一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法
【专利摘要】本发明公开了一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法，经过预处理、碳化处理、改性处理、和嫁接处理后制备得到防治水体污染的吸附剂。本发明公开的方法能够有效、快速的处理掉大量繁殖的浒苔，避免了浒苔的二次污染。本发明将浒苔进行一系列处理后，制备得到能用于吸附水体污染物的吸附剂。本发明的方法得到的吸附剂，由于反应过程精确控制，选择最优的工艺参数，具有良好的吸附效果，对废水中的阳离子污染物具有良好的吸附效果，本发明的方法取得了有益的技术效果。
【专利说明】一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种浒苔的综合处理方法，尤其涉及一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法。
【背景技术】
[0002]近年来，我国近海，尤其是著名的海滨城市青岛，经常发生浒苔爆发事件。浒苔是绿藻门石莼科的一属，多数种类海产，广泛分布在全世界各海洋中，有的种类在半咸水或江河中也可见到。
[0003]浒苔本身无毒，可以食用，但是大规模爆发会带来危害。和赤潮一样，大量繁殖的浒苔也能遮蔽阳光，影响海底藻类的生长；死亡的浒苔也会消耗海水中的氧气；还有研究表明，浒苔分泌的化学物质很可能还会对其他海洋生物造成不利影响。浒苔爆发还会严重影响景观，干扰旅游观光和水上运动的进行，这正是这次人们想要竭力消除的最大不利影响。所以，国外已经把浒苔一类的大型绿藻爆发称为“绿潮”，视作和赤潮一样的海洋灾害。
[0004]浒苔爆发的治理相对比较容易，只要持续不断地打捞，等到水中的营养元素消耗得差不多了，绿潮自然会逐渐消退。大量打捞的浒苔往往堆积成山，任其自然分解。这不仅导致恶臭产生，也是对资源的浪费。有研究者正在致力于浒苔综合利用技术，有报道称，山东科技大学已建成年处理1000吨藻类生物油快速热解中试装置。
[0005]另一方面，随着近年来我国工业的迅速发展，水污染问题已经达到了极为严重的地步。据统计，目前我国每年排放污水高达400亿吨，除70%的工业废水和不到10%的生活污水经处理排放外，其余污水未经处理直接排入江河湖海，致使水质严重恶化，污水中化学需氧量、重金属、砷、氰化物、挥发酚等都呈上升趋势，全国9.5万km河川有20%受到污染，0.5万km受到严重污染，清水变浊，浊水变臭，鱼虾绝迹。严重的水质污染和水环境质量的恶化加剧了水资源危机，与可持续发展背道而驰，必将严重影响我国的经济发展速度和质量。
[0006]目前水体中主要污染物包括重金属离子、可溶性有机物质及难生物降解化合物等。一方面，常规水处理手段对体系较为复杂的污染物往往难以做到一次性处理达标；另一方面，即便是对污染物有一定的去除效果，许多化学合成水处理剂的代谢物依然具有毒性，二次污染问题难以避免。因此，寻求高效、环保、经济且无二次污染的水处理剂成为近年来水处理科学方面的热门课题。
[0007]现有技术中对浒苔的综合利用方法还较少，现有的方法需要耗费大量的能源，容易导致二次污染。而且浒苔在夏季容易集中爆发，快速处理较难实现，需要多种手段对浒苔进行综合利用。浒苔同其他生物质资源一样，同样含有大量的纤维素、半纤维素和木质素，本发明基于此，提供一种浒苔的综合利用方法，制备吸附剂，并用于水体污染的防治。
【发明内容】
[0008]针对现有技术的不足，本发明提供一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法，以克服现有技术中存在的上述技术问题，为浒苔的综合利用提供一种新的方法。
[0009]一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法，包括如下步骤:
[0010](I)预处理:将新鲜浒苔自然风干，除去砂石，然后将浒苔在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下浒苔使用蒸馏水洗涤4-7次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的浒苔在烘箱中于56-65°C干燥64-128h，得到前处理后的浒苔；
