专利名称：：一种模拟移动床的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种分离装置，特别涉及一种新型的模拟移动床。技术背景模拟移动床(SimulatedMovingBed,SMB)最初由环球油品公司(UOPInc.)实现在石油化工领域的工业运转，至今已有50多年发展历史。如图1所示，常规模拟移动床由多根色谱柱首尾相接成一闭环。原料液和洗脱液入口、萃余液(主要含弱吸附组分)和萃取液(主要含强吸附组分)出口将模拟移动床分为四个区洗脱液入口和萃取液出口之间为I区；萃取液出口和原料液入口之间为II区；原料液入口和萃余液出口之间为III区；萃余液出口和洗脱液入口之间为IV区(也可省去IV区)。每个区中分别安排至少1根以上色谱柱。运行过程中，这四个进出口位置分别周期性地沿流动相流动方向切换至下一根柱子出口。这种措施使得固定相相对于各进出口位置产生一种与流动相的"模拟"逆流移动。与移动床类似，这种"模拟"逆流效果增大了液固两相间的传质推动力，固定相得到充分利用，从根本上提高了分离效率，与间歇色谱相比，溶剂消耗和生产能力都得到提高，特别适合于难分离体系。同时又保持了固定床吸附或间歇色谱操作的特点，设备简单，避免了实现固定相真正逆流的困难。自20世纪90年代以来，模拟移动床技术被引入制药行业，用于手性药物拆分和生物产品分离等，显示出巨大潜力，由此重新得到广泛关注，成为研究热点。50多年来，模拟移动床传统操作中，一直是先将原料用溶剂配制好后，用泵将原料液泵入系统，故III区内的流动相流量为II区内的流动相流量与原料液流量之和。由此，在选择操作条件时，有一个限制条件必须满足III区流速必须大于II区的流速。如果能打破这一限制条件，操作条件的选择范围将增大。但III区流速大于II区流速是由传统模拟移动床的操作特点决定的必须引入原料液。因此，必须解决原料加入方式，才能打破传统模拟移动床的限制条件。同时由于采用溶剂将原料先配成原料溶液，因此相应的溶剂消耗较高。
发明内容本发明所要解决的技术问题是改进现有技术的上述限制条件而提供一种模拟移动床，以扩大操作条件的选择范围、进一步降低溶剂消耗。本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为一种模拟移动床，包括n区和m区，其特征在于在II区和III区间设置溶解设备，将II区流出的溶液先流经溶解设备，溶解原料后再用泵将溶解设备中的溶液泵入iii区。上述将萃取液(主要含强吸附组分)出口和溶解设备出口之间的柱子所在区域称为ii区，萃余液出口(主要含弱吸附组分)和溶解设备入口之间的柱子所在区域称为iii区，溶解设备用来溶解原料，而不是用来储存溶液。上述ii区的溶液流速可以小于、等于或大于m区流速，最好是n区的流速等于ni区流速。这种措施扩大了操作条件的选择范围，同时又解决了原先用溶剂先溶解原料制成溶液再加入的问题。为防止未溶解的固体原料进入m区引起堵塞，可以在m区入口或溶解设备出口添加过滤装置，最好是在溶解设备出口添加过滤装置。溶解设备只是用于溶解原料，因此可复杂也可简单，如采用溶解槽等形式。与现有技术相比，本发明的优点在于由于本发明将n区流出的溶液不是与原料液混合后再流入m区，而是经过一个溶解设备溶解新添加的原料后再流入in区，因此容易做到ii区和in区的流动相流速相同，而传统模拟移动床操作中则必须要求in区流速大于ii区流速。同时，因不需另外添加溶剂来溶解原料配制原料液，而是用n区流出的溶液来溶解原料，故还可降低溶剂消耗。虽然本发明的模拟移动床增加了相当大的死体积，并且有大量文献报道了死体积对模拟移动床分离的不利影响。但实际上，只有当死体积使完全分离出的溶质谱带又与未完全分离的谱带重新混合时才会对分离不利。