专利名称：智能微波合成萃取仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种应用微波技术作为物理催化手段的化学反应装置，特 别是涉及一类新型智能微波合成萃取仪。
背景技术：
微波是一种波长介于红外和超声波之间的电磁波。微波应用于有机合成的
研究始于1986年，Gedye和Smith等通过比较常规条件下与微波辐射条件下进 行酯化、水解、氧化等反应，发现在微波辐射条件下，反应得到不同程度的加 快，而且有的反应速度被加快了几百倍。同年，本实用新型的发明者之一胡文 祥用微波来催化有机磷酸酯的相关反应等，得到了很好的结果，并探讨了微波 催化化学反应的机理，部分内容编入《协同组合化学》 一书中；同时着手改进 家用微波炉，用于催化酯化、取代和加成等许多类型的化学反应及溶剂萃取等 物理过程，11年后在国内率先第一个申请了新型微波反应器的专利 (ZL97201861. 1 )。
微波是一种电场与磁场垂直振动、传播方向又与振动方向垂直的电磁波， 电场的能量是磁场能量的371倍；按照绝对反应速度理论，反应速率常数主要 由反应焓和熵两个物理量决定，通常情况下，反应速度主要由焓效应决定，对 应于微波中的电场效应，磁场主要影响反应体系的熵值。交变电场变化109/秒， 作用于反应体系中的偶极分子，使之同步变化，偶极分子跟不上这一变化速度 而产生"内摩擦"，从而内能谱加，加快反Aj束度-诉籴，撒诚在化学各分古学 科以及化工、医药、卫生、临床、环保等领域应用广泛，其清洁、低能耗、污 染少、操作简便、反应时间短、产率髙以及选择性好的优点引起了科学家的广 泛关注。
现有的微波反应器多是在家用微波炉经简单改造而成的反应器，虽然在此
基础上装配有测温或测压装置，但远远不能满足微波化学反应精确化、高效率 的需要，自动化程度很低，不便于整体的移动。
发明内容
有鉴于此，本实用新型的目的在于提供一种智能微波合成萃取仪，该装置 应用先进的微波技术作为物理催化手段，縮短了化学反应时间，提高了反应的 选择性和收率。
为达到上述目的，本实用新型的技术方案是这样实现的 一种智能微波合 成萃取仪，包括计算机主机、微波发生器、控制电路、微波腔、微波防护门、 微波腔外壳及反应容器系统等，所述微波腔设置在微波腔外壳内，在微波腔和 微波腔外壳开放的一侧设置有与微波腔外壳相铰接的微波防护门，所述微波发 生器和控制电路分别设置在微波腔体外侧与微波腔外壳之间，所述微波腔和微 波腔外壳的上方设置有通孔，在微波腔外壳上方外侧的通孔出口处设置有波导 管，微波腔内设置有反应容器，位于微波腔外壳上方的玻璃四通管穿过波导管， 进入微波腔与反应容器的中间接口相连通，所述微波腔内壁上设置有 一 个或多 个传感器接头，传感器分别插装在反应容器的另外的接口上。所述微波腔下方 的微波腔外壳上竖直设置有微型电机，在微型电机的转动轴上设置有转动盘， 在转动盘的上端面偏芯位置上固定有永久磁铁，在反应容器中放置有磁子。所 述位于微波腔外壳上方的玻璃四通管的中间接口上设置有电动搅拌器，在 一侧 的接口上设置有回流冷凝管，在另一侧的接口上设置有滴液漏斗。在微波腔外 壳上方设置有后立柱，后立柱上设置有十字转接头，后立柱通过十字转接头与
玻璃四通管相固连。所述控制电路上设置有AD转换接口，微波发生器和传感器 接头分别与控制电路相连，控制电路通过AD转换接口与计算机主机相连。
作为本实用新型的一种实施例，还包括有工作平台、显示器、键盘、鼠标 和打印机，它们分别与计算机主机相连，所述微波腔外壳放置在工作平台台面 上，键盘和鼠标放置在微波腔外壳前方的工作平台台面上，计算机主机嵌装在 工作平台台面下方的机柜中，工作平台两侧分别设置有抽拉平台，在其中一侧
的抽拉平台上放置有显示器，在位于另一侧的抽拉平台上放置有打印机，并在 机柜下方还设置有滚动轮。
本实用新型涉及的智能微波合成萃取仪的有益效果是，通过本技术方案， 不但大大提高了反应速度，并且可以实时多点监测反应物温度，精度高，对液 相反应物的测温和控温起到了避免测温误差大，后滞性、体系温度不平衡的缺
点，实现高精度控温和反应体系的温度恒定，控温精度在士rc。双重搅拌功能，
