一种对苯二胺的连续溶解装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型属高分子合成技术领域，涉及一种对苯二胺的连续溶解装置，特别涉及一种对位芳纶纤维用树脂连续聚合过程中单体对苯二胺的连续溶解装置，该装置实现了PPD连续溶解代替常用的间歇式溶解，从而使PPTA聚合的所有过程都是连续操作，进而不仅保证了树脂分子量的稳定性，而且实现了树脂色泽的一致性。
【专利说明】
一种对苯二胺的连续溶解装置
技术领域
[0001]本实用新型属高分子合成技术领域，涉及一种对苯二胺的连续溶解装置，特别涉及一种对位芳纶纤维用树脂连续聚合过程中单体对苯二胺的连续溶解装置。
【背景技术】
[0002]对位芳纶纤维是一种高性能纤维，具有高强度、高模量、耐高温和耐溶剂等许多优异性能并在国防及民用领域有重要的应用。其中连续稳定生产对位芳纶纤维用聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA)树脂是其中的关键之一。工业上常用的PPTA聚合方法是低温溶液缩聚法。即将单体对苯二甲酰氯(TPC)与对苯二胺(PPD)在合适的溶剂体系中进行低温聚合反应。到目前为止已有大量的有关PPTA低温溶液聚合的报道。但是，如何实现大规模稳定批量聚合生产的报道并不多。
[0003]其中，单体对苯二胺的溶解及加入反应的方式对实现PPTA连续稳定聚合非常重要。因为PPD活性高极易氧化，氧化产物又都具有较强的染色性，所以PPD溶解方式不合理，不仅会影响聚合物PPTA的分子量，而且会影响聚合产物的色泽，进而会影响对位芳纶纤维的品质。目前常用的PPD溶解及处理方式有两种:一是将高纯度PH)先搅拌溶解于溶剂N-甲基吡咯烷酮(NMP)中，然后降温与另一个单体对苯二甲酰氯继续聚合反应;二是将PPD加热熔化，然后以喷射或其他方式分散溶解到NMP中。这两种方法对于小批量生产来说问题不大，但是对于大批量聚合生产来说就会有问题。因为这两种方法都是间歇溶解PPD，PH)溶解后经过长时间存放会逐渐变色，即使有高纯氮气保护也会发生变色。所以间歇式溶解PPD对于保持大批量连续稳定生产的PPTA树脂的稳定性不利。
【发明内容】
[0004]为此，本实用新型提出了一种新的对苯二胺连续溶解装置，即以pro连续溶解来代替常用的间歇式溶解，从而使PPTA聚合的所有过程都是连续操作，而且通过将PPD连续溶解，消除了 Pro氧化变色对PPTA质量稳定性的影响，进而保证了 PPTA质量的稳定性。
[0005]本实用新型所述的一种对苯二胺的连续溶解装置，包括称量系统，溶解系统，冷却系统和储存系统；
[0006]所述的称量系统包括料仓;称量系统所有料仓和管道用高纯度氮气保护;称量系统能够连续稳定准确计量pro重量，优选高精度失重秤。
[0007]所述的溶解系统包括连续溶解釜，连续溶解釜上设有进料口，气体进口，出料口以及气体出口 ；连续溶解釜内设有搅拌装置和格栅;所述的搅拌装置包括电机、搅拌轴和搅拌桨叶;所述的格栅为多孔圆盘，固定在釜壁上;搅拌轴穿过格栅中心，与格栅保持1-1Omm间隙；
[0008]所述的料仓通过管路与进料口连接；
[0009 ]所述的出料口通过管路依次与冷却系统和储存系统连接。
[0010]连续溶解釜可以是立式，也可以是卧式，优选卧式。桨叶与连续溶解釜壁间隙保持在l-10mm，以能够将固体PPD搅动而又不会发生与器壁摩擦为宜。为了控制溶解温度，连续溶解釜可以外带夹套降温，也可以不用，以不用为优选。连续溶解釜内通高纯氮气保护。进料口位于靠近电机一侧的连续溶解釜顶端，而出料口位于连续溶解釜另一端的釜底或侧壁，优选侧壁出料以降低固体PPD被带出的风险。如果是立式溶解釜，主体装置依然由搅拌装置和格栅组成，只是进料口和高纯氮通气口改到顶端。
[0011]为了保证pro的完全溶解，所述的连续溶解釜长径比为5:1-10:1。
[0012]本实用新型所述的冷却系统采用工业上常用的立式或卧式换热器即可。控制制冷量将溶解后的物料连续冷却到规定的温度。
