使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的系统及方法
【专利摘要】本发明提供一种使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的方法，所述方法包含：通过在一第一及第二非真空环境中将一电子束从所述电子显微镜引导至一材料上，以产生所述材料的一第一及第二特性频谱，在所述第一及第二非真空环境中所述电子束分别产生第一及第二散射量；收集从所述材料发射出的第一及第二X射线；比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰值；通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性频谱中的至少一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
【专利说明】使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的系 统及方法
[0001] 相关申请咨料
[0002] 参阅2012年6月5日提交的美国临时申请案第61/655, 567号，标的名称为"提高 水平分辨率的方法"，其根据美国联邦法规（37CFR)第I. 78(a) (4)及（5) (i)条规定揭露于 此全部纳入作为参考并主张优先权。
[0003]另外，也参阅美国专利公开及申请案，其中作为参考的内容如下：
[0004] 美国专利号第8, 164, 057号及第8, 334, 510号；及
[0005] 2009年9月24日提交的PCT专利申请公开第WO2012/007941号，标的名称为"一 种抽真空装置及一扫描电子显微镜"；及
[0006] 2012年8月21日提交的中国专利申请第201210299149. 5号，标的名称为"电子 显微镜成像系统及方法"。
【技术领域】
[0007] 本发明一般是涉及于一种扫描电子显微镜。
【背景技术】
[0008] 在现有技术中所知道的各种类型的扫描电子显微镜。
【发明内容】
[0009] 本发明的目的在于提供一种改进的扫描电子显微镜。
[0010] 因此，根据本发明的一优选实施例，提供一种使用电子显微镜对存在于非真空环 境的材料进行分析的方法，所述方法包含步骤：在一第一非真空环境中将一电子束从一电 子显微镜引导至所述材料上，在所述第一非真空环境中所述电子束产生一第一散射量；收 集从所述材料发射出的多个第一X射线；及对所述第一X射线进行频谱分析；接着，通过下 述步骤产生所述材料的一第二特性频谱：在一第二非真空环境中将一电子束从所述电子显 微镜引导至所述材料上，在所述第二非真空环境中所述电子束产生一第二散射量；收集从 所述材料发射出的多个第二X射线；及对所述第二X射线进行频谱分析；比对所述第一及 第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰值；通过消除至少一个强度随 着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性频谱中的至少一个产生所述材料 的一散射补偿特性频谱。
[0011] 根据本发明一优选实施例，所述散射补偿特性频谱包含至少一个强度随着散射的 增加而减少的峰值。
[0012] 优选地，所述第一非真空环境包含一第一气体，及所述第二非真空环境包含一第 二气体，所述第二气体具有一电子束散射特性与所述第一气体的一电子束散射特性不同。 或者，所述第一非真空环境中与所述材料具有一第一电子束移动距离，及所述第二非真空 环境中与所述材料具有一第二电子束移动距离，所述第二电子束移动距离所产生的一电子 束散射的量不同于所述第一电子束移动距离所产生的一电子束散射的量。
[0013] 根据本发明的另一优选实施例，还提供一种使用电子显微镜对存在于非真空环境 的材料进行分析的系统，所述系统包含：一特性频谱产生器，通过下述方式产生一材料的一 第一及第二特性频谱：在一第一及第二非真空环境中将一电子束从一电子显微镜引导至所 述材料上，在所述第一及第二非真空环境中所述电子束分别产生一第一散射量及一第二散 射量；在所述第一及第二非真空环境中收集从所述材料发射出的X射线；及在所述第一及 第二非真空环境中对来自所述材料的X射线进行频谱分析；以及一散射补偿特性频谱产生 器，操作用于：比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰 值；及通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性 频谱中的至少一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
[0014] 优选地，所述散射补偿特性频谱包含至少一强度随着散射的增加而减少的峰值。