使反应更加充分，温度更加均匀。通过AD转换接口和计算机主机轻易完成操作 过程。智能微波合成萃取仪上设置有工作平台，方便移动，实验人员可以在操 作台上轻松观察实验过程和记录实验。计算机上配备的微波有机合成反应数据 库可方便查询各类反应文献，人机交互界面友好。
本实用新型适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防疫、军事 化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料化学、生物医学等 相关领域；该仪器能催化完成加成、取代、酯化、水解、烷(酰)基化、聚合、 缩合、环合和氧化等许多类型的有机、药物和生物化学反应以及食品、天然产
物和矿物的溶剂萃取等物理过程。
图i为本实用新型的整体结构示意图2为本实用新型微波腔外壳的剖视结构示意图3为本实用新型反应容器工作连接图4微波催化的酯化反应；
图5茶多酚标准曲线；
图6不同微波功率下的萃取效果。
图中，l显示器、2微波防护门、3后立柱、4十字转接头、5回流冷凝管、 6电动搅拌器，7滴液漏斗、8玻璃四通管、9微波腔外壳、IO打印机、11抽拉 平台，12鼠标，13机柜、14滚动轮、15计算机主机、16工作平台、17键盘、 18反应容器、19微波腔、20微波发生器、21磁子、22控制电路、23 AD转换
接口、 24微型电机、25转动盘、26永久磁铁、27传感器接头、28传感器、29 接口、 30波导管。
具体实施方式
本实用新型涉及的智能微波合成萃取仪，在加快化学反应速度、提高反应 选择性和收率等方面有许多优越性，
以下结合附图和实施实例对本实用新型作 进一步说明。
如图1-3所示，本实用新型的新型智能微波合成萃取仪，包括计算机主机 15、微波发生器20、控制电路22、微波腔19、微波防护门2、微波腔外壳9， 所述微波腔19设置在微波腔外壳9内，在微波腔19和微波腔外壳9开放的一 侧设置有与微波腔外壳9相铰接的微波防护门2，所述微波发生器20和控制电 路22分别设置在微波腔19外侧与微波腔外壳9之间，所述微波腔19和微波腔 外壳9的上方设置有通孔，在微波腔外壳9上方外侧的通孔出口处设置有波导 管30，微波腔19内设置有反应容器18，通常为三颈或四颈圆底烧瓶，位于微 波腔外壳9上方的玻璃四通管8穿过波导管30，进入微波腔19与反应容器18 的中间接口 29相连通，所述微波腔19内壁上设置有一个或多个传感器接头27， 传感器28分别插装在反应容器18的另外的接口 29上。所述微波腔19下方的 微波腔外壳9上竖直设置有微型电机24,在微型电机24的转动轴上设置有转 动盘25，在转动盘25的上端面偏芯位置上固定有永久磁铁26,在反应容器18 中放置有磁子21。所述位于微波腔外壳9上方的玻璃四通管8的中间接口上设 置有电动搅拌器6，在一侧的接口上设置有回流冷凝管5，在另一侧的接口上设 置有滴液漏斗7。在微波腔外壳9上方设置有后立柱3，后立柱3上设置有十字 转接头4，后立柱3通过十字转接头4与玻璃四通管8相固连。所述控制电路 22上设置有AD转换接口 23，微波发生器20和传感器接头27分别与控制电路 22相连，控制电路22通过AD转换接口 23与计算机主机15相连。
本实用新型中的一种实施例中，还包括有工作平台16、显示器l、键盘17、 鼠标12和打印机10，它们分别与计算机主机15相连，所述微波腔外壳9放置
在工作平台16台面上，键盘17和鼠标12放置在微波腔外壳9前方的工作平台 16台面上，计算机主机15嵌装在工作平台16台面下方的机柜13中，工作平 台16两侧分别设置有抽拉平台11,在其中一侧的抽拉平台11上放置有显示器 1，在机柜13下方还设置有滚动轮14。在另一侧的抽拉平台11上放置有打印 机10，所述打印机10与计算机主机15相连，可以直接通过微波防护门2上的 玻璃直接观察反应工作情况，也可通过微波腔侧面的摄像头及配置的液晶显示 器观察反应。本实用新型智能微波合成萃取仪由微波腔19作为反应器的主体， 微波发生频率为2.45GHz,微波的泄露符合国家标准，安全可靠。
