本发明属于油田水处理剂技术领域，具体涉及一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法。
背景技术：
随着油田深度的开发，致使综合含水量上升，由于水的热力学不稳定性和化学不相容性,往往造成油井井筒、地面系统及注水地层的结垢问题，造成油井产液量下降，管线及加热炉堵塞，同时结垢也增加了油井的起下作业，严重者造成油井停产或报废。目前，油田广泛使用的阻垢剂对碳酸盐垢，硫酸盐垢效果较为明显，而钡锶阻垢剂则存在不同区块运用的差异性，因此，缓蚀阻垢剂在工业水处理中的应用对延长设备寿命、防止设备结垢、腐蚀、保证设备安全运行具有十分重要的意义。
在石油的开采、冶炼过程及石油化工的生产过程所用循环冷却水系统，由于物料的泄漏及管线的损坏不可避免的在水系统存在油污，油污在系统中随水流流动，沉积在设备内壁或者拐弯循环流动的死角处，水中分散的碳酸钙、硫酸钙等成垢微粒就很容易在其表面集聚最终形成沉淀顽固垢块，同时也加重了这些部位的金属腐蚀。由于现在市场上销售的阻垢缓蚀剂大多为水溶性的聚磷酸、有机膦、聚合物、咪唑啉等，对油污性垢块起不到螯合分散及缓蚀除锈的作用，使其阻垢缓蚀性能大打折扣，致使污垢越积越多造成管路的堵塞和严重的腐蚀。
因此，含磷化合物的使用已受到限制，开发低磷或者无磷环保绿色阻垢缓蚀剂已经成为当前水处理研究领域的主要方向，于是，针对部分特殊区块采油及集输系的水样特点：总体矿化度较高、硬度大、含有钙离子、钡离子、锶离子、硫酸根离子及重碳酸根离子等,结垢物主要为碳酸钙、硫酸钡、或硫酸锶，腐蚀物为碱式氧化亚铁的实际，有针对性开展了一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂的研发。
技术实现要素：
为了克服上述现有技术的不足，本发明目的在于提供一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂及其制备方法，主要解决目前水处理剂所存在的含磷量高、不可降解的技术问题，对油污性垢块起不到螯合分散及缓蚀除锈的作用，使其阻垢缓蚀性能大打折扣，致使污垢越积越多造成管路的堵塞和严重的腐蚀问题，本发明的缓蚀阻垢剂不含磷、不污染环境，是环保可降解型水处理剂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂，包括按照质量百分比配比的以下组分：天冬氨酸10～20％，环氧琥珀酸10～15％，n-甲基咪唑5～10％，异辛酸锌5～10％，稀释剂为45～70％。
一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂包括按照质量百分比配比的以下组分：天冬氨酸15％，环氧琥珀酸12.5％，n-甲基咪唑7.5％，异辛酸锌7.5％，稀释剂为57.5％。
所述的天冬氨酸为d-天冬氨酸、l-天冬氨酸或二者的混合物。
所述的异辛酸锌中金属锌含量为10～13％。
所述的稀释剂为石油醚，沸程规格为60～90℃或90～120℃。
上述的一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
将配方量的天冬氨酸、环氧琥珀酸和n-甲基咪唑加入反应器中，再加入配方量的稀释剂，搅拌并加热进行缩合反应2～5小时，然后加入配方量的异辛酸锌，搅拌均匀后降至常温，得无色至淡黄色液体即为本发明的油溶性阻垢缓蚀剂溶液。
所述的缩合反应温度为40～55℃。
本发明解决了油污造成阻垢缓蚀的困难，能够适应于不同的油污循环冷却水系统，起到很好的乳化分散油污，提高充分的阻垢缓蚀效果，本发明所述的油溶性无磷缓蚀阻垢剂具有以下优点：
1)本发明所制备的油溶性无磷缓蚀阻垢剂具有良好的油溶性，能有效抑制磷酸钙、碳酸钙和硫酸钙结垢，而且还能够分散泥沙等功能，同时减缓油田集输系统中钡锶垢的产生，减少油田生产现场的清垢作业，减轻管线的腐蚀；
2)本发明的油溶性无磷缓蚀阻垢剂不含磷元素，对环境不污染，是一种环境友好型缓蚀阻垢剂；
3)本发明的油溶性无磷缓蚀阻垢剂有效组分含量30～55％，阻垢率达到了92％以上，缓蚀率大于85％；
本发明的油溶性无磷缓蚀阻垢剂在油田水系统应用中，具有优良的阻垢缓蚀性能，加量少，阻垢处理过程简单且效果明显，易于推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，实施例仅为举例说明本发明，而不用于局限本发明的保护范围。
实施例1：
一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂，由以下质量百分比的组分组成：天冬氨酸10～20％，环氧琥珀酸10～15％，n-甲基咪唑5～10％，异辛酸锌5～10％，稀释剂为45～70％。