[0015] 根据本发明一优选实施例，所述系统还包含一气体供应器，操作用以供应一第一 气体至所述第一非真空环境，及供应一第二气体至所述第二非真空环境，所述第二气体具 有一电子束散射特性与所述第一气体的一电子束散射特性不同。另外，所述系统还包含一 移动样本固定座，被操作而定位在所述第一非真空环境中与所述材料保持一第一电子束移 动距离之处，及定位在所述第二非真空环境中与所述材料保持一第二电子束移动距离之 处，所述第二电子束移动距离所产生的一电子束散射的量不同于所述第一电子束移动距离 所产生的一电子束散射的量。
[0016] 根据本发明另一优选实施例，还提供一种使用以电子显微镜为主的系统对存在于 非真空环境的材料进行分析的计算方法，应用于在一非真空环境中将一以电子显微镜为主 的材料分析系统操作用于将一电子束从一电子显微镜引导至一材料上，收集所述材料发射 出的X射线，且对所述X射线进行频谱分析，所述方法包含操作所述以电子显微镜为主的 材料分析系统，以便：通过下述步骤产生一材料的一第一特性频谱：在一第一非真空环境 中引导一电子束至所述材料上，在所述第一非真空环境中所述电子束产生第一散射量；收 集从所述材料发射出的第一X射线；及对所述第一X射线进行频谱分析；接着，通过下述步 骤产生所述材料的一第二特性频谱：在一第二非真空环境中引导一电子束至所述材料上， 在所述第二非真空环境中所述电子束产生第二散射量；收集从所述材料发射出的第二X射 线；及对所述第二X射线进行频谱分析；比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随 着散射的增加而增长的峰值；及通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以 便从所述第一及第二特性频谱中的至少一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
[0017] 根据本发明一优选实施例，所述散射补偿特性频谱包含至少一强度随着散射的增 加而减少的峰值。
[0018] 优选地，所述第一非真空环境包含一第一气体，及所述第二非真空环境包含一第 二气体，所述第二气体具有一电子束散射特性与所述第一气体的一电子束散射特性不同。 另外，所述第一非真空环境中与所述材料具有一第一电子束移动距离，及所述第二非真空 环境中与所述材料具有一第二电子束移动距离，所述第二电子束移动距离所产生的一电子 束散射的量不同于所述第一电子束移动距离所产生的一电子束散射的量。
[0019] 根据本发明另一优选实施例，进一步提供一种计算机软件，应用于一以电子显微 镜为主的材料分析系统的操作控制，以在一非真空环境中将一电子束从一电子显微镜引导 至一材料，收集从所述材料发射出的X射线，且在所述X射线上进行频谱分析，一种使用以 电子显微镜为主的系统对存在于非真空环境的材料进行分析的计算方法，其特征在于：所 述计算机软件包含数个指令，用于操作所述以电子显微镜为主的系统，以便：通过下述步骤 产生一材料的一第一特性频谱：在一第一非真空环境中引导一电子束至所述材料上，在所 述第一非真空环境中所述电子束产生第一散射量；收集从所述材料发射出的第一X射线； 及对所述第一X射线进行频谱分析；接着，通过下述步骤产生所述材料的一第二特性频谱： 在一第二非真空环境中引导一电子束从所述电子显微镜至所述材料上，其中所述电子束产 生第二散射量；从所述材料收集所发射的第二X射线；及对所述第二X射线进行频谱分析； 比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰值；及通过消 除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性频谱中的至少 一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
[0020] 根据本发明一优选实施例，所述散射补偿特性频谱包含至少一强度随着散射的增 加而减少的峰值。
[0021] 优选地，所述第一非真空环境包含一第一气体，及所述第二非真空环境包含一第 二气体，所述第二气体具有一电子束散射特性与所述第一气体的一电子束散射特性不同。 另外，所述第一非真空环境中与所述材料具有一第一电子束移动距离，及所述第二非真空 环境中与所述材料具有一第二电子束移动距离，所述第二电子束移动距离所产生的一电子 束散射的量不同于所述第一电子束移动距离所产生的一电子束散射的量。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 本发明通过以下的详细说明及附图能够更充分理解及认识，其中：
[0023]图1是根据本发明一优选实施例的一种对存在于非真空环境的材料进行分析的 系统的结构及操作的示意图。
[0024] 图2A及2B分别是于存在不同气体的相异第一及第二非真空环境中引导一电子束 至相同样本的同一点上，而产生不同电子束的散射量的X射线的频谱。
[0025] 图2C是从图2A及2B得到的X射线散射补偿的频谱，通过消除至少一个强度随着 散射的增加而增长的峰值。
