安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理方法及装置与流程

本发明属于污水处理技术领域，具体涉及一种安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理方法及装置。

背景技术：

安赛蜜是一种无糖甜味剂，其生产国内外均采用先合成氨基磺酸三乙胺盐、再用双乙烯酮酰化成双乙酰氨基磺酸三乙胺盐中间体，进而用三氧化硫脱水环合、氢氧化钾中和的方法制得。生产工艺路线长，反应副产物多，产品收率70％以下，副产物多为有机物，经萃取后进入废水中，致使工艺污水cod高、色泽深，用单一方法或者生化法结合芬顿等多种工艺方法很难达到排放标准，一直是安赛蜜生产的制约因素。

技术实现要素：

本发明的一个目的在于提出安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置。

本发明的安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置，包括：污水预热器、高压柱塞泵、喷射气液混合器、催化氧化反应器、换热器、闪蒸器、氧化液储罐和氧化液输送泵；所述污水预热器与所述高压柱塞泵连通，所述喷射气液混合器与所述污水预热器连通，所述催化氧化反应器与所述喷射气液混合器连通，所述换热器分别与所述催化氧化反应器、所述喷射气液混合器和所述氧化液储罐连通，所述氧化液储罐分别与所述闪蒸器和所述氧化液输送泵连通。

本发明的安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置，有效地将含量高、难处理的甚至有毒性高分子有机物氧化为无毒性小分子有机物，更有利于生化处理；可将难处理的有机磷转化为可处理的有机磷；将含硫化合物转化硫酸根离子便于成盐，易于处理；将有机氯氧化为氯离子便于成盐，易于处理；具有高分子有机物去除效率高，流程短、可实现自动化等特点。

另外，本发明上述的安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置，还可以具有如下附加的技术特征：

进一步地，所述喷射气液混合器内设置有进料分布器。

进一步地，所述催化氧化反应器内设置有进料分布器和催化剂床层结构。

本发明的另一个目的在于提出利用所述的装置对安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理方法。

利用所述的装置对安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理方法，包括如下步骤：s101：预处理的污水经所述高压柱塞泵泵入所述污水预热器的上部，与从所述高压柱塞泵下部进入的空气进行换热后，进入所述喷射气液混合器；s102：所述污水与所述空气在所述喷射气液混合器内混合后从所述催化氧化反应器的底部进入所述催化氧化反应器中，在所述催化氧化反应器中的催化剂的催化作用下进行催化氧化反应，得到的气相产物从所述催化氧化反应器顶部输出，然后进入所述换热器中，与所述换热器中的污水和空气进行换热后，进入所述闪蒸器中，实现气液分离；s103：经所述步骤s102分离后的气相从所述闪蒸器顶部逸出，经所述步骤s102分离后的液相流入所述氧化液储罐中，然后经过所述氧化液输送泵打出，并根据其性质进行分类处理。

进一步地，所述催化氧化反应器的塔顶温度为160℃～320℃，所述催化氧化反应器的塔顶压力为2.0mpa～8.5mpa。

进一步地，所述催化氧化反应器的中部温度为180℃～300℃。

进一步地，所述喷射气液混合器的进气压力为2.0mpa～6.5mpa。

进一步地，所述催化氧化反应器中的催化剂的制备方法包括如下步骤：将活性炭和拟薄水铝石按照重量比1:(0.8～1.2)混合后，加热至300℃～700℃烧结成型，然后再含有稀有金属离子的溶液中浸渍，再在800℃～1100℃温度下烧结，得到催化剂；其中，所述稀有金属至少包括ti、ce、cs、ni、ru、rb和nd中的一种。

进一步地，所述催化氧化反应器中的气液比为(300～500)：1。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1是本发明的安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置的结构示意图。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

第一方面，本发明提出一种安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置。

如图1所示，本发明提出一种安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置，包括：污水预热器110，高压柱塞泵120、喷射气液混合器130、催化氧化反应器140、换热器150、闪蒸器160、氧化液储罐170和氧化液输送泵180。

所述污水预热器110与所述高压柱塞泵120连通，所述喷射气液混合器130与所述污水预热器110连通，所述催化氧化反应器140与所述喷射气液混合器130连通，所述换热器150分别与所述催化氧化反应器140、所述喷射气液混合器130和所述氧化液储罐170连通，所述氧化液储罐170分别与所述闪蒸器160和所述氧化液输送泵180连通。所述喷射气液混合器内设置有进料分布器；所述催化氧化反应器内设置有进料分布器和催化剂床层结构。

第二方面，本发明提出一种利用所述的装置对安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理方法，包括如下步骤：

(1)预处理的污水经所述高压柱塞泵泵入所述污水预热器的上部，与从所述高压柱塞泵下部进入的空气进行换热后，进入所述喷射气液混合器；所述喷射气液混合器的进气压力为2.5mpa～6.5mpa。

(2)所述污水与所述空气在所述喷射气液混合器内混合后从所述催化氧化反应器的底部进入所述催化氧化反应器中，在所述催化氧化反应器中的催化剂的催化作用下进行催化氧化反应，得到的气相产物从所述催化氧化反应器顶部输出，然后进入所述换热器中，与所述换热器中的污水和空气进行换热后，进入所述闪蒸器中，实现气液分离；所述催化氧化反应器的塔顶温度为160℃～320℃，所述催化氧化反应器的塔顶压力为2.0mpa～8.5mpa。所述催化氧化反应器的中部温度为180℃～300℃。所述催化氧化反应器中的催化剂的制备方法包括如下步骤：将活性炭和拟薄水铝石按照重量比1:(0.8～1.2)混合后，加热至300℃～700℃烧结成型，然后再含有稀有金属离子的溶液中浸渍，再在800℃～1100℃温度下烧结，得到催化剂；其中，所述稀有金属至少包括ti、ce、cs、ni、ru、rb和nd中的一种。所述催化氧化反应器中的气液比为(300～500)：1。