上述油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
将配方量的天冬氨酸、环氧琥珀酸和n-甲基咪唑加入反应器中，再加入配方量的稀释剂，搅拌并加热至40～55℃进行缩合反应，缩合反应2～5小时，然后加入配方量的异辛酸锌，搅拌均匀后降至常温，得无色至淡黄色液体即为本发明的油溶性阻垢缓蚀剂溶液。
通过上述方法所制得的缓蚀阻垢剂是一种不含磷、不污染环境，环保可降解型的水处理剂，解决了目前水处理剂所存在的含磷量高、不可降解的技术问题，对油污性垢块起不到螯合分散及缓蚀除锈的作用，致使污垢越积越多造成管路的堵塞和严重的腐蚀问题，该缓蚀阻垢剂具有良好的油溶性，乳化分散油污效果好，能有效抑制磷酸钙、碳酸钙和硫酸钙结垢，而且还能够分散泥沙等功能，同时减缓油田集输系统中钡锶垢的产生，减少油田生产现场的清垢作业，减轻管线的腐蚀。
实施例2：
在实施例1的基础上，所述的天冬氨酸为d-天冬氨酸、l-天冬氨酸或二者的混合物。
所述的异辛酸锌中金属锌含量为10～13％。
所述的稀释剂为石油醚，沸程规格为60～90℃或90～120℃。
将质量百分比10～20％的天冬氨酸、10～15％环氧琥珀酸和5～10％的n-甲基咪唑加入反应器中，再加入45～70％，沸程规格为60～90℃或90～120℃的石油醚，搅拌并加热至40～55℃进行缩合反应，缩合反应2～5小时，然后加入5～10％的异辛酸锌，搅拌均匀后降温至20～25℃，得无色至淡黄色液体即为本发明的油溶性阻垢缓蚀剂溶液。
本发明的油溶性无磷缓蚀阻垢剂在油田水系统应用中，具有优良的阻垢缓蚀性能，加量少，阻垢处理过程简单且效果明显，易于推广应用。
实施例3：
一种油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂包括按照质量百分比配比的以下组分：天冬氨酸15％，环氧琥珀酸12.5％，n-甲基咪唑7.5％，异辛酸锌7.5％，石油醚57.5％。
所述油田用油溶性无磷缓蚀阻垢剂的制备方法，包括以下步骤：
将天冬氨酸15份、环氧琥珀酸12.5份和n-甲基咪唑7.5份加入反应器中，再加入石油醚57.5份，搅拌并加热至50℃进行缩合反应，缩合反应3.5小时，然后加入异辛酸锌7.5份，搅拌均匀后降至常温，得无色至淡黄色液体即为本发明的油溶性阻垢缓蚀剂溶液。
实施例4：
将l-天冬氨酸10份、环氧琥珀酸10份和n-甲基咪唑5份加入反应器中，再加入石油醚70份，搅拌并加热至50℃进行缩合反应，缩合反应2小时，然后加入异辛酸锌5份，搅拌均匀后降至常温，得无色至淡黄色液体即为本发明的油溶性阻垢缓蚀剂溶液。
实施例5：
将d-天冬氨酸20份、环氧琥珀酸15份和n-甲基咪唑10份加入反应器中，再加入石油醚45份，搅拌并加热至40℃进行缩合反应，缩合反应5小时，然后加入异辛酸锌10份，搅拌均匀后降温至20℃，得无色至淡黄色液体即为本发明的油溶性阻垢缓蚀剂溶液。
实施例6：
将d-天冬氨酸与l-天冬氨酸的混合物18份、环氧琥珀酸13份和n-甲基咪唑8份加入反应器中，再加入石油醚53份，搅拌并加热至40℃进行缩合反应，缩合反应5小时，然后加入异辛酸锌8份，搅拌均匀后降至常温25℃，得无色至淡黄色液体即为本发明的油溶性阻垢缓蚀剂溶液。
实施例7：
将d-天冬氨酸15份、环氧琥珀酸8份、n-甲基咪唑6份和石油醚50份加入反应器中，搅拌并加热至45℃，缩合反应2.5小时，再加入异辛酸锌65份并混合均匀，直至体系均一，即得本发明油溶性无磷缓蚀阻垢剂，有效组分含量为41.5％。
实施例8：
将d-天冬氨酸16份、环氧琥珀酸10份、n-甲基咪唑7份和石油醚60份加入反应器中，搅拌并加热至45℃，缩合反应3小时，再加入异辛酸锌7份并混合均匀，直至体系均一，即得本发明油溶性无磷缓蚀阻垢剂，有效组分含量为40％。
实施例9：
将l-天冬氨酸15份、环氧琥珀酸11份、n-甲基咪唑6份和石油醚65份加入反应器中，搅拌并加热至50℃，缩合反应4小时，再加入异辛酸锌7份并混合均匀,直至体系均一，即得本发明油溶性无磷缓蚀阻垢剂，有效组分含量为37.5％。
实施例10：
将d-天冬氨酸15份、环氧琥珀酸12份、n-甲基咪唑6份和石油醚60份加入反应器中，再加入异辛酸锌6.5份并混合均匀，直至体系均一，即得对比实例缓蚀阻垢剂，有效组分含量为39.7％。
实施例11：
按中华人民共和国石油天然气行业标准sy/t5673-93油田防垢剂性能评定方法对所合成的阻垢剂进行评价。
实验结果见下表，表1及表2。
表1阻垢性能测试
表2缓蚀剂的评价结果
由上表实验数据可以看出，本发明的油溶性无磷缓蚀阻垢剂，阻垢率大于92％，缓蚀率大于85％，均优于对比实例的组合物。