[0011](2)碳化处理:配置双氧水-氢氧化钠混合溶液A，混合溶液A中，双氧水、氢氧化钠和水的质量比例为1-5:2-5:30-100 ;将步骤⑴处理得到的浒苔加入到上述混合溶液A中，搅拌形成悬浮液，升温至50-75°C，恒温反应46-72h，浒苔与混合溶液A的质量比例为3-10:100-1000 ；
[0012]恒温反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤分离，过滤所得固体使用去离子水洗涤3-5次，在85-100°C温度下干燥36-48小时，然后将固体放入管式炉炭化，炭化温度为400-480°C，炭化时间为6-10h，炭化气氛为氮气；碳化结束后，自然冷却至室温，得到碳化处理后的浒苔；
[0013](3)改性处理:将步骤(2)碳化处理后的浒苔加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为35-45%，碳化处理后的浒苔与三甲胺醇溶液的质量用量比例是1-5:8-10 ;碳化处理后的將苔与环氧丙烧的质量用量比是4-5:0.8-1 ;反应温度为75-80°C，反应时间为10-20h ;反应结束后，调整混合液的pH为6.6-7.5，之后静置36-48h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗3-6次，在烘箱中于60-65°C干燥68-120h后得到改性处理后的固体产物；
[0014](4)嫁接处理:将氯乙酸、溶于乙醇-水混合溶液中，形成混合溶液B，其中，氯乙酸、乙醇与水的质量比为4-9:20-100:20-98 ;将步骤(3)得到的改性处理后的固体产物加入到混合溶液B中，其中，改性处理后的固体产物与氯乙酸的质量比为5-10:6-12 ;在40-80°C下搅拌反应13-24h ;反应结束后将反应体系的pH调节至6.6-7.5 ;然后对所得到的溶液过滤，过滤后的固体产物使用去离子水清洗5-9次、然后在110-115°C干燥30-72h，得到用于防治水体污染的吸附剂。
[0015]本发明公开的一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂方法，能够有效、快速的处理掉大量繁殖的浒苔，避免了浒苔的二次污染。本发明将浒苔进行一系列处理后，制备得到能用于吸附水体污染物的吸附剂。本发明的方法得到的吸附剂，由于反应过程精确控制，选择最优的工艺参数，具有良好的吸附效果，对废水中的阳离子污染物具有良好的吸附效果，本发明的方法取得了有益的技术效果。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1为本发明的流程示意图。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明。
[0018]实施例1
[0019]一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法，包括如下步骤:
[0020](I)预处理:将新鲜浒苔自然风干，除去砂石，然后将浒苔在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下浒苔使用蒸馏水洗涤4次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的浒苔在烘箱中于56°C干燥64h，得到前处理后的浒苔；
[0021 ] (2)碳化处理:配置双氧水-氢氧化钠混合溶液A，混合溶液A中，双氧水、氢氧化钠和水的质量比例为1:5:100 ;将步骤⑴处理得到的浒苔加入到上述混合溶液A中，搅拌形成悬浮液，升温至50°C，恒温反应46h，浒苔与混合溶液A的质量比例为3:1000 ;恒温反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤分离，过滤所得固体使用去离子水洗涤3次，在85°C温度下干燥36小时，然后将固体放入管式炉炭化，炭化温度为400°C，炭化时间为6h，炭化气氛为氮气；碳化结束后，自然冷却至室温，得到碳化处理后的浒苔；
