一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法与流程

本发明属于化工废水处理，具体涉及一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法。

背景技术：

1、含有有毒有害重金属的化工废水导致环境污染问题日益突出，以金属铬(cr)为例，将cr(vi)还原为cr(iii)是是解决该问题的关键，而纳米零价铁(nzvi)因其丰富的活性位点和高的反应活性，被认为是一种极具应用前景的高效还原材料，在重金属污染治理方面展现出了良好的应用前景。

2、nzvi具有丰富的活性位点和高的反应活性，是一种极具应用前景的新型材料。然而，nzvi具有较高的表面能和较强的固有磁性，导致nzvi在制备过程中极容易发生团聚，并且很难被分离和循环利用，限制了nzvi的进一步推广。

技术实现思路

1、发明目的：针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，通过选用植物提取液替代传统有毒有害的化学试剂作为还原剂，减少二次污染问题；通过无污染的辐照改性高岭土内部片状紧密分布结构，使内部呈现出褶皱多孔结构，充分包裹绿色纳米零价铁，改善纳米零价铁易氧化易团聚现象，提高对污染物的处理效果。

2、技术方案：本发明提供了一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

3、步骤一、将绿茶嫩叶经水洗后自然风干36-48h，后于烘箱中60℃完全烘干；

4、步骤二、取50g完全干燥的绿茶叶剪碎后放入1l的烧杯中进行恒温水浴加热1h；

5、步骤三、加热结束后冷却至常温，经真空抽滤得到绿茶叶提取液；

6、步骤四、将100ml的0.1mol/l的feso4·7h2o溶液的与步骤三中200ml的绿茶叶提取液在三颈烧瓶中充分搅拌反应30min得到黑色悬浮液；

7、步骤五、将悬浮液在高速离心机中旋转10min后取下层沉淀物；

8、步骤六、将沉淀物移入真空干燥箱中60℃进行干燥8-10h后取出，得到绿色纳米零价铁；

9、步骤七、将10g高岭土溶于100ml去离子水，充分搅拌后倒入培养皿中放入烘箱中60℃烘干，将部分样品研磨得高岭土原土材料；

10、步骤八、将步骤七中研磨得到的高岭土原土材料送至辐照中心在辐照能量10mev的辐照传送带进行剂量为6至30kgy的辐照，得到辐照改性高岭土材料；

11、步骤九、取步骤八所得物1g溶于20ml去离子水得高岭土溶液；

12、步骤十、取步骤六所得物2g溶于30ml去离子水得绿色纳米零价铁溶液；

13、步骤十一、将步骤九中得到的高岭土溶液倒入步骤十中得到的绿色纳米零价铁溶液在三颈烧瓶中充分搅拌20min得到悬浮液；

14、步骤十二、将悬浮液在高速离心机中旋转15min后取下层沉淀物；

15、步骤十三、将沉淀物移入真空干燥箱中60℃进行干燥24-30h后冷却4-6h取出，研磨得辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁材料。

16、进一步地，步骤一和步骤二中，所述绿茶嫩叶水洗、恒温水浴均用去离子水。

17、进一步地，步骤二中，所述恒温水浴加热温度为80℃。

18、进一步地，步骤五中，所述高速离心机转速为10000r。

19、进一步地，步骤四中，所述feso4·7h2o溶液与绿茶叶提取液的搅拌反应在避光、氮气保护条件下进行。

20、进一步地，步骤七中，所述烘箱烘干为鼓风干燥箱，烘干时间为10-12h。

21、进一步地，步骤十一中，高岭土溶液与纳米零价铁溶液的搅拌混合在避光、氮气保护条件下进行。

22、有益效果：通过选用植物提取液替代传统有毒有害的化学试剂作为还原剂，减少二次污染问题；通过无污染的辐照改性高岭土内部片状紧密分布结构，使内部呈现出褶皱多孔结构，充分包裹绿色纳米零价铁，改善纳米零价铁易氧化易团聚现象，提高对污染物的处理效果。

技术特征：

1.一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，步骤一和步骤二中，所述绿茶嫩叶水洗、恒温水浴均用去离子水。

3.根据权利要求1所述的一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述恒温水浴加热温度为80℃。

4.根据权利要求1所述的一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述高速离心机转速为10000r。

5.根据权利要求1所述的一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述feso4·7h2o溶液与绿茶叶提取液的搅拌反应在避光、氮气保护条件下进行。

6.根据权利要求1所述的一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，步骤七中，所述烘箱烘干为鼓风干燥箱，烘干时间为10-12h。

7.根据权利要求1所述的一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，其特征在于，步骤十一中，高岭土溶液与纳米零价铁溶液的搅拌混合在避光、氮气保护条件下进行。

技术总结
本发明公开了一种辐照改性高岭土负载绿色纳米零价铁的制备方法，具体步骤为：将绿茶嫩叶处理得到提取液；在氮气保护下，将FeSO4·7H2O加入至装有提取液中，室温条件下充分搅拌得到黑色悬浮液，悬浮液经离心、烘干得到绿色纳米零价铁；将高岭土水洗置于培养皿中进行烘干得到纯化高岭土，纯化高岭土进行电子束辐照处理并研磨得辐照改性高岭土；然后加入至绿色纳米零价铁混合均匀后得混合溶液，将混合溶液充分搅拌，经离心、干燥、冷却、研磨得负载绿色纳米零价铁材料。本发明通过选用植物提取液作为还原剂，减少污染问题；通过辐照改性高岭土内部片状紧密分布结构，使内部呈现出褶皱多孔结构，充分包裹纳米零价铁，改善纳米零价铁易氧化易团聚现象。

技术研发人员：曾爱娣,周军,束平,李海宗,赵有政
受保护的技术使用者：江苏省盐城环境监测中心
技术研发日：
技术公布日：2024/1/15