[0026] 图3A及3B分别是于相异第一及第二非真空环境中引导一电子束至相同样本的同 一点上，其中存在不同电子束的路径长，而产生不同电子束的散射量的X射线的频谱。
[0027] 图3C是从图2A及2B得到的X射线散射补偿的频谱，通过消除至少一个强度随着 散射的增加而增长的峰值。
【具体实施方式】
[0028] 请参照图1所示，是根据本发明一优选实施例的一种扫描电子显微镜100的结构 及操作。根据本发明一优选实施例中，所述扫描电子显微镜100包含一传统SEM镜筒102， 例如一SEM镜筒所形成的Gemini?镜筒的部分以SEM为主，市售的公司为德国，奥伯科亨 (Oberkochen)，卡尔蔡司（CarlZeissSMTGmbH)。其具有一束孔104,沿着所述SEM镜筒 102的光轴106配置。所述SEM镜筒102 -般保持在真空下。
[0029] 一真空接口108,一般为真空外壳通过一导管109耦合至一真空泵（未绘示）的形 式，在所述束孔104的所述SEM镜筒102的内部及环境之间的接口形成一保持真空。束透 膜110沿着光轴106被束孔104对准。
[0030] 所述膜110优选为一模块4104SN-BA膜，市售的公司为美国，宾州，西切斯特（West Chester)，SPISupplies。根据本发明的一优选实施例，所述膜110不接地。要注意的是， 所述膜110的厚度为纳米范围，且不按比例示出。
[0031] 所述膜110-般由膜支撑的装置支撑在所述真空接口 108,一般的形式为一电导 体形成在一孔盘，例如不锈钢。膜支撑器112密封地位于一电绝缘体114下，且通常有孔盘 的形式。所述电绝缘体114密封地安装在所述真空接口 108的一内面向底部凸缘部116。
[0032] 被指定标示的样本120,位于下方且与所述膜110分开，通常为500微米 (microns)的高度距离，并且被定位，使一电子束沿着光轴106被引导而撞击于其中。所述 样本120优选地利用一样本支撑器122支撑。所述样本支撑器122优选由电导体形成，例 如不锈钢或铝，接地或不接地，皆取决于应用。根据本发明的一优选实施例，样本支撑器122 被支撑在一移动样本固定座126,其提供所述样本支撑器相对于SEM镜筒102向上或向下 的移动，如箭头128所示。可理解的是，所述移动样本固定座126提供所述样本120相对于 SEM镜筒102的多个定位，且在非真空环境提供至样本120的多个电子束移动距离，而产生 不同的电子束散射量。
[0033] 优选地，一气体，如氦气或氮气，被注入至膜110及样本120之间的空间，一般通过 一供应管道130的装置连接至一气体供应控制器132。所述气体供应控制器132优选地可 操作选择一气体，由一个或以上的多气体输入管道134注入，每一耦合的管道供应不同的 气体（未绘示）。可以理解的是，不同气体提供不同电子束的散射特性。
[0034] -X射线频谱仪150可被操作从所述样本120收集X射线光子152,并从中产生一 X射线频谱，其优选地被用于材料分析，例如存在于样本120中的元素的定性或定量分析。
[0035] 根据本发明一优选实施例，扫描电子显微镜100在样本120中对一材料产生一散 射补偿特性频谱，通过比较至少二X射线频谱以消除至少一个强度随着散射的增加而增长 的峰值。
[0036] 因此，在一第一非真空环境中，对于一材料的一第一特性频谱通过引导一电子束 从扫描电子显微镜100沿着轴106至一材料而产生。其中对于轴106的所述电子束产生一 第一散射量，收集从所述材料发射出的X射线，并对所述X射线进行频谱分析。在一第二非 真空环境中，对于一材料的一第二特性频谱通过引导一电子束从扫描电子显微镜100沿着 轴106至一材料而产生。其中对于轴106的所述电子束产生一第二散射量，收集从所述材 料发射出的X射线，并对所述X射线进行频谱分析。比较第一及第二频谱，指出数个强度随 着散射的增加而增长的峰值，并通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以 便产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
[0037] 可以理解的是，所产生的散射补偿特性频谱可包含至少一强度随着散射的增加而 减少的峰值。
[0038] 在本发明的一优选实施例中，所述第一及第二非真空环境具有不同的散射特性， 其包含使用气体控制器132而将不同的气体引入所述非真空环境，其中不同的气体具有不 同的散射特性。
[0039] 在本发明的另一优选实施例中，所述第一及第二非真空环境具有不同散射特性， 其包含使用移动样本固定座126以改变电子束相对于材料的移动距离，其中不同的移动距 离产生不同的电子束的散射量。
[0040] 在本发明的又一优选实施例中，所述第一及第二非真空环境具有不同散射特性， 其包含使用其他控制器132将不同气体引入所述非真空环境，并使用移动样本固定座126 以改变电子束相对于材料的移动距离。
