专利名称：有机光化反应器的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种化学反应器，特别是一种利用粒子辐射方法的化学反应器。
背景技术：
目前现有的利用光敏氧化反应方法生产桃金娘烯醇、玫瑰醚等产品的光化反应设备由多组单层光化反应器串联而成，如Drapoco公司生产的光化反应器，反应器的有效体积普遍偏小，每个单层有效体积仅为0.24立升，而且为了促进光化反应速度、提高光化反应效率，采用了一套繁重的外循环装置使反应液以外循环方式进行循环，这样不但增大了设备的成本、占用场地，而且还不可避免带来了密封的问题。
此外，为了提高光化反应器的生产效率，就必须增加反应器单罐的数量，这势必导致设备所占用的场地也越大，不可避免地提高了建设和生产费用。因此，目前光化生产中急待解决的问题是在不改变或增大现有光化反应器容积或占用场地面积的前提下，显著提高光化反应的反应速度，以便提高生产效率，降低建设和生产费用，而这是光化生产中的一个难点。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种使反应液在光化反应器内部进行循环的光化反应器，该反应器显著加快了光化反应的速度，提高了生产效率，并取消了一套繁重的外循环装置，因此降低了设备成本和占用场地，并避免了由于外循环装置所带来的密封问题。
为实现本实用新型目的，本实用新型提供一种光化反应器，包括反应器外壁，其内部构成反应区域，其上开设有灯管件、插口进料口和冷凝器接口；灯管件，具有灯管并由灯管件插口插入反应区域，还包括内循环管，设置在反应器外壁的内部，将反应区域分隔成内区域和外区域；通气接口，设置在反应器外壁上与内区域相对的位置。
特别是，内循环管位于反应器外壁和灯管件之间。
特别是，通气接口处设通气筛板，风通过通气筛板送入。通气接口位于反应器外壁上与灯管件插口相对的一端，与通气导管的一端相接，该通气导管的另一端与送气装置相连。
特别是，灯管件具有包围灯管的冷却水管，冷却水管具有与冷却水系统相连的冷却水进口和冷却水出口。
特别是，灯管延伸至整个反应区域的长度。
特别是，反应器外壁、内循环管和灯管件的冷却水管由石英玻璃制成。
特别是，内循环管与反应器外壁之间通过三个支撑连接件相互固定，这些支撑连接件之间呈120°的角度布置。
灯管与灯管件插口之间设毛玻璃密封，以防止灯管件插口处发生泄漏。
本实用新型的优点是1.由于本实用新型光化反应器设置了内循环管和通气筛板，因此加强了反应液体在反应器中的有效和有序的内循环，在其它光敏氧化影响因素相同的情况下，该内循环增大了反应液与光接触的机率，使反应液的吸光率相应提高，加快了光化反应的速度，缩短了反应时间，降低了能耗。实验表明在反应器容积不变的前提下，本实用新型相比不具有内循环管和通气筛板的相同容积反应器，显著提高了光化反应速度，反应时间缩短了38％以上，因此大大提高了生产效率。
2.由于本实用新型光化反应器设置了内循环套和通气筛板，使反应液在反应器内部进行循环，因此与现有的外循环式反应器相比，减少了使反应液进行体外循环的一套繁重的设备，避免了因外循环装置的密封不良所带来的泄漏问题。
3.由于本实用新型光化反应器设有内冷循环水管，其可与反应器外部的外冷循环水管共同作用对光化反应器进行冷却，使反应区域中的反应物有效保持在25-28℃的温度范围下进行光化反应，确保了反应过程更安全。
4.若干个本实用新型光化反应器的单体反应器在组合成反应器塔后，全部的内外冷却水均可循环使用，减少了生产水的用量，因此降低了总生产生本。
5.本实用新型光化反应器的全部部件包括反应器外壁、内循环管和灯管件均由石英玻璃制造，因此透光率高、透明度好、便于直接观察反应过程的颜色及其变化，而且耐高温、不易破裂并易于修补，不与反应液体起化学反应。
图1是本实用新型光化反应器罐体的示意图；图2是沿图1中B-B线的剖视图；图3是本实用新型光化反应器的总体装配示意图。
附图标记说明1、灯管件插口；2、冷凝器接口3、反应器外壁；4、内循环管；5、反应区域；6、支撑连接件；7、通气筛板；8、通气导管；9、进料口；10、冷却水进口；11、冷却水出口；12、密封；13、灯管；14、冷却水管。
下面参照附图详细描述本实用新型光化反应器的实施例。
具体实施方式