[0013]采用本实用新型所述的装置可以实现对苯二胺的连续溶解，其具体步骤为:
[0014]将氮气通过进气口通入整个装置中，将对苯二胺粉料加入到称重系统的料仓中，开启称重系统连续稳定向连续溶解釜中加入对苯二胺；与此同时，利用高精度计量栗将配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶液通过进料口连续稳定输送到连续溶解釜中；开启连续溶解釜的搅拌，控制转速在10-150rpm;开启出料输送栗将溶解好的物料输送到冷却系统中冷却到-5-50C，然后将溶解冷却好的物料储存到储存系统中备用。
[0015]综上所述，本实用新型提出的一种对位芳纶纤维用树脂连续聚合过程中单体对苯二胺连续溶解的装置，辅以相应的方法实现了 PPD的连续溶解。PPD以连续溶解的方式消除了PH)氧化对PPTA树脂质量的影响，实现了PPD溶解质量的稳定性，不仅可以保证PPTA分子量的稳定，而且可以保证PPTA树脂色泽一致性，从而为后续芳纶纤维质量稳定性打下坚实基础。
【附图说明】
[0016]图1为本实用新型所述的对苯二胺的连续溶解装置结构示意图；
[0017]图中:1、料仓，2、连续溶解釜，3、进料口，4、气体进口，5、出料口，6、气体出口，7、格栅，8、电机，9、搅拌轴，10、搅拌桨叶，11、冷却系统，12、储存系统，13、出料输送栗。
【具体实施方式】
[0018]下面通过实例对本实用新型进行进一步说明，但并不因此而限制本发明的内容。
[0019]实施例1
[0020]一种对苯二胺的连续溶解装置，该装置包括称量系统，溶解系统，冷却系统和储存系统；
[0021]所述的称量系统包括料仓I;
[0022]所述的溶解系统包括连续溶解釜2，连续溶解釜2上设有进料口 3，气体进口4，出料口 5以及气体出口 6;连续溶解釜2内设有搅拌装置和格栅7;所述的搅拌装置包括电机8、搅拌轴9和搅拌桨叶10;所述的格栅7为多孔圆盘，固定在釜壁上;搅拌轴9穿过格栅7中心，与格栅7保持Imm间隙；
[0023]所述的料仓I通过管路与进料口3连接；
[0024]所述的出料口5通过管路依次与冷却系统11和储存系统12连接。
[0025]所述的连续溶解釜2长径比为5:1。
[0026]所述的搅拌桨叶I与连续溶解釜壁间隙保持在1_。
[0027]利用上述的对苯二胺的连续溶解装置连续溶解对苯二胺的方法，其具体步骤为:
[0028]将氮气通过进气口3通入整个装置中，将对苯二胺粉料加入到称重系统的料仓I中，开启称重系统连续稳定向连续溶解釜2中加入对苯二胺;与此同时，利用高精度计量栗将配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶液通过进料口 3连续稳定输送到连续溶解釜2中；开启连续溶解釜2的搅拌，控制转速在I Orpm;开启出料输送栗13将溶解好的物料输送到冷却系统11中冷却到-50C，然后将溶解冷却好的物料储存到储存系统12中备用。
[0029]溶解并冷却后的pro溶液参照专利ZL201210485817.3中所述的的连续聚合方法与另一个单体TPC连续聚合，最终得到的PPTA粉末用乌氏粘度计测定对数比浓粘度为6.20，精密色差仪连续检测PPTA树脂粉末，色差不超过0.02。
[0030]实施例2
[0031]—种对苯二胺的连续溶解装置，该装置包括称量系统，溶解系统，冷却系统和储存系统；
[0032]所述的称量系统包括料仓I;
[0033]所述的溶解系统包括连续溶解釜2，连续溶解釜2上设有进料口 3，气体进口4，出料口 5以及气体出口 6;连续溶解釜2内设有搅拌装置和格栅7;所述的搅拌装置包括电机8、搅拌轴9和搅拌桨叶10;所述的格栅7为多孔圆盘，固定在釜壁上;搅拌轴9穿过格栅7中心，与格栅7保持I Omm间隙；
[0034]所述的料仓I通过管路与进料口3连接；
[0035]所述的出料口5通过管路依次与冷却系统11和储存系统12连接。
[0036]所述的连续溶解釜2长径比为10:1。