[0041] 图2A及2B分别是于存在不同气体的相异第一及第二非真空环境中引导一电子束 至相同样本的同一点上，而产生不同电子束的散射量的X射线的频谱。图2C是从图2A及 2B得到的X射线散射补偿的频谱，通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值， 其中心约1.5千电子伏（kEv)。如图2A及2B可知，所述X射线频谱也包含中心约1.75千 电子伏的峰值，强度随着散射的增加而减少，如图2C所示，在所述散射补偿的X射线频谱中 将无法消除。
[0042] 图3A及3B是于相异第一及第二非真空环境中引导一电子束至相同样本的同一点 上，其中存在不同电子束的路径长，而产生不同电子束的散射量的X射线的频谱。图3C是 从图2A及2B得到的X射线散射补偿的频谱，通过消除至少一个强度随着散射的增加而增 长的峰值，其中心约1. 5千电子伏（kEv)。如图3A及3B所示，所述X射线频谱也包含中心 约1. 75千电子伏的峰值，强度随着散射的增加而减少，如图3C所示，在所述散射补偿的X 射线频谱中将无法消除。
[0043] 本领域技术人员可以理解的是，本发明的范围不应受到之前的描述所限制。相反 的，本发明的范围包括上文所描述的特征的各种组合和子组合，以及前述内容的修改及变 化，本领域的技术人员所阅读的前面说明及参照附图并非现有技术。
【权利要求】
1. 一种使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的方法，其特征在于：所 述方法包含步骤： 通过下述步骤产生一材料的一第一特性频谱： 在一第一非真空环境中将一电子束从一电子显微镜引导至所述材料上，在所述第一非 真空环境中所述电子束产生一第一散射量； 收集从所述材料发射出的多个第一 X射线；及 对所述第一 X射线进行频谱分析； 接着，通过下述步骤产生所述材料的一第二特性频谱： 在一第二非真空环境中将一电子束从所述电子显微镜引导至所述材料上，在所述第二 非真空环境中所述电子束产生一第二散射量； 收集从所述材料发射出的多个第二X射线；及 对所述第二X射线进行频谱分析； 比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰值； 通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性频 谱中的至少一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
2. 如权利要求1所述的使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的方法， 其特征在于：所述散射补偿特性频谱包含至少一个强度随着散射的增加而减少的峰值。
3. 如权利要求1所述的使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的方法， 其特征在于：所述第一非真空环境包含一第一气体，及所述第二非真空环境包含一第二气 体，所述第二气体具有一电子束散射特性与所述第一气体的一电子束散射特性不同。
4. 如权利要求1所述的使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的方法， 其特征在于：所述第一非真空环境中与所述材料具有一第一电子束移动距离，及所述第二 非真空环境中与所述材料具有一第二电子束移动距离，所述第二电子束移动距离所产生的 一电子束散射的量不同于所述第一电子束移动距离所产生的一电子束散射的量。
5. -种使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的系统，其特征在于，所 述系统包含： 一特性频谱产生器，通过下述方式产生一材料的一第一及第二特性频谱：在一第一及 第二非真空环境中将一电子束从一电子显微镜引导至所述材料上，在所述第一及第二非真 空环境中所述电子束分别产生一第一散射量及一第二散射量； 在所述第一及第二非真空环境中收集从所述材料发射出的X射线；及 在所述第一及第二非真空环境中对来自所述材料的X射线进行频谱分析；以及 一散射补偿特性频谱产生器，操作用于： 比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰值；及 通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性频 谱中的至少一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
6. 如权利要求5所述的使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的系统， 其特征在于：所述散射补偿特性频谱包含至少一强度随着散射的增加而减少的峰值。
