专利名称：低温超声波催化合成萃取仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种可用于药物化学、有机合成化学、分子生物学、食 品科学、检疫防疫、军事化学、分析化学、无机化学、石油化工、材料化学、 生物医学等相关领域的合成萃取仪，特别是涉及一种应用先进的超声波技术 作为物理催化手段的低温超声波催化合成萃取仪。
背景技术：
物理催化是有机化学领域近来发展起来的新技术，在加速和控制有机化 学反应速度、开拓新的反应通道、提高反应产率、简化后处理过程等方面显 示出了许多优越性、使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应变得容易进 行。
超声波技术通过超声波换能器把电能转换成高频机械振动，产生空化、 爆破作用来减少非反应性目标化合物与样品基体之间的作用力或加速化合物 之间的反应速度，从而提高样品消解或萃取效率和反应产率。超声波的"空 化"作用造成反应体系活性的变化，产生足以引发化学反应的瞬时高温高压， 形成了局部高能中心，促进化学反应的顺利进行，这是超声波催化化学反应
的主要因素；超声波的次级效应如机械震荡、乳化、扩散、击碎等都有利于 反应物的全方位充分混合，比一般的单向搅拌效果更为有效。
化学领域应用的超声波反应容器已发展到了第三代。第一代为超声波清洗 机，大多将超声波换能器置于反应槽的底部或将超声波振动子置于反应槽的 侧面，其缺点是超声波能量放射面积太小，不能均匀照射反应槽内的反应物。 为了克服这一缺点，我们还曾研制了一种旋转聚焦式超声波反应装置，将5 个超声波振动子分别放在四周和底部，当它们发射能量时，可向中心聚焦， 上部用齿轮旋转从而带动反应容器，使之均匀些。这一仪器在化学实验室也
得到了较好的应用。但由于超声波发生在反应体系外部，进入反应容器的超 声波能量衰减了很多，所以逐渐发展了第二代超声波反应容器，其典型特征 是直接将超声波变幅杆插入反应容器中，这样能量直接传递到反应分子中。 第二代超声波反应容器的典型代表是超声波细胞破碎仪及其改进型。本实用 新型发明者之一胡文祥于20世纪八十年代初为了进行超声波催化的有机合成
回流反应，改进了这一反应容器体系，并于1997年在国内率先第一个申请了 "超声波回流反应容器"的专利(ZL97214448.X)。第三代超声波反应器是在 第二代的基础上，加上自动控制系统、低温或高温系统等而发展起来的，在 一般情况下，温度越高，反应速度越快，但是对于剧烈放热反应、反应物或 产物在常温或高温下不稳定这两类主要情形，不能在高温下进行反应，降低 温度，常常又使反应速度大大减慢，故加超声波催化可以提高反应速度，因 此低温超声波催化合成萃取仪在这种特殊情况下发展起来。
发明内容
鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种低温超声波催化合成萃取仪， 该装置应用先进的低温超声波技术作为物理催化手段，进一步缩短了化学反 应时间，提高了反应的选择性和收率。
为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的 一种低温超声 波催化合成萃取仪，包括超声波发生装置、压缩机、冷却盘管、冷冻槽、加 热装置、外壳、测温装置和反应容器，所述冷冻盘管与压缩机相连，并且冷 冻盘管盘绕在冷冻槽的外侧，冷冻槽中放置有低冰点液体浴液，反应容器放 置在冷冻槽的低冰点液体浴液中，超声波发生装置置于反应容器的上部，其 超声波换能器的变幅杆和探头伸入到反应容器中。
所述外壳上固定有竖直设置的后立柱，所述超声波发生装置经十字转接 头与后立柱相连接。
所述超声波发生装置是由超声波换能器、变幅杆和探头构成，所述超声 波换能器与变幅杆的上端相连，变幅杆的下端与探头相连，为了降低超声波
换能器和变幅杆的温度，在其上设有冷却水进口和冷却水出口。
在冷冻槽内的底部设置有加热装置，所述加热装置可以是电热丝，也可 以是电加热盘。所述放置在冷冻槽中的低冰点液体洛液，是单一的低冰点有 机液体或它们的混合物及冰盐浴。
在一般情况下，温度越高，反应速度越快。但对于剧烈放热反应、反应 物或产物在常温或高温下不稳定这两类主要情形，不能在高温下反应，降低 温度，常常又使反应速度大大减慢，故加超声波催化可以提高反应速度，因 此低温超声波催化合成萃取仪在这种情况下特别有用。本实用新型适用于有 机合成化学、分子生物学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事化学、分 析化学、无机化学、石油化工、材料化学、生物医学等多个领域，通过本技 术方案，使低温反应速度加快许多倍，同时提高反应选择性和收率，具有重 要的应用价值。
图1为本实用新型的结构示意图。
图2为4-苯胺基-1-苯甲基-4-腈基哌啶的合成。
图中，l压缩机、2控制面板、3后立柱、4十字转接头、5超声波换能器、 6变幅杆、7温度计、8滴液漏斗、9温度传感器、IO冷却盘管、ll低冰点液 体洛液、12探头、13反应容器、14外壳、15加热装置、16冷冻槽、17冷却 水进口 、 18冷却水出口 。
