球形Zr(OH)的制作方法

文档序号:4901947阅读:318来源:国知局
专利名称:球形Zr(OH)的制作方法
技术领域
本发明属于粉体合成领域,特别涉及一种球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置。
背景技术
Zr(OH)4是沉淀法制备ZrO2的前驱物,直接决定着产物ZrO2的形貌及大小,ZrO2由于其优良的力学性能,低的热导性和良好的抗热震性以及室温下的高硬度,很好的耐磨性,是一种缴理想的结构陶瓷材料,又因为其具有离子导电性能,又可作为功能陶瓷材料,因此在燃料电池、氧气传感器及氧气泵等方面也有着很好的用途。所以近二十年来,具有各种性能的ZrO2陶瓷和以ZrO2为相变增韧物质的复合陶瓷得到迅速发展,是陶瓷材料研究最活跃的领域之一。通过沉淀法制备性能优良的ZrO2粉体的前提是对Zr(OH)4前驱体性能的有效控制,因此Zr(OH)4前驱体性能的好坏对沉淀法合成ZrO2粉体性能起着至关重要的作用。由于Zr(OH)4稳定性差,所以文献中没有相关的Zr(OH)4直接制备技术报道。与Zr(OH)4制备有关的技术大多都与沉淀法合成ZrO2粉体技术相联系。
现有的Zr(OH)4制备技术主要有以下两类1)从锆英石(ZrSiO4)矿中提取,方法有熔碱法、氟硅酸钾熔解法、碳酸钙烧结法等,这类方法生产成本较低,但工艺复杂,颗粒形态不易控制,尺寸均匀性差,产物的纯度不高(<99.5%)。
2)人工合成技术,方法有直接沉淀法、均匀沉淀法、共沉淀法、反胶团法等,这类方法生产成本适中,工艺较简单,颗粒形态控制一般,尺寸均匀性较好,产物的纯度较高(>99.5%)。这些方法普遍存在的缺陷是都是液相反应,因而不易获得球形颗粒;间歇式操作,费时费力;不能实现规模化生产。
3)

发明内容
本发明的目的是克服上述方法存在的缺陷,而提供一种可连续化、规模化的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,通过对合成的Zr(OH)4微颗粒进行适当的后序处理,便可得到球形的ZrO2纳米颗粒;本发明的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,具有结构简单,使用方便,工艺操作方便,适用于球形Zr(OH)4微颗粒的规模化、连续化生产等优点。
本发明的技术方案如下本发明提供的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,其特征在于,包括雾化发生器2、真空反应器5、颗粒收集器7和抽真空装置10,雾化发生器2上端通过乳胶管21和位于真空反应器5顶部的雾滴导流管6与真空反应器5相连通,真空反应器5底部通过位于其底部向上弯曲的氨气导流管4和乳胶管51与氨气瓶1相连通,真空反应器5上部通过乳胶管61与颗粒收集器7相连通;抽真空装置10与颗粒收集器7上部相连通;所述雾化发生器2内顶部设有圆形细孔筛板;所述雾滴导流管6伸至真空反应器5的中部;所述抽真空装置10为真空泵或玻璃制做的文托利管水抽泵;所述真空反应器5的真空度为99.992-100.258Kpa;在真空反应器5和颗粒收集器7相连通的管路上安装有阀门9和真空表8。
其制备方法如下1)将质量浓度为25.0-40.0%的锆盐溶液压入密闭的雾化发生器中,在常温、常压下进行雾化处理;2)将雾化的锆盐溶液微细雾滴和纯氨气同时导入到真空反应器中,锆盐溶液微细雾滴与纯氨气相遇发生沉淀反应,便生成球形Zr(OH)4微颗粒;氨气导入流量为3-5L/min。
3)将生成球形Zr(OH)4微颗粒导入盛有溶剂的颗粒收集器中进行回收;所述步骤3)回收所生成的球形Zr(OH)4微颗粒时使用的溶剂为水或无水乙醇;所述的锆盐溶液为氯氧化锆溶液、硝酸锆溶液或硫酸锆溶液。
本发明的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,具有结构简单,使用方便,工艺操作方便,适用于球形Zr(OH)4微颗粒的规模化、连续化生产等优点。