[0022](3)改性处理:将步骤(2)碳化处理后的浒苔加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为35%，碳化处理后的浒苔与三甲胺醇溶液的质量用量比例是1:8 ;碳化处理后的浒苔与环氧丙烷的质量用量比是4:0.8 ;反应温度为75°C，反应时间为IOh ;反应结束后,调整混合液的pH为6.6,之后静置36h,然后离心分离，使用蒸馏水清洗3次，在烘箱中于60°C干燥68h后得到改性处理后的固体产物；
[0023](4)嫁接处理:将氯乙酸、溶于乙醇-水混合溶液中，形成混合溶液B，其中，氯乙酸、乙醇与水的质量比为4:100:98 ;将步骤(3)得到的改性处理后的固体产物加入到混合溶液B中，其中，改性处理后的固体产物与氯乙酸的质量比为5:12 ;在401:下搅拌反应13h ;反应结束后将反应体系的pH调节至6.6 ;然后对所得到的溶液过滤，过滤后的固体产物使用去离子水清洗5次、然后在110°C干燥30h，得到用于防治水体污染的吸附剂。
[0024]实施例2
[0025]一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法，包括如下步骤:
[0026](I)预处理:将新鲜浒苔自然风干，除去砂石，然后将浒苔在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下浒苔使用蒸馏水洗涤7次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的浒苔在烘箱中于65°C干燥128h，得到前处理后的浒苔；
[0027](2 )碳化处理:配置双氧水-氢氧化钠混合溶液A，混合溶液A中，双氧水、氢氧化钠和水的质量比例为5:2:30 ;将步骤(I)处理得到的浒苔加入到上述混合溶液A中，搅拌形成悬浮液，升温至75°C，恒温反应72h，浒苔与混合溶液A的质量比例为10:100 ;恒温反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤分离，过滤所得固体使用去离子水洗涤5次，在100°C温度下干燥48小时，然后将固体放入管式炉炭化，炭化温度为480°C，炭化时间为10h，炭化气氛为氮气；碳化结束后，自然冷却至室温，得到碳化处理后的浒苔；
[0028](3)改性处理:将步骤(2)碳化处理后的浒苔加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为45%，碳化处理后的浒苔与三甲胺醇溶液的质量用量比例是5:8 ;碳化处理后的將苔与环氧丙烧的质量用量比是5:0.8 ;反应温度为80°C,反应时间为20h ;反应结束后，调整混合液的pH为7.5，之后静置48h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗6次，在烘箱中于65°C干燥120h后得到改性处理后的固体产物；
[0029](4)嫁接处理:将氯乙酸、溶于乙醇-水混合溶液中，形成混合溶液B，其中，氯乙酸、乙醇与水的质量比为9:20:20 ;将步骤(3)得到的改性处理后的固体产物加入到混合溶液B中，其中，改性处理后的固体产物与氯乙酸的质量比为10:6 ;在40-801:下搅拌反应13-24h ;反应结束后将反应体系的pH调节至6.6 ;然后对所得到的溶液过滤，过滤后的固体产物使用去离子水清洗9次、然后在115°C干燥72h，得到用于防治水体污染的吸附剂。[0030]实施例3
[0031]一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法，包括如下步骤:
[0032](I)预处理:将新鲜浒苔自然风干，除去砂石，然后将浒苔在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下浒苔使用蒸馏水洗涤5次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的浒苔在烘箱中于60°C干燥100h，得到前处理后的浒苔；
[0033](2 )碳化处理:配置双氧水-氢氧化钠混合溶液A，混合溶液A中，双氧水、氢氧化钠和水的质量比例为4:3:50 ;将步骤(I)处理得到的浒苔加入到上述混合溶液A中，搅拌形成悬浮液，升温至60°C，恒温反应60h，浒苔与混合溶液A的质量比例为7:200 ;