如图1、2所示，本实用新型光化反应器的外壁3形状呈圆柱体，在外壁3的内部设有与圆柱体形外壁3大体同心的内循环管4，将反应区域5大致分隔成了内、外两个区域，其中内区域为位于内循环管4内部的区域，外区域为反应器外壁3内表面与内循环管4外表面之间间隙构成的区域。反应器外壁3内表面和内循环管4外表面之间设有三个支撑连接件6，这些连接件6沿圆周方向成大体120°的角度布置，以便使外壁3和内循环管4之间相互固定。
在光化反应器上部沿径向的两相对位置分别设有用于装填反应物的进料口9和与冷凝器相连的冷凝器接口2，光化反应器上部的中心位置，即进料口9和冷凝器接口2之间，设置灯管件插口1，供灯管件插入。
在光化反应器的底部设置通气接口，该接口处设置通气筛板7并与通气导管8相连，通气导管8接外部的送气装置。光化反应器底部的外面设置由木料制成的固定装置，用于保持光化反应器处于直立状态。
参照图3，灯管件从反应器外壁3顶部的灯管件插口1插入反应区域5中，并位于圆柱形反应区域5的大体轴心位置。灯管件由细长形的灯管13和冷却水管14构成，冷却水管14包围该灯管13并与其大致同心设置。冷却水管14具有冷却水进口10和冷却水出口11，冷却水进口10和冷却水出口11分别位于冷却水管14上方沿径向大体相对的位置，并与外部的冷却水系统相通。
下面再参照附图3说明反应液在光化反应器中的循环流动过程。
采用本发明光化反应器进行光化反应时，首先将反应液由进料口9加入光化反应器的反应区域5内；接着开放内外冷却水循环，启动送气装置如空气压缩机，使光化反应器中的反应液开始正常循环运转。气体通过通气导管8和通气筛板9吹入反应区域5，反应器底部的反应液在气体的带动下，在内循环管4内部大致沿着箭头所示的方向(即平行于内循环管4的轴向)向上流动，流出内循环管4的反应液遇反应器外壁3上部内表面的阻挡而接着沿反应器外壁3内表面和内循环管4外表面之间的空腔下落回到反应器的底部，流回反应器底部的反应液又在气流的带动下再次向上流动，于是反应液在反应器内形成的周而往复的内循环圈式流动；然后，控制变压器给灯管13通电，控制内外冷却水温度在25-28℃，使反应液在进行循环圈式流动的同时进行光化反应。本发明光化反应器中使反应液形成的这种内循环圈运动增大了反应液与光接触的机率，使反应液的吸光率相应提高，加快了光化反应的速度，从而缩短了反应时间，降低了能耗。
图3示出了本实用新型光化反应器的一个单罐，在生产量比较小时，可采用本实用新型的单罐进行光化反应生产。在生产量比较大时，可由若干个单罐光化反应器组成光化反应塔，构成反应器塔的罐数可根据生产规模来确定，本实用新型光化反应器的若干单罐除可以沿垂直方向呈塔形串联布置外，还可沿水平方向串联布置，因此便于冷却系统的安放和观察反应过程。
本实用新型的光化反应器最适合于萜烯化合物如单萜烯、倍半萜烯、双萜烯等化合物的光化反应，这些化合物的分子结构带有1-2个双键，能吸收可见光区450-700nm的有机物质，进行光敏氧化，引进氧原子，从而在转化基团合成各种香料。
实例一 采用本实用新型光化反应器生产玫瑰醚(Rose oxide)采用的光化反应器容积为2立升，光强2000w，波长450-700nm光化反应的具体步骤如下1.将700毫升香矛醇和1400毫升甲醇加入光化反应器中；2.加入用量为香矛醇1％的亚甲基蓝，亚甲基蓝事先用甲醇溶解，并分两次进入光化反应器中；3.加入事先用少量蒸馏水溶解的乙酸钠1-2克；4.开放内外冷却水，开放空气压缩机，使光化反应器中的反应液开始正常循环运转；
5.控制变压器给灯管通电，控制内外冷却水温度在25-28℃；6.使光化反应进行16-18小时后，经检测合格出液。
实例二采用本实用新型光化反应器生产环氧石竹烯(Caryophllene oxide)采用的反应器容积为2立升，灯管的光强为2000w，波长450-700nm。
光化反应的具体步骤如下1.将700毫升开环单萜烯(选择檀香烯、柏木烯、石竹烯中的一种或多种)和1400毫升异丙醇加入光化反应器中；2.加入事先用异丙春溶解的1-2克曙红，并分2-3次进入光化反应器中；3.开放内外冷却水，开放空气压缩机，使光化反应器中的反应液开始正常循环运转，4.控制变压器给灯管通电，控制内外冷却水温度在25-28℃；5.使光化反应进行32-36小时后，经检测合格出液。
以上采用的反应器容积为2立升，但是本实用新型的光化反应器也可设计为7.84立升，同时光强采用4000w。
对比例一采用不设有内循环管、通气筛板的光化反应器生产玫瑰醚(Rose oxide)反应器除不具有设有内循环管、通气筛板外，其它结构与本实用新型光化反应器相同。
