一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法
【专利摘要】本发明公开了一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法。其步骤是：A.以水生植物鸢尾为制炭前驱体，粉碎机粉碎后，筛分成60目；B.将40wt％的磷酸溶液和硝酸铁按一定质量比混合，将上述步骤A所得的鸢尾在该混合液中室温下浸渍12h,每隔2～3h搅拌一次，使其混合均匀；C.将活化后的鸢尾粉移至微波炉中，在充氮气隔氧条件下以一定的辐射功率加热炭化；D.将炭化后的颗粒用自来水洗涤至pH中性，烘干磨碎，即得到载铁活性炭。
【专利说明】-种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于活性炭制备【技术领域】，特别设及一种采用一步活化法制备载铁活性炭 的方法。
【背景技术】
[0002] 活性炭是一种应用广泛的吸附材料，具有疏水性、发达的孔隙结构，物理、化学性 质稳定，容易再生，广泛应用于石油、环保、化工等领域。近年来，为了提高活性炭的吸附性 能，活性炭的改性技术得到了快速发展，出现了诸多改性技术，其中载铁改性是一种非常重 要的改性方法。如郑正等人曾在2012年提出《CN102614854A -种除磯载铁活性炭吸附剂 的制备方法》，其方法是将现有的活性炭粉末进行一定的处理后浸溃于无机铁盐溶液达到 载铁的目的，制得一种富含铁氧化合物的高效除磯活性炭吸附剂；程方等人在2013年提出 《CN103223329A -种利用微波制备载铁活性炭的方法》，方法是将制备好的活性炭置于铁 盐溶液载铁后再使用微波福射进行二次活化，从而制得了具有丰富微孔和中孔的载铁活性 炭，总之，在现有专利中，载铁主要是在活性炭制备完成之后的基础上进行的。本发明采用 的方法既不同于上述专利中前者的成型后载铁，也不同于后者的二步活化载铁，而是采用 一步载铁活化法，即在活性炭的制备过程中完成载铁活化。在活化阶段即渗入铁系物（如 铁盐等），利用微波炉生产出载铁活性炭。检测结果表明，该方法制得的活性炭铁组分稳定 且均匀分布在活性炭表面及内部，比表面积大，官能团种类数量丰富，孔隙发达，吸附性能 良好。
【发明内容】
[0003] 本发明提供了一种一步活化法制备含铁活性炭的方法，该方法简便易行，成本低， 能耗低，无污染，易操作。制备出的活性炭吸附性能好，比表面积大，官能团含量多，孔隙发 达。本发明所述的铁系物包括无机铁盐、有机铁盐等。
[0004] 本发明所采用的技术方案如下：
[0005] 一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法，包括如下步骤：
[0006] (1)将整棵葺尾植株（W下简称葺尾）洗净、晒干、除杂、烘干、粉碎，即得不同粒径 的葺尾粉末；
[0007] (2)将质量浓度为40%的磯酸活化剂与铁系物混合，制得磯铁混合液，将葺尾粉 末浸于磯铁混合液中，室温下浸溃12h，每隔2?化揽拌一次，即得活化后的葺尾粉末； [000引 （3)将活化后的葺尾粉末在氮气条件下于微波炉中炭化，微波的福射功率为 500?800w，福射时间为5?20min，即得炭化颗粒；
[0009] (4)将炭化颗粒洗漆、干燥、研磨，即得到载铁活性炭；
[0010] 所述磯酸活化剂、铁系物和葺尾粉末的质量比为5?400:1:5?400。
[0011] 步骤（1)中，所述烘干操作的温度为75?85°C，时间为2化。
[0012] 步骤（2)中，所述的铁系物为无机铁盐或有机铁盐。
[0013] 优选的是，步骤（2)中，所述的无机铁盐为硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁、碳酸亚铁或硫 酸亚铁。
[0014] 更优选的是，步骤（2)中，所述的铁系物为硝酸铁，
[001引步骤（2)中，所述磯酸活化剂、铁系物、葺尾粉末的质量比为40:1:40。
[0016] 步骤（2)中，所述的磯酸活化剂为磯酸。
[0017] 步骤（4)中，所述干燥操作的温度为100?110。时间为她。
[001引步骤（4)中所述洗漆操作的步骤为；用自来水洗漆炭化颗粒，直至洗漆后的废水 抑值为6?7。
[0019] 根据上述的任一方法制备的载铁活性炭在吸附盐酸四环素（Tetracycline)或镶 Ni (II)方面的应用。
[0020] 本发明由于采取W上技术方案，其具有W下优点：
[0021] 1、本发明在传统化学活化法制备活性炭的基础上提出工艺改进见图1，即在炭化 活化阶段添加硝酸铁，采用一步活化法制备载铁活性炭，大大减化了制备载铁活性炭的工 序；同时根据SEM观察结果表明，通过该方法制备的载铁活性炭表面粗趟不平，含有大量的 孔径，呈现不规则的多孔结构比表面积大。