具体实施方式
以下结合附图作进一步说明。
如图1所示，本实用新型涉及的低温超声波催化合成萃取仪，包括超声 波发生装置、压缩机l、冷却盘管IO、外壳14、加热装置15、冷冻槽16、测 温装置和反应容器13，所述冷冻盘管10与压缩机1相连，并且冷冻盘管10 盘绕在冷冻槽16的外侧，冷冻槽16中放置有低冰点液体洛液11，反应容器 13放置在冷冻槽16的低冰点液体浴液11中，超声波发生装置5置于反应容
器13的上部，其超声波发生装置的变幅杆6和探头12伸入到反应容器l3中。
所述外壳14上固定有竖直设置的后立柱3,所述超声波发生装置经十字转接 头4与后立柱3相连接。所述超声波发生装置是由超声波换能器5、变幅杆6 和探头12构成，所述超声波换能器5与变幅杆6的上端相连，变幅杆6的下 端与探头12相连，为了降低超声波换能器和变幅杆的温度，在其上设有冷却 水进口 17和冷却水出口 18;在冷冻槽16内的底部设置有加热装置15，所述 加热装置15可以是电热丝，也可以是电加热盘；在反应容器13上设置有温 度计7和滴液漏斗8。
本实用新型的实施例中，还可以通过CPU进行控制，超声波功率为1500W， 频率为25KHz或40KHz,其探头直径有①8mm-cJ^0mm的多种规格，可以适合 不同口径的反应容器，可连续工作3小时，三档超声波脉冲时间可调；冷却 系统，最低致冷温度可达-8(TC，压缩机功率500-3000W;加热装置的功率可 达800W，加热温度可达10(TC。通过压缩机制冷和加热装置，使其能够在-80 。C至IO(TC范围下进行工作。
本实用新型还设置有控制面板2和温度传感器9,所述控制面板2设置在 压缩机l的上方，温度传感器9是接触式测温，屏蔽式聚四氟接触式传感器， 它可以直接插入冷冻槽16内低冰点液体浴液中进行测温，实时监测温度，精 度高，避免了非接触式测温误差大，后滞性、体系温度不平衡的缺点，
以下结合附图和实验搡作，作进一步的说明。
如图2所示的超声波催化合成4-苯胺基-l-苯甲基-4-腈基哌啶。
将1-节基-4-哌P定酮(17.01g, U5mmo1),醋酸(450ml)和水(75ml)
的混合物在超声波下催化，反应温度-l(TC，反应45h后，冷却混合物，然后 在600ml饱和的氨水溶液中加入200g的冰，调节pH至7。该混合物用CHCh 萃取3次，每次150ml，合并萃取液，并用Na2S04干燥，过滤，蒸干。残留物 用乙醚重结晶，得到白色的固体23. 7g，产率90%， mp. 145-146°C。
以上实例表明，应用我们研制的一种新型低温超声波催化合成萃取仪，
既可以在低温、常温下反应、也可以在较高温度、甚至IO(TC下进行实验操作， 可以提高反应速度和收率，尤其是显著增加了反应选择性，往往是温度愈低， 反应选择性愈高，特别适用于那些剧烈放热反应及产物或反应物高温下不稳 定的反应，在化学、生物及国防等相关领域应用广泛。
以上所述，仅为本实用新型的部分实施例而已，并非用于限定本实用新型 的保护范围。
权利要求1.一种低温超声波催化合成萃取仪，包括超声波发生装置、压缩机、冷却盘管、冷冻槽、加热装置、外壳、测温装置和反应容器，其特征在于，所述冷冻盘管与压缩机相连，并且冷冻盘管盘绕在冷冻槽的外侧，所述冷冻槽中放置有低冰点液体浴液，反应容器放置在冷冻槽的低冰点液体浴液中，超声波发生装置置于反应容器的上部，其超声波换能器的变幅杆和探头伸入到反应容器中。
2. 根据权利要求1所述的低温超声波催化合成萃取仪，其特征在于，所 述外壳上固定有竖直设置的后立柱，所述超声波发生装置经十字转接头与后 立柱相连接。
3. 根据权利要求1或2所述的低温超声波催化合成萃取仪，其特征在于， 所述超声波发生装置是由超声波换能器、变幅杆和探头构成，所述超声波换 能器与变幅杆的上端相连，变幅杆的下端与探头相连。
4. 根据权利要求1所述的低温超声波催化合成萃取仪，其特征在于，在 冷冻槽内的底部设置有加热装置，所述加热装置可以是电热丝，也可以是电 加热盘。
5.根据权利要求1所述的低温超声波催化合成萃取仪，其特征在于，所 述放置在冷冻槽中的低冰点液体浴液是单一的低冰点有机液体。
专利摘要本实用新型涉及一种低温超声波催化合成萃取仪，包括超声波发生装置、压缩机、冷却盘管、冷冻槽、加热装置、外壳、测温装置和反应容器，所述冷冻盘管与压缩机相连，并且冷冻盘管盘绕在冷冻槽的外侧，冷冻槽中放置有低冰点液体浴液，反应容器放置在冷冻槽的低冰点液体浴液中，超声波发生装置置于反应容器的上部，其超声波换能器的变幅杆和探头伸入到反应容器中。对于剧烈放热反应、反应物或产物在常温或高温下不稳定、而不能在高温下反应，降低温度常常又使反应速度大大减慢，通过本技术方案，可以在低温下提高反应速度，同时大幅度提高反应选择性和收率，具有重要的应用价值。
文档编号B01D11/04GK201195061SQ200820079528
公开日2009年2月18日 申请日期2008年3月21日 优先权日2008年3月21日
发明者杨萱平, 胡文祥 申请人:北京祥鹄科技发展有限公司