采用的反应器容积为2立升，光强2000w，波长450-700nm光化反应的具体步骤如下1.将700毫升香矛醇和1400毫升甲醇加入光化反应器中；2.加入用量为香矛醇1％的亚甲基蓝，亚甲基蓝事先用甲醇溶解，并分两次进入光化反应器中；3.加入事先用少量蒸馏水溶解的乙酸钠1-2克；4.开放外冷却水；5.控制变压器给灯管通电，控制外冷却水温度在25-28℃。
6.使光化反应进行32-36小时后，经检测合格出液。对比例二采用不设有内循环管、通气筛板的光化反应器生产环氧石竹烯(Caryophllene oxide)。
反应器除不具有设有内循环管、通气筛板外，其它结构与本实用新型光化反应器相同。
采用的反应器容积为2立升，光强2000w，波长450-700nm具体光化反应步骤如下1.将700毫升开环单萜烯(选择檀香烯、柏木烯、石竹烯中的一种或多种)和1400毫升异丙醇加入光化反应器中；2.加入事先用异丙春溶解的1-2克曙红，并分2-3次进入光化反应器中；3.开放外冷却水；4.控制变压器给灯管通电，控制外冷却水温度在25-28℃；5.使光化反应进行58-64小时后，经检测合格出液。
表1中给出了本实用新型光化反应器中反应液的光化反应时间与对比例一、二的光化反应时间的对照表1
表中显示，与比较例相比，本发明光化反应器的光化反应时间缩短了38％以上，因此光化反应的生产效率显著提高。
权利要求1.一种光化反应器，包括反应器外壁(3)，其内部构成反应区域(5)，其上开设有灯管件插口(1)、进料口(9)和冷凝器接口(2)；灯管件，具有灯管(13)并由灯管件插口(1)插入反应区域(5)，其特征在于还包括内循环管(4)，设置在反应区域(5)中，将反应区域(5)分隔成内区域和外区域；通气接口，设置在反应器外壁(3)上与内区域相对的位置。
2.如权利要求1所述的光化反应器，其特征在于所述内循环管(4)位于反应器外壁(3)和灯管件之间；
3.如权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述通气接口处设通气筛板(7)，供送气装置通过通气筛板(7)向反应区域中送气。
4.如权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述通气接口位于反应器外壁(3)上与灯管件插口(1)相对的一端。
5.如权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述灯管件还具有包围所述灯管(13)的冷却水管(14)，所述冷却水管(14)具有与冷却水系统相连的冷却水进口(10)和冷却水出口(11)。
6.如权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述灯管(13)延伸至所述反应区域(5)的整个长度。
7.如权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述通气接口与通气导管(8)的一端相接，所述通气导管(8)的另一端与送气装置相连。
8.如权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述反应器外壁(3)、内循环管(4)和冷却水管(14)由石英玻璃制成。
9.如权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述内循环管(4)与反应器外壁(3)之间通过支撑连接件(6)相互固定。
10.权利要求1或2所述的光化反应器，其特征在于所述灯管(13)与灯管件插口(1)之间设毛玻璃密封。
专利摘要本实用新型公开一种光化反应器，其中反应液在光化反应器内部进行循环，该光化反应器包括构成反应区域的反应器外壁，其上开设有灯管件插口；灯管件，具有灯管并由灯管件插口插入反应区域内循环管，设置在反应区域中并将反应区域分隔成内区域和外区域；通气接口，设置在反应器外壁上与内区域相对的位置，可与反应器外部的送气装置相连。本实用新型使反应液体在反应器中进行有效和有序的内循环，加快了光化反应的速度，显著提高了光化反应的生产效率；与现有的外循环式反应器相比，取消了一套繁重的外循环装置，避免了由外循环装置所带来的密封问题。
文档编号B01J19/12GK2897415SQ20062011307
公开日2007年5月9日 申请日期2006年4月25日 优先权日2006年4月25日
发明者陈素文 申请人:北京林业大学, 陈素文