[0034]恒温反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤分离，过滤所得固体使用去离子水洗涤4次，在90°C温度下干燥40小时，然后将固体放入管式炉炭化，炭化温度为450°C，炭化时间为8h，炭化气氛为氮气；碳化结束后，自然冷却至室温，得到碳化处理后的浒苔；
[0035](3)改性处理:将步骤(2)碳化处理后的浒苔加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为40%，碳化处理后的浒苔与三甲胺醇溶液的质量用量比例是3:9 ;碳化处理后的浒苔与环氧丙烷的质量用量比是4:0.9 ;反应温度为78V，反应时间为15h ;反应结束后，调整混合液的pH为6.8，之后静置40h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗5次，在烘箱中于62°C干燥IOOh后得到改性处理后的固体产物；
[0036](4)嫁接处理:将氯乙酸、溶于乙醇-水混合溶液中，形成混合溶液B，其中，氯乙酸、乙醇与水的质量比为8:60:90 ;将步骤(3)得到的改性处理后的固体产物加入到混合溶液B中，其中，改性处理后的固体产物与氯乙酸的质量比为6:10 ;在601:下搅拌反应20h ；反应结束后将反应体系的pH调节至7 ;然后对所得到的溶液过滤，过滤后的固体产物使用去离子水清洗8次、然后在112°C干燥60h，得到用于防治水体污染的吸附剂。
[0037]将实施例1-3得到的吸附剂对废水中的微量铜离子进行吸附测试，吸附测试后的结果如表1所示。表1是实施例1-3对废水中铜离子的吸附测试结果。
[0038]
【权利要求】
1.一种由浒苔制备用于防治水体污染的吸附剂的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)预处理:将新鲜浒苔自然风干，除去砂石，然后将浒苔在粉碎机中粉碎，过100目分样筛，取分样筛筛下浒苔使用蒸馏水洗涤4-7次，之后使用真空泵抽滤直至滤液变澄清，得到的浒苔在烘箱中于56-65°C干燥64-128h，得到前处理后的浒苔。 (2)碳化处理:配置双氧水-氢氧化钠混合溶液A，混合溶液A中，双氧水、氢氧化钠和水的质量比例为1-5:2-5:30-100 ;将步骤(I)处理得到的浒苔加入到上述混合溶液A中，搅拌形成悬浮液，升温至50-75°C，恒温反应46-72h，浒苔与混合溶液A的质量比例为3-10:100-1000。 恒温反应结束后，自然冷却至室温，然后过滤分离，过滤所得固体使用去离子水洗涤3-5次，在85-100°C温度下干燥36-48小时，然后将固体放入管式炉炭化，炭化温度为400-480°C，炭化时间为6-10h，炭化气氛为氮气；碳化结束后，自然冷却至室温，得到碳化处理后的浒苔。 (3)改性处理:将步骤(2)碳化处理后的浒苔加入三甲胺醇溶液和环氧丙烷，进行反应，其中三甲胺醇溶液的质量浓度为35-45%，碳化处理后的浒苔与三甲胺醇溶液的质量用量比例是1-5:8-10 ;碳化处理后的將苔与环氧丙烧的质量用量比是4-5:0.8-1 ;反应温度为75-80°C，反应时间为10-20h ;反应结束后，调整混合液的pH为6.6-7.5，之后静置36-48h，然后离心分离，使用蒸馏水清洗3-6次，在烘箱中于60-65°C干燥68-120h后得到改性处理后的固体产物。 (4)嫁接处理:将氯乙酸、溶于乙醇-水混合溶液中，形成混合溶液B，其中，氯乙酸、乙醇与水的质量比为4-9:20-100:20-98 ;将步骤(3)得到的改性处理后的固体产物加入到混合溶液B中，其中，改性处理后的固体产物与氯乙酸的质量比为5-10:6-12 ;在40-80°C下搅拌反应13-24h ;反应结束后将反应体系的pH调节至6.6-7.5 ;然后对所得到的溶液过滤，过滤后的固体产物使用去离子水清洗5-9次、然后在110-115°C干燥30-72h，得到用于防治水体污染的吸附剂。
【文档编号】C02F1/28GK103464120SQ201310474483
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年10月12日 优先权日:2013年10月12日
【发明者】孟祥福 申请人:孟祥福