和反应釜，滤液和中和剂的输送和计量装置组成，萃取装置主要由萃取塔、滤液及萃取剂的输送和计量装置组成，精馏装置主要由萃取塔、塔顶冷凝循环装置和塔底加热循环装置组成，气提装置主要由汽提塔、塔顶冷凝循环装置和塔底输出装置组成。该装置采用萃取技术，可在常温下利用萃取剂将溶剂从滤液中萃取出来，实现溶剂与水的分离，相比蒸发工艺，大大节约了能量，且可实现溶剂回收率98%以上，降低了溶剂消耗，节约了对位芳纶的生产成本。
文档编号C02F1/26GK102838249SQ20121037393
公开日2012年12月26日 申请日期2012年10月5日 优先权日2012年10月5日
发明者刘岳新, 罗丹, 罗建业, 胡艳君 申请人:上海会博新材料科技有限公司