一种塑料样品瓶的酸洗方法
【专利摘要】本发明公开了一种塑料样品瓶酸洗方法，在100级超净工作台内注满用Milli?Q超纯水配置的5~10%硝酸溶液，旋转瓶体排除瓶壁和酸洗液中的气泡并把样品瓶直立，用双层酸洗干净的塑料袋密封包装，在常温下静置30~60天并始终保持样品瓶的直立状态。然后在100级超净工作台内将第一遍酸洗液倒出，用Milli?Q超纯水冲洗3遍，注满用Milli?Q超纯水配置的0.1~0.5%高纯硝酸溶液，旋转瓶体排除瓶壁和酸洗液中的气泡并把样品瓶直立，用双层酸洗干净的塑料袋进行密封包装，保持样品瓶的直立状态在常温下静置2个月。将第二次酸洗后的样品瓶在原来的包装中继续放置1~12个月直至使用前，进行硝酸溶液的“老化”作用。空白检验表明本发明公开的酸洗方法是有效的。
【专利说明】
一种塑料样品瓶的酸洗方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种塑料样品瓶的酸洗方法，具体指注入式酸洗方法。
[0002]
【背景技术】
[0003]山地和极地雪冰中痕量元素的浓度非常低，从样品的采集、运输、贮存到最后的分析过程中，所有与样品直接接触的塑料样品瓶会通过溶出痕量元素直接污染样品。因此需要采用合适的酸洗方法对塑料样品瓶进行清洗，以最大限度减少塑料样品瓶瓶体对雪冰样品的污染。现有的塑料样品瓶酸洗是在四周时间内把塑料样品瓶依次浸泡在第一至第四个酸洗桶的硝酸溶液里，硝酸溶液的浓度依次减小而纯度逐渐增加；除第一遍酸洗是在室温下进行的以外，后三遍酸洗都是用加热板加热以加快酸洗的进程。现有的酸洗方法清洗程序复杂，效率不高，耗费大量的人力，也容易造成安全事故，其主要不足表现如下:
1.酸洗过程是利用4个酸洗桶依次进行4周的浸泡酸洗，因酸洗桶的容量有限，一批只能清洗少量的样品瓶，无法满足冰芯研究对大量酸洗干净样品瓶的需求。
[0004]2.复杂、流水线式的酸洗流程需要专人每周进行不间断的清洗才能保证酸洗装置的循环利用。此外，样品瓶在4个酸洗桶之间的转移和多达十几次的冲洗需要耗费大量的人力，严重影响了酸洗的效率。
[0005]3.由于浮力的作用，部分样品瓶在酸洗桶内漂浮在酸洗液上面而无法使样品瓶完全浸泡在酸洗液里，不能保证样品瓶的有效酸洗。此外，由于无法去除附着在瓶壁的气泡，导致样品瓶瓶壁与酸洗液没有充分接触，也影响了酸洗的效果。
[0006]4.由于酸洗桶是通过底部的加热板加热的，容易在加热板控温系统出现故障时发生造成酸洗桶高温熔化和酸洗液泄露的安全事故。
【发明内容】
[0007]鉴于上述，本发明的目的在于通过直接注入式的酸洗方法完成塑料样品瓶的清洗，酸洗流程更加简便、高效，可保证酸洗液与样品瓶内壁充分接触及有效酸洗，大大减少了工作耗时，可以满足痕量元素研究对大量洁净样品瓶的需求并减少安全事故的发生。
[0008]本发明的目的是这样实现的:
一种塑料样品瓶的酸洗方法，其步骤包括:
a、第一遍酸洗:
在超净室内洁净度为100级超净工作台，打开瓶盖，注满用二次亚沸蒸馏的BV-1II级硝酸(北京化学试剂研究所，以痕量元素含量为10—9 g/g量级)和Mill1-Q超纯水(电阻率为18.2 MΩ.cm)制备的5?10%的硝酸溶液。盖上瓶盖，倾斜并旋转瓶体，让瓶壁和酸洗液内的气泡融合成较大体积的气泡并上升至液面破裂，然后把样品瓶直立放入双层酸洗干净的低密度聚乙烯塑料袋进行包装封口，在常温下(20°C以上)静置30?60天，期间在低密度聚乙烯塑料袋内始终保持样品瓶的直立状态； b、水洗:
在超净室内，取出低密度聚乙烯塑料袋内直立的样品瓶，打开瓶盖，将第一遍酸洗液倒出，用Mill1-Q超纯水把塑料样品瓶冲洗3遍，完全冲洗掉塑料样品瓶表面附着的第一遍酸洗液；
C、第二遍酸洗:
在超净室内的超净工作台打开瓶盖，注满用Fiher “Optima”级高纯浓硝酸(痕量元素含量为10-12 g/g量级)和Mill1-Q超纯水制备的0.1?0.5%的硝酸溶液，盖上瓶盖，倾斜并旋转瓶体，让瓶壁和酸洗液内的气泡融合成较大体积的气泡并上升至液面破裂，然后把样品瓶直立放入双层酸洗干净的低密度聚乙烯塑料袋进行包装封口，在常温下(20°C以上)静置2个月，期间始终保持样品瓶的直立状态；
d、硝酸溶液的“老化”:
将第二遍酸洗后的样品瓶在原包装中继续放置I?12个月，直至使用前，进行硝酸溶液的“老化”作用，以最大限度地溶出瓶体的痕量元素；
e、空白检验:
随机抽取洗好的样品瓶，注入M i 11 1- Q超纯水约3 O m L并用高纯硝酸(F i s h e r“Opitima”级硝酸)酸化为1%，在室温下静置48小时后用Finnigan MAT Element电感親合等离子体质谱仪(美国热电公司)进行测量，测试结果显示所有样品被测主要痕量元素Al、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb和Bi的浓度都低于检测限，或没有检出。表明直接注入式酸洗方法是有效的，适合雪冰样品以及其它环境样品痕量元素分析。
[0009]本发明的优点是:
1.不需要利用酸洗桶进行浸泡酸洗，不受酸洗桶容量的限制，每一批可以酸洗适量的样品瓶，这样可以满足对大量酸洗干净样品瓶的需求。
[0010]2.直接注入式酸洗方法简化了酸洗流程，极大减少了样品瓶在酸洗桶之间转移和冲洗的次数，不需要专人每周进行定期清洗，避免了了繁杂的工作量，提高了酸洗的效率。[0011 ] 3.样品瓶注满了酸洗液，排除瓶壁和酸洗液内的气泡后始终保持水平直立静置状态，可以使样品瓶瓶体内壁与酸洗液充分接触，有效保证了了酸洗的效果。
[0012]4.注入式酸洗方法可让样品瓶充满第二遍酸洗液并长期放置，这种硝酸溶液的“老化”作用可以最大限度溶出瓶体中的痕量元素，显著降低空白，避免对样品的污染。
[0013]5.样品瓶的注入式酸洗过程都是在超净工作台进行的，这样可以避免室内空气对样品瓶的污染，保证酸洗的有效性。
[0014]6.所有的酸洗流程都是在常温下进行的，不需要使用加热板进行加热，避免了酸洗桶高温熔化和酸洗液泄露的安全事故。
【具体实施方式】
[0015]下面，结合实施例对本发明的技术方案再作进一步的说明:
一种塑料样品瓶的注入式酸洗方法，其步骤包括:
a、第一遍酸洗:
工作人员穿戴洁净衣帽、口罩和一次性低密度聚乙烯手套在10000级超净工作室100级超净工作台内打开瓶盖，注满用Mi 11 1-Q超纯水配置的5?10%硝酸溶液，旋紧瓶盖。高纯硝酸预先由北京化学试剂研究所生产的BV-1II级硝酸进一步通过二次亚沸蒸馏的方法制备。然后盖上瓶盖，用手倾斜并轻轻旋转瓶体，让附着在瓶壁上的小气泡脱离瓶壁并与酸洗液内的其它气泡互相碰撞并形成较大的气泡，最后让其上升至酸洗液面破裂，这样可以保证酸洗液与瓶体内壁充分接触。排除气泡后把样品瓶直立放置在桌面，依此注满所有的样品瓶，然后将样品瓶保持直立放进双层酸洗干净的低密度聚乙烯塑料袋并进行密封。最后将装有样品瓶的塑料包装袋平行放置在超净室内的置物架上并始终保持样品瓶的直立状态，在常温下(20°C以上)静置30?60天；
b、水洗:
在超净室内超净工作台，从塑料包装袋取出完成第一次酸洗的样品瓶，打开瓶盖，将第一遍酸洗液倒出，用Mi 11 1-Q超纯水把塑料样品瓶瓶体及瓶盖内外冲洗3遍，完全冲洗掉塑料样品瓶表面附着的第一遍酸洗液；
C、第二遍酸洗:
在超净工作台内注满用Mi 11 1-Q超纯水配置的0.1?0.5% Fisher “Optima”级高纯硝酸溶液，旋紧瓶盖。同样使用第一次酸洗时的方法排除瓶壁和酸洗液中的气泡，然后把样品瓶保持直立放进双层酸洗干净的低密度聚乙烯塑料袋并进行密封。最后将装有样品瓶的塑料包装袋平行放置在超净室内的置物架上并始终保持样品瓶的直立状态，在常温下(20°C以上)静置2个月；
d、硝酸溶液的“老化”:
将第二次酸洗后的样品瓶在原来的包装中继续放置I?12个月甚至更长时间直至使用前，进行硝酸溶液的“老化”作用，以最大限度地溶出瓶体的痕量元素，降低样品瓶的空白，减少对样品的污染；
e、空白检验:
为了检验本发明注入式酸洗方法的有效性，对酸洗的样品瓶进行了空白测定。随机抽取8个3O mL洗好的样品瓶，注入Mill1-Q超纯水约30 mL并用高纯硝酸(Fisher“Opitima”级硝酸)酸化为1%，在室温下静置48小时后用Finnigan MAT Element电感親合等离子体质谱仪(美国热电公司)在100级层流超净工作台进行测量。测试结果显示所有样品被测主要痕量元素Al、Mn、Fe、Co、Cu、Zn、Sr、Sb、Cs、Ba、Tl、Pb和Bi的浓度都低于检测限，没有检出。测试方法的检测限以1%硝酸(由Mill1-Q水稀释的Fisher “Opitima”级硝酸溶液)作为空白溶液连续测定10次，计算10次测定值的标准偏差δ，以3倍的标准偏差(3δ)对应的浓度作为方法的检测限。用该方法计算的以上各元素检测限分别为(10—12g/g): Al 47,Mn 6,Fe 40,Co2.74、Cu 9.6、Ζη 20^Sr 0.03、Sb 0.15、Cs 0.04、Ba 0.4、T1 0.07、Pb 0.8和Bi 0.05。表明本发明的直接注入式酸洗方法是有效的，适合雪冰样品以及其它环境样品痕量元素分析。
[0016]样品瓶使用前在超净工作台将第二遍酸洗液倒出，用Mi 11 1-Q超纯水冲洗3遍，晾干备用。
【主权项】
1.一种塑料样品瓶的酸洗方法，其步骤包括: a、第一遍酸洗: 在超净室内洁净度为100级超净工作台，打开瓶盖，注满用二次亚沸蒸馏的BV-1II级硝酸和Mi 11 i_Q超纯水制备的5?10%的硝酸溶液；盖上瓶盖，倾斜并旋转瓶体，让瓶壁和酸洗液内的气泡融合成较大体积的气泡并上升至液面破裂，然后把样品瓶直立放入双层酸洗干净的低密度聚乙烯塑料袋进行包装封口，在常温下静置30?60天，期间在低密度聚乙烯塑料袋内始终保持样品瓶的直立状态； b、水洗: 在超净室内，取出低密度聚乙烯塑料袋内直立的样品瓶，打开瓶盖，将第一遍酸洗液倒出，用Mill1-Q超纯水把塑料样品瓶冲洗3遍，完全冲洗掉塑料样品瓶表面附着的第一遍酸洗液； C、第二遍酸洗: 在超净室内的超净工作台打开瓶盖，注满用Fiher “Optima”级高纯硝酸和Mill1-Q超纯水制备的0.1?0.5%的硝酸溶液，盖上瓶盖，倾斜并旋转瓶体，让瓶壁和酸洗液内的气泡融合成较大体积的气泡并上升至液面破裂，然后把样品瓶直立放入双层酸洗干净的低密度聚乙烯塑料袋进行包装封口，在常温下静置2个月，期间始终保持样品瓶的直立状态； d、硝酸溶液的“老化”: 将第二遍酸洗后的样品瓶在原包装中继续放置I?12个月，直至使用前，进行硝酸溶液的“老化”作用，以最大限度地溶出瓶体的痕量元素； e、空白检验 随机抽取洗好的样品瓶，注入Mi 11 1-Q超纯水约30 mL并用高纯硝酸酸化为1%，在室温下静置48小时后用Finnigan MAT Element电感親合等离子体质谱仪(美国热电公司)进行测量。
【文档编号】B08B9/08GK105834177SQ201610321994
【公开日】2016年8月10日
【申请日】2016年5月16日
【发明人】刘亚平, 侯书贵, 杜志恒, 张金萍, 王超敏, 安文玲, 张王滨
【申请人】中国科学院寒区旱区环境与工程研究所