7. 如权利要求5所述的使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的系统， 其特征在于：所述系统还包含一气体供应器，操作用以供应一第一气体至所述第一非真空 环境，及供应一第二气体至所述第二非真空环境，所述第二气体具有一电子束散射特性与 所述第一气体的一电子束散射特性不同。
8. 如权利要求5所述的使用电子显微镜对存在于非真空环境的材料进行分析的系统， 其特征在于：所述系统还包含一移动样本固定座，被操作而定位在所述第一非真空环境中 与所述材料保持一第一电子束移动距离之处，及定位在所述第二非真空环境中与所述材料 保持一第二电子束移动距离之处，所述第二电子束移动距离所产生的一电子束散射的量不 同于所述第一电子束移动距离所产生的一电子束散射的量。
9. 一种使用以电子显微镜为主的系统对存在于非真空环境的材料进行分析的计算方 法，应用于在一非真空环境中将一以电子显微镜为主的材料分析系统操作用于将一电子束 从一电子显微镜引导至一材料上，收集所述材料发射出的X射线，且对所述X射线进行频谱 分析，其特征在于：所述方法包含操作所述以电子显微镜为主的材料分析系统，以便： 通过下述步骤产生一材料的一第一特性频谱： 在一第一非真空环境中引导一电子束至所述材料上，在所述第一非真空环境中所述电 子束产生第一散射量； 收集从所述材料发射出的第一 X射线；及 对所述第一 X射线进行频谱分析； 接着，通过下述步骤产生所述材料的一第二特性频谱： 在一第二非真空环境中引导一电子束至所述材料上，在所述第二非真空环境中所述电 子束产生第二散射量； 收集从所述材料发射出的第二X射线；及 对所述第二X射线进行频谱分析； 比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰值；及 通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性频 谱中的至少一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
10. 如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述散射补偿特性频谱包含至少一强度随 着散射的增加而减少的峰值。
11. 如权利要求9所述的方法，其特征在于：所述第一非真空环境包含一第一气体，及 所述第二非真空环境包含一第二气体，所述第二气体具有一电子束散射特性与所述第一气 体的一电子束散射特性不同。
12. 如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述第一非真空环境中与所述材料具有一 第一电子束移动距离，及所述第二非真空环境中与所述材料具有一第二电子束移动距离， 所述第二电子束移动距离所产生的一电子束散射的量不同于所述第一电子束移动距离所 产生的一电子束散射的量。
13. -种计算机软件，应用于一以电子显微镜为主的材料分析系统的操作控制，以在 一非真空环境中将一电子束从一电子显微镜引导至一材料，收集从所述材料发射出的X射 线，且在所述X射线上进行频谱分析，一种使用以电子显微镜为主的系统对存在于非真空 环境的材料进行分析的计算方法，其特征在于：所述计算机软件包含数个指令，用于操作所 述以电子显微镜为主的系统，以便： 通过下述步骤产生一材料的一第一特性频谱： 在一第一非真空环境中引导一电子束至所述材料上，在所述第一非真空环境中所述电 子束产生第一散射量； 收集从所述材料发射出的第一 X射线；及 对所述第一 X射线进行频谱分析； 接着，通过下述步骤产生所述材料的一第二特性频谱： 在一第二非真空环境中引导一电子束从所述电子显微镜至所述材料上，其中所述电子 束产生第二散射量； 从所述材料收集所发射的第二X射线；及 对所述第二X射线进行频谱分析； 比对所述第一及第二特性频谱，并指出数个强度随着散射的增加而增长的峰值；及 通过消除至少一个强度随着散射的增加而增长的峰值，以便从所述第一及第二特性频 谱中的至少一个产生所述材料的一散射补偿特性频谱。
14. 如权利要求13所述的计算机软件，其特征在于：所述散射补偿特性频谱包含至少 一强度随着散射的增加而减少的峰值。
15. 如权利要求13所述的计算机软件，其特征在于：所述第一非真空环境包含一第一 气体，及所述第二非真空环境包含一第二气体，所述第二气体具有一电子束散射特性与所 述第一气体的一电子束散射特性不同。
16. 如权利要求13所述的计算机软件，其特征在于：所述第一非真空环境中与所述材 料具有一第一电子束移动距离，及所述第二非真空环境中与所述材料具有一第二电子束移 动距离，所述第二电子束移动距离所产生的一电子束散射的量不同于所述第一电子束移动 距离所产生的一电子束散射的量。
【文档编号】G01N21/47GK104508460SQ201380029748
【公开日】2015年4月8日 申请日期:2013年6月5日 优先权日:2012年6月5日
【发明者】多夫·夏查尔, 拉菲·迪彼丘多 申请人:B-纳米股份有限公司