附图1为本发明制备装置的结构示意图;附图2-(a)和(b)为发明方法制备的球形Zr(OH)4微颗粒的透射电镜形貌像;
其中氮气瓶1 雾化发生器2雾化发生头3氨气导流管4 反应器5雾化喷头6颗粒收集器7 真空表8阀门9抽真空装置10乳胶管21、61、具体实施方式
附图1为本发明装置的结构示意图,由图1可知,本发明提供的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,包括雾化发生器2、真空反应器5、颗粒收集器7和抽真空装置10,雾化发生器2上端通过乳胶管21和位于真空反应器5顶部的雾滴导流管6与真空反应器5相连通,真空反应器5底部通过位于其底部向上弯曲的氨气导流管4和乳胶管51与氨气瓶1相连通,真空反应器5上部通过乳胶管61与颗粒收集器7相连通;抽真空装置10与颗粒收集器7上部相连通;所述雾化发生器2内顶部设有圆形细孔筛板;所述雾滴导流管6伸至真空反应器5的中部;所述抽真空装置10为真空泵或玻璃制做的文托利管水抽泵;所述真空反应器5的真空度为99.992-100.258Kpa;在真空反应器5和颗粒收集器7相连通的管路上安装有阀门9和真空表8。
使用时,操作步骤如下1)将质量浓度25.0-40.0%的锆盐溶液压入密闭的雾化发生器2中,开启雾化发生器2雾化发生头3将锆盐溶液在常温、常压下进行雾化;2)开启抽真空装置10,将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中;真空反应器5中的真空度为99.992-100.258Kpa;3)开启氨气瓶1,氨气流量为3-5L/min,将氨气输送到真空反应器5中,锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在反应器5中相遇,发生沉淀反应,生成球形Zr(OH)4微颗粒;4)由于真空反应器5中处于负压状态,真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中;颗粒收集器7装有的溶剂为水或无水乙醇。
实施例11)将质量浓度25%的氯氧化锆溶液压入密闭的雾化发生器2中,开启雾化发生器2的雾化发生头3将氯氧化锆溶液进行雾化;2)开启抽真空装置10,将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中;真空反应器5中的真空度为99.992Kpa;
3)开启氨气瓶1,氨气流量为3L/min,将氨气通过导入管输送到真空反应器5中,锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在反应器5中相遇,发生沉淀反应,生成球形Zr(OH)4微颗粒;4)由于真空反应器5中处于负压状态,真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中;颗粒收集器7装有的溶剂为水。
实施例21)将质量浓度30%的氯氧化锆溶液压入密闭的雾化发生器2中,开启雾化发生器2的雾化发生头3将氯氧化锆溶液进行雾化;2)开启抽真空装置10,将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中;真空反应器5中真空度为100.258Kpa;3)开启氨气瓶1,氨气流量为4L/min,将氨气通过导入管输送到反应器5中,锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在反应器5中相遇,发生沉淀反应,生成球形Zr(OH)4微颗粒;4)由于真空反应器5中处于负压状态,真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中;颗粒收集器7装有溶剂乙醇。
实施例31)将质量浓度40%的氯氧化锆溶液压入密闭的雾化发生器2中,开启雾化发生器2的雾化发生头3将氯氧化锆溶液进行雾化;2)开启抽真空装置10,将锆盐溶液微细雾滴通过导入玻璃管抽到真空反应器5中,真空反应器5中的真空度为100.00Kpa;3)开启氨气瓶1,氨气流量为4L/min,将氨气通过导入管输送到真空反应器5中,锆盐溶液微细雾滴与纯氨气在真空反应器5中相遇,发生沉淀反应,生成球形Zr(OH)4微颗粒;4)由于真空反应器5中处于负压状态,真空反应器5中所生成的球形Zr(OH)4微颗粒在压力场的作用下被自动地输送到装有溶剂的颗粒收集器7中;颗粒收集器7装有溶剂乙醇。
权利要求
1.一种球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,其特征在于,包括雾化发生器(2)、真空反应器(5)、颗粒收集器(7)和抽真空装置(10),雾化发生器(2)上端通过乳胶管(21)和位于真空反应器(5)顶部的雾滴导流管(6)与真空反应器(5)相连通,真空反应器(5)底部通过位于其底部向上弯曲的氨气导流管(4)和乳胶管(51)与氨气瓶(1)相连通,真空反应器(5)上部通过乳胶管(61)与颗粒收集器(7)相连通;抽真空装置(10)与颗粒收集器(7)上部相连通;所述雾化发生器(2)内顶部设有圆形细孔筛板;所述雾滴导流管(6)伸至真空反应器(5)的中部。
2.按权利要求4所述的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,其特征在于,所述抽真空装置(10)为真空泵或玻璃制做的文托利管水抽泵。
3.按权利要求4所述的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,其特征在于,所述真空反应器(5)的真空度为99.992-100.258Kpa。
4.按权利要求4所述的球形Zr(OH)4微颗粒的真空反应负压输送连续化制备装置,其特征在于,在真空反应器(5)和颗粒收集器(7)相连通的管路上安装有阀门(9)和真空表(8)。
全文摘要
本发明涉及的球形Zr(OH)
文档编号B01J3/02GK1572727SQ20041004271
公开日2005年2月2日 申请日期2002年5月14日 优先权日2002年5月14日
发明者张辉, 赵晓峰, 唐清, 李钒, 安振涛 申请人:中国科学院过程工程研究所, 北京科技大学
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