一种冷冻浓缩处理煤化工废水的方法与流程

1.本发明属于废水处理技术领域，尤其涉及一种冷冻浓缩处理煤化工废水的方法。


背景技术：

2.目前，煤化工废水主要包括焦化废水、煤气化黑水、煤直接/间接液化废水以及合成气转化催化剂制备过程中产生的废水等，巨大的耗水量及废水排放量，是制约煤化工行业发展的一个突出问题。如能将上述废水进行回收利用，可以达到节约水资源和环境保护的目的，使煤化工实现清洁化生产。
3.通常煤化工废水的处理方法主要包括预处理过程+生化处理过程+废水回用处理+浓盐水处理+浓缩以及蒸发和干化工艺等。主要是通过油水分离、沉降、过滤、调ph值等方法将对生化有影响的物质去除，通过生化处理工艺除去废水中有机物，通过膜处理除盐浓缩，得到可回用的再生水；对浓缩后的废水通过浓缩工艺将盐溶液进一步浓缩后干燥成固体填埋，从而实现煤化工废水的准“零排放”。但是现有的煤化工废水的处理方法处理流程繁琐，需要进行多次处理，提高了煤化工废水的处理成本。因此，亟需一种新的冷冻浓缩处理煤化工废水的方法。
4.通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有的煤化工废水的处理方法处理流程繁琐，需要进行多次处理，提高了煤化工废水的处理成本。