[002引 2、采用了 Boehm滴定法对载铁前后活性炭的含氧官能团进行定性和定量分析，发 现一步活化法载铁的活性炭駿基、酪哲基和总酸量的含量均高于未载铁的活性炭，对盐酸 四环素（Tetracycline)、镶Ni (II)有较好的吸附作用，尤其对盐酸四环素（Tetracycline) 的吸附可达769mg/g，提高了 23%。
[0023] 3、该方法所使用的工艺其制备过程简单，成本低，效率高，能耗低。
【专利附图】
【附图说明】
[0024] 图1 一步活化法制备载铁活性炭的工艺流程图；
[0025] 图2活性炭ITAC(a，b)与载铁活性炭ITAC-Fe (C，d)的扫描电镜对比图；
[0026] 图3随时间变化，载铁活性炭ITAC-化与未载铁活性炭ITAC关于盐酸四环素 (Tetracycline)吸附对比图；
[0027] 图4载铁活性炭ITAC-Fe与未载铁活性炭ITAC的红外光谱图
【具体实施方式】：
[00測 实施例1
[0029] 葺尾活性炭（ITAC)的制备；将葺尾用自来水洗净，除去表面的尘±，然后在80°C 下用烘箱烘干，将干燥后的葺尾粉碎机粉碎（约为2-3nm)，然后取lOg的粉末状葺尾浸溃于 0. 12mol的质量分数为40%的磯酸溶液中，将混合物在常温下浸溃12h，每隔2-化揽拌一 次，然后，将浸溃后的样品置于微波消解仪中，在功率700W，氮气保护的条件下加热15min， 氮气的气流速率为0.化/min。之后，将样品冷却至室温，用开水洗漆，然后换为去离子水洗 漆，直到上清液的pH接近中性，随后在105°C下干燥8小时。最后，将活性炭研磨，经标准筛 过筛，获得140-200目的粉末炭。该种方法制备的活性炭称为葺尾活性炭（ITAC)。
[0030] 葺尾载铁活性炭的制备：取lOg的粉末状葺尾浸溃于0. 12mol的质量分数为40% 的磯酸与0. 5mol硝酸铁溶液的混合溶液中，将混合物在常温下浸溃12h，每隔2-化揽拌一 次，然后，将浸溃后的样品置于微波消解仪中，在功率7〇〇w，氮气保护的条件下加热15min， 氮气的气流速率为0.化/min。之后，将样品冷却至室温，用开水洗漆，然后换为去离子水洗 漆，直到上清液的pH接近中性，随后在105°C下干燥8小时。最后，将活性炭研磨，经标准筛 过筛，获得140-200目的粉末炭。该种方法制备的活性炭称为葺尾改性炭（ITAC-Fe)。
[0031] 通过电镜观察和数据分析得出表1 ;
[0032] 表1 ITAC和ITAC-Fe比表面积及孔径分布
[0033]
【权利要求】
1. 一种采用一步活化法制备载铁活性炭的方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 将整棵鸢尾植株晒干、除杂、烘干、粉碎，即得不同粒径的鸢尾粉末； (2) 将质量浓度为40%的磷酸活化剂与铁系物混合，制得磷铁混合液，将鸢尾粉末浸 于磷铁混合液中，室温下反应12?16h，，即得活化后的鸢尾粉末； (3) 将活化后的鸢尾粉末在氮气条件下于微波炉中炭化，微波的辐射功率为500? 800w，福射时间为5?20min，即得炭化颗粒； (4) 将炭化颗粒洗涤、干燥、研磨，即得到载铁活性炭； 所述磷酸活化剂、铁系物和鸢尾粉末的质量比为5?400:1:5?400。
2. 根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤（1)中，所述烘干 操作的温度为75?85°C，时间为24h。
3. 根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述的铁 系物为无机铁盐或有机铁盐。
4. 根据权利要求3所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述的无 机铁盐为硝酸铁、硫酸铁、碳酸铁、碳酸亚铁或硫酸亚铁。
5. 根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述的铁 系物为硝酸铁。
6. 根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述的磷 酸活化剂、铁系物、鸢尾粉末的质量比为40:1:40。
7. 根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤（2)中，所述的磷 酸活化剂为磷酸。
8. 根据权利要求1所述的制备载铁活性炭的方法，其特征在于，步骤（4)中所述洗涤操 作的步骤为：用自来水洗涤炭化颗粒，直至洗涤后的废水pH值为6?7。
9. 根据权利要求1?8任一方法制备的载铁活性炭。
10. 如权利要求9所述的载铁活性炭在吸附盐酸四环素（Tetracycline)或镍Ni (II) 方面的应用。
【文档编号】C02F1/62GK104437369SQ201410654976
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年11月17日 优先权日:2014年11月17日
【发明者】赵秀娟, 黄理龙, 赵晓博, 高延军, 李淑杰 申请人:赵秀娟