一种离子型稀土母液的处理回收方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及稀土矿处理技术领域，尤其涉及一种离子型稀土母液的处理回收方法。
【背景技术】
[0002]离子型稀土矿资源具有分布比较分散的特点，需在每个I?2.5公里开采服务范围内设置母液处理车间，采用除杂一沉淀回收工艺，车间主要包括母液集中池、除杂池、沉淀池、回收池、脱水车间、配液池等，都是永久性的构筑物，每个车间的服务周期约为3?5年。
[0003]上述现有技术方案中，设施不能重复利用，造成了资金的大量浪费；设施简陋，主要是手工操作，自动化水平低，稀土回收率有待进一步提高；同时废弃母液处理车间残留着大量的含有高浓度的氨氮的废物，在雨季随着雨水四溢，对周边地表水和地下水造成了污染，严重破坏了当地的生态环境。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种离子型稀土母液的处理回收方法，该方法解决了现有除杂一沉淀回收工艺存在的设施不能重复利用，自动化水平低的问题，并提高了稀土回收率，减少了环境污染。
[0005]一种离子型稀土母液的处理回收方法，所述方法包括:
[0006]步骤1、对待处理母液进行砂滤、保安过滤、超滤和纳滤处理后获得浓缩水和透过水；其中，所述浓缩水作为离子型稀土浓缩母液，所述透过水返回至配液池进行配液；
[0007]步骤2、在所述浓缩水中投加10%的硫化钠溶液，并不断用气泵搅拌均匀，再用离心机进行固液分离；其中，分离出的上清液为浓缩除杂后液，固液分离产生的沉淀物为除杂渣；
[0008]步骤3、在所述浓缩除杂后液中投加饱和碳酸氢铵，并不断用气泵搅拌均匀，再进行沉淀陈化结晶和离心固液分离；其中，分离出的上清液返回所述配液池进行配液，固液分离产生的沉淀物即为碳酸稀土。
[0009]由上述本发明提供的技术方案可以看出，该方法解决了现有除杂一沉淀回收工艺存在的设施不能重复利用，自动化水平低的问题，并提高了稀土回收率，减少了环境污染。
【附图说明】
[0010]为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。
[0011]图1为本发明实施例所提供的离子型稀土母液的处理回收方法流程示意图。
【具体实施方式】
[0012]下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
[0013]下面将结合附图对本发明实施例作进一步地详细描述，如图1所示为本发明实施例所提供的离子型稀土母液的处理回收方法流程示意图，所述方法包括:
[0014]步骤1、对待处理母液进行砂滤、保安过滤、超滤和纳滤处理后获得浓缩水和透过水；
[0015]在该步骤中，在对待处理母液进行砂滤、保安过滤、超滤和纳滤处理的过程中:
[0016]砂滤的滤速为8-10m/h，保安过滤的过滤精度为5 μm，超滤水的回收率多95% ；
[0017]将经过砂滤、保安过滤、超滤后的母液再通过纳滤膜进行处理，使纳滤处理后的浓缩倍数多10倍，稀土元素的截留率大于99.5%，且氨的透过率大于60%。
[0018]其中，所述浓缩水作为离子型稀土浓缩母液，所述透过水返回至配液池进行配液；
[0019]步骤2、在所述浓缩水中投加10%的硫化钠溶液，并不断用气泵搅拌均匀，再用离心机进行固液分离；
[0020]在该步骤中，具体在所述浓缩水中投加10%的硫化钠溶液(其中，S/杂质离子的摩尔比为3?6)和混凝剂PAM，反应时间为30-60min，并不断用气泵搅拌均匀，再用离心机进行固液分离。
[0021]其中，固液分离产生的沉淀物即为除杂渣，交由稀土回收单位回收处理，分离出的上清液即为浓缩除杂后液用于后续稀土元素的回收。
[0022]步骤3、在所述浓缩除杂后液中投加饱和碳酸氢铵，并不断用气泵搅拌均匀，再进行沉淀陈化结晶和离心固液分离。
[0023]在该步骤中，在所述浓缩除杂后液中投加饱和碳酸氢铵之后，控制pH值为6.5?7，反应时间为30-60min。
[0024]另外，在进行沉淀陈化结晶的工艺过程中:投加碳酸稀土晶体(污泥中碳酸稀土量的1%。?5%。)和采用污泥回流诱导结晶的方式(底泥回流比为2?3:1)，以加快碳酸稀土和结晶和沉降速度，提高生产效率。
[0025]其中，分离出的上清液返回所述配液池进行配液，固液分离产生的沉淀物即为碳酸稀土。
[0026]下面通过具体的实施例对本发明提出的方法作详细说明:
[0027]首先，对待处理的采场母液进行砂滤(滤速8-10m/h)、保安过滤(过滤精度为5 μπι)和超滤(水的回收率彡95% )处理。
[0028]再将经过超滤处理的母液通过纳滤膜进行处理，所述的纳滤膜的浓缩倍数多10倍，稀土元素的截留率大于99.5%，氨的透过率大于60%。浓缩水作为离子型稀土浓缩母液，所述透过水返回至配液池进行配液。
[0029]然后再对上述浓缩水进行稀土元素的处理回收，具体按照如下步骤进行:
[0030]对浓缩水投加10%硫化钠溶液(S/杂质离子摩尔比4)和混凝剂PAM，并不断用气泵搅拌均匀，反应时间30min，然后进入离心机进行固液分离，固液分离产生的沉淀物即为除杂渣，交由稀土回收单位回收处理，分离出的上清液即为浓缩除杂后液用于后续稀土元素的回收。
[0031]具体的，对浓缩除杂后液投加饱和碳酸氢铵，并不断用气泵搅拌均匀，控制pH值为6.7，反应时间40min，再进行沉淀陈化结晶和离心固液分离。其中，在沉淀陈化结晶工艺中有投加碳酸稀土晶体(污泥中碳酸稀土量的1%。)和采用污泥回流诱导结晶方式(底泥回流比为2:1)，固液分离产生的沉淀物即为碳酸稀土，分离出的液体与所述透过水合并，返回配液池用于采场注液。
[0032]综上所述，本发明实施例所述方法对经过预处理的稀土母液通过纳滤处理、除杂和沉淀陈化结晶处理，有效的回收了废水中的稀土元素，由于高效的膜浓缩单元使母液的处理量大大减少，后续的除杂和沉淀处理采用可移动式自动化的设备，提高了稀土的回收率，减少了大量土建建设对生态环境的破坏，降低了废弃母液处理车间造成的环境污染的风险。
[0033]以上所述，仅为本发明较佳的【具体实施方式】，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
【主权项】
1.一种离子型稀土母液的处理回收方法，其特征在于，所述方法包括: 步骤1、对待处理母液进行砂滤、保安过滤、超滤和纳滤处理后获得浓缩水和透过水；其中，所述浓缩水作为离子型稀土浓缩母液，所述透过水返回至配液池进行配液；步骤2、在所述浓缩水中投加10%的硫化钠溶液，并不断用气泵搅拌均匀，再用离心机进行固液分离；其中，分离出的上清液为浓缩除杂后液，固液分离产生的沉淀物为除杂渣；步骤3、在所述浓缩除杂后液中投加饱和碳酸氢铵，并不断用气泵搅拌均匀，再进行沉淀陈化结晶和离心固液分离；其中，分离出的上清液返回所述配液池进行配液，固液分离产生的沉淀物即为碳酸稀土。
2.根据权利要求1所述离子型稀土母液的处理回收方法，其特征在于，在对待处理母液进行砂滤、保安过滤、超滤和纳滤处理的过程中: 砂滤的滤速为8-10m/h，保安过滤的过滤精度为5 μm，超滤水的回收率多95% ； 将经过砂滤、保安过滤、超滤后的母液再通过纳滤膜进行处理，使纳滤处理后的浓缩倍数彡10倍，稀土元素的截留率大于99.5%，且氨的透过率大于60%。
3.根据权利要求1所述离子型稀土母液的处理回收方法，其特征在于，在所述步骤2中: 具体在所述浓缩水中投加10%的硫化钠溶液和混凝剂，反应时间30-60min，并不断用气泵搅拌均匀，再用离心机进行固液分离。
4.根据权利要求1所述离子型稀土母液的处理回收方法，其特征在于，在所述步骤3中: 在所述浓缩除杂后液中投加饱和碳酸氢铵之后，控制PH值为6.5?7，反应时间为30_60mino
5.根据权利要求1所述离子型稀土母液的处理回收方法，其特征在于，在所述步骤3进行沉淀陈化结晶的工艺过程中:投加碳酸稀土晶体和采用污泥回流诱导结晶方式。
【专利摘要】本发明公开了一种离子型稀土母液的处理回收方法，首先对待处理母液进行砂滤、保安过滤、超滤和纳滤处理后获得浓缩水和透过水；其中，所述浓缩水作为离子型稀土浓缩母液，所述透过水返回至配液池进行配液；在所述浓缩水中投加10％的硫化钠溶液，并不断用气泵搅拌均匀，再用离心机进行固液分离；其中，分离出的上清液为浓缩除杂后液，固液分离产生的沉淀物为除杂渣；在所述浓缩除杂后液中投加饱和碳酸氢铵，并不断用气泵搅拌均匀，再进行沉淀陈化结晶和离心固液分离。该方法解决了现有除杂—沉淀回收工艺存在的设施不能重复利用，自动化水平低的问题，并提高了稀土回收率，减少了环境污染。
【IPC分类】C22B7-00, C22B59-00, C02F9-04, C01F17-00
【公开号】CN104724854
【申请号】CN201510131957
【发明人】杨晓松, 邵立南, 刘峰彪, 刘艳丽
【申请人】北京矿冶研究总院
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2015年3月24日