仔细考察进样口处的组成，可以发现该处本身就永远是两个组分的混合之处，或者说两个组分从来就不会在此处得到完全分离，因而本发明的模拟移动床中引入的死体积不会对分离产生不利影响，或者至少不会显著到无法实现分离。下述实施中将充分证明本发明的可行性。图i为传统模拟移动床结构示意图。图2为本发明的模拟移动床结构示意图。具体实施方式以下结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。实施例本实施例分别采用常规模拟移动床和本发明的模拟移动床从外消旋奥美拉唑制备左旋奥美拉唑。A.常规模拟移动床试验模拟移动床实验装置为PilotSystemCSEC916(德国Knauer)，每区分别安排2根自制的纤维素三苯基氨基甲酸酯涂敷型手性柱(10cmX2.0cm)，外消旋奥美拉唑的原料液浓度为10g/L，操作温度25°C。流动相为乙醇/二乙胺(体积比为100/0.1)。模拟移动床试验得到的萃取液(关键组分为右旋奥美拉唑)和萃余液(关键组分为左旋奥美拉唑)用高效液相色谱分析。色谱条件:色谱柱为ChiralpakOD手性柱(25cmX0.46cm，日本Daicel)，流动相为无水乙醇/正己烷(体积比为80/20),流速0.8mL/min，检测波长254nm。共考察了三组条件，三组试验中，一区流速为14.17mL/min，切换周期为3.52min。试验结果如表1中第1A至第3A组试验。B.本发明模拟移动床试验对PilotSystemCSEC916进行改装II区流出的溶液不直接流入III区，而是流经一个溶解装置，溶解装置内先预先放入一定浓度的奥美拉唑溶液，然后再用进样泵将溶解装置内的溶液以与II区相同的流速泵入III区，原理见图2。因流入与流出溶解装置的流量相等，故溶解装置内的溶液体积不变。在模拟移动床运行过程中，不断添加准确称量的奥美拉唑原料粉末，以保证运行过程中，奥美拉唑的处理量与常规模拟移动床试验中的处理量相等。对应于第1A至第3A组试验条件，本发明的操作条件除II区流速等于III区流速外，其余操作条件均与常规模拟移动床的条件相同。试验结果见表l中第1B至第3B组试验。表l本发明的模拟移动床与常规模拟移动床的分离性能比较<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>表1中，纯度为萃余液中左旋奥美拉唑的纯度，处理量为单位柱体积在单位时间内可处理的奥美拉唑原料质量，溶剂消耗为从萃余液中得到单位质量的产品所消耗的溶剂体积，回收率则表示加入到模拟移动床中的左旋奥美拉唑有多少可以从萃余液中回收得到。从表1可以看出，本发明的模拟移动床的各项指标均明显优于常规模拟移动床产品纯度和回收率均得到一定提高，而溶剂消耗则大幅降低。权利要求1、一种模拟移动床，包括II区和III区，其特征在于在II区和III区间设置溶解设备，将II区流出的溶液先流经溶解设备，溶解原料后再用泵将溶解设备中的溶液泵入III区。2、按照权利要求i所说的模拟移动床，其特征在于所述的II区流速等于m区流速。3、按照权利要求i或2所说的模拟移动床，其特征在于所述的m区入口或溶解设备出口添加过滤装置。全文摘要本发明公开了一种模拟移动床，其包括II区和III区，从II区流出的溶液流经一个溶解设备，溶解原料后再流入III区。本发明的优点在于由于本发明将II区流出的溶液不是与原料液混合后再流入III区，而是经过一个溶解设备溶解新添加的原料后再流入III区，因此容易做到II区和III区的流动相流速相同，而传统模拟移动床操作中则必须要求III区流速大于II区流速。同时，因不需另外添加溶剂来溶解原料配制原料液，而是用II区流出的溶液来溶解原料，故还可降低溶剂消耗。文档编号B01D15/14GK101254361SQ200810080958公开日2008年9月3日申请日期2008年2月26日优先权日2007年5月18日发明者凤危申请人:浙江大学宁波理工学院