技术实现要素：

5.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种冷冻浓缩处理煤化工废水的方法。
6.本发明是这样实现的，一种冷冻浓缩处理煤化工废水的方法，所述冷冻浓缩处理煤化工废水的方法包括以下步骤：
7.步骤一，进行煤化工废水的收集并对收集的煤化工废水进行预处理：收集煤化工生产工艺中产生的工业废水作为煤化工废水；将煤化工废水置于沉淀池中，将煤化工废水冷却至室温；将冷却的煤化工废水进行抽滤，去除底部沉淀，并将煤化工废水通过斜板式隔油池，在斜板式隔油池停留进行除油；在除油后的煤化工废水中加入氧化钙粉末，搅拌均匀后静置，滤除底部沉淀，得到预处理后的煤化工废水；
8.步骤二，进行废水过滤膜的制备：使用碳纤维、聚碳硅烷与甲醇溶液混合，搅拌均匀得到混合液，对混合液进行超声分散得到分散液；将分散液均匀的涂覆在碳化硅支撑体表面，对碳化硅支撑体进行干燥；将一氧化硅进行球磨得到一氧化硅细粉，将一氧化硅细粉与水混合，搅拌均匀得到一氧化硅悬浮液；将一氧化硅悬浮液均匀的涂覆在干燥的碳化硅支撑体表面，对碳化硅支撑体进行干燥；将干燥的碳化硅支撑体进行煅烧得到废水过滤膜；其中，所述将干燥的碳化硅支撑体进行煅烧的条件为：设定升温速率为10～15min进行升温，温度为350～450℃进行煅烧；煅烧结束后，降温速率为5～10℃进行降温，完成煅烧；
9.步骤三，将预处理后的煤化工废水通过步骤二制备得到的废水过滤膜得到过滤水：将预处理后的煤化工废水从废水过滤膜的正面进行输入，使煤化工废水缓慢通过废水
过滤膜；在废水通过废水过滤膜时挤压废水，使沉淀附着在废水过滤膜的正面；对废水过滤膜的正面的附着沉淀进行及时刮除，完成一次过滤；将煤化工废水进行2～3次过滤，得到过滤水；
10.步骤四，对过滤水进行冷冻浓缩处理：将步骤三得到的过滤水预冷却至室温以下，并将预冷却后的过滤水进行快速降温，得到含有小尺寸冰晶的冰浆；将冰浆置于结晶器中进行结晶的制备及纯化，获得结晶颗粒；将结晶颗粒置于反应釜中，进行循环物料交换，将冰晶与废水浓缩液分离，去除结晶颗粒中的杂质，即可得到煤化工废水的净化液。
11.进一步，步骤一中，所述冷却的时间为6～10h。
12.进一步，步骤一中，所述斜板式隔油池中设置波纹状斜板。
13.进一步，步骤一中，所述在斜板式隔油池停留的时间为50～60min。
14.进一步，步骤二中，所述超声分散的频率为55～60khz，超声分散的时间为10～20min。
15.进一步，步骤二中，所述将一氧化硅进行球磨得到一氧化硅细粉，包括：将一氧化硅置于球磨机中，设定球磨压力为50～80n，球磨时间为30～40min，球磨介质为锆石，进行球磨。
16.进一步，步骤二中，所述废水过滤膜的孔径为10～500μm。
17.进一步，步骤三中，所述对废水过滤膜的正面的附着沉淀进行及时刮除，包括：将废水过滤膜表面的附着沉淀用热风吹干并去除。
18.进一步，步骤四中，所述结晶的温度为
‑
20～
‑
25℃。
19.进一步，步骤四中，所述反应釜为活塞式反应釜，通过反应釜压力变化将冰晶吸入和挤出，所述反应釜的压力变化范围为0～12bar。
20.结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明提供的冷冻浓缩处理煤化工废水的方法，首先进行煤化工废水的沉淀、排油，实现对煤化工废水中颗粒杂质的去除；通过对陶瓷膜的制备以及过滤实现煤化工废水的再次净化；最后，冷冻浓缩技术在低温常压下进行，操作上安全可靠，且不易堵塞管路。对煤化工废水进行处理后，可同时降低煤化工废水中的盐和有机物含量，降低煤化工废水的tds和cod值；得到的再生水可直接作为循环冷却水使用；废水中的污染物在浓缩液中富集，降低深化处理过程中废水的处理量，通过结合废水深化处理过程，可实现煤化工废水“零排放”工艺。
附图说明
21.为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
22.图1是本发明实施例提供的冷冻浓缩处理煤化工废水的方法流程图。
23.图2是本发明实施例提供的进行煤化工废水的收集并对收集的煤化工废水进行预处理的方法流程图。
24.图3是本发明实施例提供的进行废水过滤膜的制备方法流程图。
25.图4是本发明实施例提供的将预处理后的煤化工废水通过废水过滤膜得到过滤水
的方法流程图。
26.图5是本发明实施例提供的对过滤水进行冷冻浓缩处理的方法流程图。
具体实施方式
27.为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
28.针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种冷冻浓缩处理煤化工废水的方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
29.如图1所示，本发明实施例提供的冷冻浓缩处理煤化工废水的方法包括以下步骤：
30.s101，进行煤化工废水的收集并对收集的煤化工废水进行预处理；
31.s102，进行废水过滤膜的制备；
32.s103，将预处理后的煤化工废水通过废水过滤膜得到过滤水；
33.s104，对过滤水进行冷冻浓缩处理。
34.如图2所示，本发明实施例提供的进行煤化工废水的收集并对收集的煤化工废水进行预处理，包括：
35.s201，收集煤化工生产工艺中产生的工业废水作为煤化工废水；
36.s202，将煤化工废水置于沉淀池中，将煤化工废水冷却至室温；
37.s203，将冷却的煤化工废水进行抽滤，去除底部沉淀，并将煤化工废水通过斜板式隔油池，在斜板式隔油池停留进行除油；
38.s204，在除油后的煤化工废水中加入氧化钙粉末，搅拌均匀后静置，滤除底部沉淀，得到预处理后的煤化工废水。
39.步骤s202中，本发明实施例提供的冷却的时间为6～10h。
40.步骤s203中，本发明实施例提供的斜板式隔油池中设置波纹状斜板。
41.步骤s203中，本发明实施例提供的在斜板式隔油池停留的时间为50～60min。
42.如图3所示，本发明实施例提供的进行废水过滤膜的制备，包括：
43.s301，使用碳纤维、聚碳硅烷与甲醇溶液混合，搅拌均匀得到混合液，对混合液进行超声分散得到分散液；
44.s302，将分散液均匀的涂覆在碳化硅支撑体表面，对碳化硅支撑体进行干燥；
45.s303，将一氧化硅进行球磨得到一氧化硅细粉，将一氧化硅细粉与水混合，搅拌均匀得到一氧化硅悬浮液；
46.s304，将一氧化硅悬浮液均匀的涂覆在干燥的碳化硅支撑体表面，对碳化硅支撑体进行干燥；
47.s305，将干燥的碳化硅支撑体进行煅烧得到废水过滤膜。
48.步骤s301中，本发明实施例提供的超声分散的频率为55～60khz，超声分散的时间为10～20min。
49.步骤s303中，本发明实施例提供的将一氧化硅进行球磨得到一氧化硅细粉，包括：将一氧化硅置于球磨机中，设定球磨压力为50～80n，球磨时间为30～40min，球磨介质为锆石，进行球磨。
50.步骤s305中，本发明实施例提供的将干燥的碳化硅支撑体进行煅烧，包括：设定升温速率为10～15min进行升温，温度为350～450℃进行煅烧；煅烧结束后，降温速率为5～10℃进行降温，完成煅烧。
51.步骤s305中，本发明实施例提供的废水过滤膜的孔径为10～500μm。
52.如图4所示，本发明实施例提供的将预处理后的煤化工废水通过废水过滤膜得到过滤水，包括：
53.s401，将预处理后的煤化工废水从废水过滤膜的正面进行输入，使煤化工废水缓慢通过废水过滤膜；
54.s402，在废水通过废水过滤膜时挤压废水，使沉淀附着在废水过滤膜的正面；
55.s403，对废水过滤膜的正面的附着沉淀进行及时刮除，完成一次过滤；
56.s404，将煤化工废水进行2～3次过滤，得到过滤水。
57.步骤s403中，本发明实施例提供的对废水过滤膜的正面的附着沉淀进行及时刮除，包括：将废水过滤膜表面的附着沉淀用热风吹干并去除。
58.如图5所示，本发明实施例提供的对过滤水进行冷冻浓缩处理，包括：
59.s501，将得到的过滤水预冷却至室温以下，并将预冷却后的过滤水进行快速降温，得到含有小尺寸冰晶的冰浆；
60.s502，将冰浆置于结晶器中进行结晶的制备及纯化，获得结晶颗粒；
61.s503，将结晶颗粒置于反应釜中，进行循环物料交换，将冰晶与废水浓缩液分离，去除结晶颗粒中的杂质，即可得到煤化工废水的净化液。
62.步骤s502中，本发明实施例提供的结晶的温度为
‑
20～
‑
25℃。
63.步骤s503中，本发明实施例提供的反应釜为活塞式反应釜，通过反应釜压力变化将冰晶吸入和挤出，所述反应釜的压力变化范围为0～12bar。
64.以上所述，仅为本发明较优的具体的实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。