[0037]所述的搅拌桨叶I与连续溶解釜壁间隙保持在10_。
[0038]利用上述的对苯二胺的连续溶解装置连续溶解对苯二胺的方法，其具体步骤为:
[0039]将氮气通过进气口3通入整个装置中，将对苯二胺粉料加入到称重系统的料仓I中，开启称重系统连续稳定向连续溶解釜2中加入对苯二胺;与此同时，利用高精度计量栗将配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶液通过进料口 3连续稳定输送到连续溶解釜2中；开启连续溶解釜2的搅拌，控制转速在150rpm;开启出料输送栗13将溶解好的物料输送到冷却系统11中冷却到5°C，然后将溶解冷却好的物料储存到储存系统12中备用。
[0040]溶解并冷却后的pro溶液参照专利ZL201210485817.3中所述的的连续聚合方法与另一个单体TPC连续聚合，最终得到的PPTA粉末用乌氏粘度计测定对数比浓粘度为5.5，精密色差仪连续检测PPTA树脂粉末，色差不超过0.02。
[0041 ] 实施例3
[0042]—种对苯二胺的连续溶解装置，该装置包括称量系统，溶解系统，冷却系统和储存系统；
[0043]所述的称量系统包括料仓I;
[0044]所述的溶解系统包括连续溶解釜2，连续溶解釜2上设有进料口 3，气体进口4，出料口 5以及气体出口 6;连续溶解釜2内设有搅拌装置和格栅7;所述的搅拌装置包括电机8、搅拌轴9和搅拌桨叶10;所述的格栅7为多孔圆盘，固定在釜壁上;搅拌轴9穿过格栅7中心，与格栅7保持5mm间隙；
[0045]所述的料仓I通过管路与进料口3连接；
[0046]所述的出料口5通过管路依次与冷却系统11和储存系统12连接。
[0047]所述的连续溶解釜2长径比为8:1。
[0048]所述的搅拌桨叶I与连续溶解釜壁间隙保持在5_。
[0049]利用上述的对苯二胺的连续溶解装置连续溶解对苯二胺的方法，其具体步骤为:
[0050]将氮气通过进气口3通入整个装置中，将对苯二胺粉料加入到称重系统的料仓I中，开启称重系统连续稳定向连续溶解釜2中加入对苯二胺;与此同时，利用高精度计量栗将配制好的N-甲基吡咯烷酮/氯化钙溶液通过进料口 3连续稳定输送到连续溶解釜2中；开启连续溶解釜2的搅拌，控制转速在10rpm;开启出料输送栗13将溶解好的物料输送到冷却系统11中冷却到O°C，然后将溶解冷却好的物料储存到储存系统12中备用。
[0051 ]溶解并冷却后的pro溶液参照专利ZL201210485817.3中所述的的连续聚合方法与另一个单体TPC连续聚合，最终得到的PPTA粉末用乌氏粘度计测定对数比浓粘度为7.07，精密色差仪连续检测PPTA树脂粉末，色差不超过0.02。
【主权项】
1.一种对苯二胺的连续溶解装置，其特征在于:该装置包括称量系统，溶解系统，冷却系统和储存系统； 所述的称量系统包括料仓(I); 所述的溶解系统包括连续溶解釜(2)，连续溶解釜(2)上设有进料口(3)，气体进口(4)，出料口(5)以及气体出口(6);连续溶解釜(2)内设有搅拌装置和格栅(7);所述的搅拌装置包括电机(8)、搅拌轴(9)和搅拌桨叶(10);所述的格栅(7)为多孔圆盘，固定在釜壁上;搅拌轴(9)穿过格栅(7)中心，与格栅(7)保持1-1 Omm间隙； 所述的料仓(I)通过管路与进料口(3)连接； 所述的出料口( 5)通过管路依次与冷却系统(11)和储存系统(12)连接。2.根据权利要求1所述的一种对苯二胺的连续溶解装置，其特征在于:所述的连续溶解釜(2)长径比为5:1-10:1。3.根据权利要求1或2所述的一种对苯二胺的连续溶解装置，其特征在于:所述的搅拌桨叶(1)与连续溶解釜壁间隙保持在1-1 Omm。
【文档编号】B01F15/06GK205517338SQ201620323856
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月18日
【发明人】庹新林, 崔庆海
【申请人】山东万圣博科技股份有限公司, 清华大学