(3)经所述步骤(2)分离后的气相从所述闪蒸器顶部逸出，经所述步骤(2)分离后的液相流入所述氧化液储罐中，然后经过所述氧化液输送泵打出，并根据其性质进行分类处理。

下面通过具体实施例详细描述本发明。

实施例1安赛蜜生产过程的污水处理

安赛蜜生产工艺路线长，反应副产物多，副产物多为有机物，母液废水cod：230000mg/l；精馏残液cod：340000mg/l含少量丙酮、有机物杂质、小于1％的二氯甲烷等。色泽深，用单一处理方法或生化法结合芬顿等多种工艺很难达到排放标准。

(1)打开导热油加热介质进行循环，使导热油温度保持正常状态；将进入催化氧化反应器的空气与污水同时开启，污水进水压力与空气进气压力控制基本一致，控制气液比为400:1，逐步升高污水温度。

(2)污水与空气在高温下成气液状态在催化氧化反应器内在催化剂的作用下，进行催化氧化反应，生产小分子或相应的其它物质，同时产生部分热量，控制塔顶温度在230℃，控制塔顶设置了温度控制现场和远传控制系统，超过设定温度的10％，将控制导热油进油阀门开度。

(3)催化氧化反应器塔顶压力控制在4.0mpa，超过设定压力的30％，控制塔顶压力控制器，将调节进气阀门开度，以保持正常运行状态。

(4)从催化氧化反应器塔顶部移出的气相进入换热器，与进入催化氧化反应器的污水和空气进行换热后进入闪蒸器内，实现气液分离。

(5)气体从闪蒸器顶部逸出，主要成分为氮气、二氧化碳、氨气、水和空气。冷却后的氧化液体储在氧化液储罐内，经泵打出根据其性质进行分类处理。

(6)该污水中含硫元素在自制催化剂的作用下，进行通入空气或氧气在高温、高压条件下，硫元素氧化为硫酸根；氮元素氧化为氨气或铵根；二氯甲烷有机氯化物氧化为氯离子，有效地去除污水中的高分子化合物，降低cod和氨氮，同时转化为可处理的物质，进而达到处理的目的。

实施例2三氯蔗糖生产过程的污水处理

三氯蔗糖是以天然蔗糖为原料，经过酯化制备蔗糖-6-乙酸酯、蔗糖-4-乙酸酯在催化剂叔丁胺的作用下生成蔗糖-6-乙酸酯、氯化制备三氯蔗糖-6-乙酸酯、氯化副反应生成一氯蔗糖-6-乙酸酯、二氯蔗糖-6-乙酸酯、一氯蔗糖-4-乙酸酯、二氯蔗糖-4-乙酸酯，四氯蔗糖等副产物；然后中和、氯代浓缩、乙酸乙酯萃取等系列工艺制取三氯蔗糖。工艺路线长，转化率低，总收率40％左右，反应过程大量有机物存在于污水中，污水呈黑色、含大量氯化物、高分子有机物、有机溶剂等，成分复杂，处理难度大。

三氯蔗糖每吨成品产出近30吨母液，原水cod15-20万ppm，含氯化铵18％，主要污染物蔗糖及其衍生物、dmf和其它有机溶剂。

(1)打开导热油加热介质进行循环，使导热油温度保持正常状态；将进入催化氧化反应器的空气与污水同时开启，污水进水压力与空气进气压力控制基本一致，控制气液比为460:1，逐步升高污水温度。

(2)污水与空气在高温下成气液状态在催化氧化反应器内在催化剂的作用下，进行催化氧化反应，生产小分子或相应的其它物质，同时产生部分热量，控制塔顶温度在280℃，控制塔顶设置了温度控制现场和远传控制系统，超过设定温度的10％，将控制导热油进油阀门开度。

(3)催化氧化反应器顶压力控制在6.5mpa，超过设定压力的20％，控制塔顶压力控制器，将调节进气阀门开度，以保持正常运行状态。

(4)从催化氧化反应器塔顶部移出的气相进入换热器，与进入催化氧化反应器的污水和空气进行换热后进入闪蒸器内，实现气液分离。

(5)气体从闪蒸器顶部逸出，主要成分为氮气、二氧化碳、氨气、水和空气。冷却后的氧化液体储在氧化液储罐内，氧化液体色泽变浅，呈暗红色，经泵打出进行mvr浓缩生产氯化铵，浓缩脱出得的污水进入生化处理。

(6)该污水中含硫元素在自制催化剂的作用下，进行通入空气或氧气在高温、高压条件下，有机氯化物中氯元素氧化为氯离子，蔗糖衍生物氧化成小分子为物质，有效地去除污水中的高分子化合物，降低cod，同时转化为可处理的物质，进而达到处理的目的，处理过程不产生固废。

综上，本发明的安赛蜜生产污水的深层催化氧化处理装置，有效地将含量高、难处理的甚至有毒性高分子有机物氧化为无毒性小分子有机物，更有利于生化处理；可将难处理的有机磷转化为可处理的有机磷；将含硫化合物转化硫酸根离子便于成盐，易于处理；将有机氯氧化为氯离子便于成盐，易于处理；具有高分子有机物去除效率高，流程短、可实现自动化等特点。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。