本实用新型智能微波合成萃取仪中实现卩占吨羧酸酯的微波催化酯化反应， 如图4所示，在100mL三口瓶中加入2. 28g咕吨羧酸(0. Olmol )和40mL无水 甲醇，搅拌溶解，搅拌下滴加0. 5mL浓硫酸，放置于微波反应器中，控制微波 功率500W,温度68。C，反应时间lh。反应完成后，减压蒸除溶剂，冰水浴冷 却下，加入20mL H20,用20% Na2C03溶液调节pH约为9，用10mL氯仿萃取 未溶解的固体，水相再分别用10mL氯仿萃取两次，合并有机相，用20mL H20 洗涤两次，无水Na2S04干燥过夜。滤去干燥剂，减压蒸除溶剂，得到白色晶体。 产率92. 5%，熔点93-95°C。
如图5和图6所示，本实用新型智能微波合成萃取仪中在实据操作中微波 萃取法提取茶叶中茶多酴，茶多酸具有很强的抗氧化作用，在轻工业和保健品 领域有重要应用价值。从茶叶中提取茶多酚的传统方法有沉淀萃取法和有机溶 剂直接萃取法，近年来，用微波萃取法提取茶叶中的茶多酚正在成为研究热点， 在微波条件下，要求溶剂吸收微波的能力较强，即溶剂需具极性，因此微波可 以加快茶叶中的茶多酚向溶剂中溶解的速度和效率。这里采用紫外分光光度法 测定茶多酚的含量，以判断提取效率。测定波长的选择将茶多酚对照品配制 成浓度为0.04 mg/mL的水溶液，在190 ~ 700nm波长范围内，用紫外可见分光 光度计扫描，可知其分别在205nm和274nm处有最大吸收峰，选取入=274nm 作为本实验测定的波长。标准曲线的绘制分别配制不同浓度的茶多酚对照品 溶液，以蒸馏水为参比，测定吸光度，根据浓度与吸光度绘制标准曲线，回归
得到标准曲线方程。
准确称取3g绿茶于250mL三颈烧瓶中，加入100 mL蒸馏水，用不同功率 在8(TC温度下提取10分钟，分别取O. lmL提取液于10mL比色管中，用蒸馏水 定容至刻度，在274nm处测定吸光度A,据此判定提取茶多酚的效率。
以上几个实施的例子表明，应用我们研制的新型智能微波合成萃取仪，不 仅可以大大提高反应速度，简化后处理过程，还可以大幅度提高反应产率，在 制药、生化、化工、材料和国防等领域有十分广阔的应用前景。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
权利要求1.一种智能微波合成萃取仪，包括计算机主机、微波发生器、控制电路、微波腔、微波防护门、微波腔外壳及反应容器系统，所述微波发生器和控制电路分别设置在微波腔体外侧与微波腔外壳之间，其特征在于微波腔及其外壳的上方设置有通孔和波导管，微波腔内设置有反应容器，位于微波腔外壳上方的玻璃四通管穿过波导管，进入微波腔与反应容器的中间接口相连通，所述微波腔内壁上设置有一个或多个传感器接头，传感器分别插在反应容器另外的接口上。
2. 根据权利要求1所述的智能微波合成萃取仪，其特征在于，所述微波腔 下方的微波腔外壳上竖直设置有微型电机，在微型电机的转动轴上设置有转动 盘，在转动盘的上端面偏芯位置上固定有永久磁铁，在反应容器中放置有磁子。
3. 根据权利要求1或2所述的智能微波合成萃取仪，其特征在于，所述位于微波腔外壳上方的玻璃四通管的中间接口上设置有电动搅拌器，在 一侧的接 口上设置有回流冷凝管，在另 一侧的接口上设置有滴液漏斗。
4. 根据权利要求1所述的智能微波合成萃取仪，其特征在于，所述控制电 路上设置有AD转换接口，微波发生器和传感器接头分别与控制电路相连，控制 电路通过AD转换接口与计算机主机相连。
5. 根据权利要求1或2所述的智能微波合成萃取仪，其特征在于，还包括 有工作平台、显示器、键盘、鼠标和打印机，它们分别与计算机主机相连，所 述微波腔外壳放置在工作平台台面上，键盘和鼠标放置在微波腔外壳前方的工 作平台台面上，计算机主机嵌装在工作平台台面下方的机柜中，工作平台两侧 分别设置有抽拉平台，在其中一侧的抽拉平台上放置有显示器，在位于另一侧 的抽拉平台上放置有打印机，并在机柜下方还设置有滚动轮。
专利摘要本实用新型涉及的智能微波合成萃取仪，包括计算机主机、微波发生器、控制电路、微波腔、微波防护门、微波腔外壳及反应容器系统，在微波腔外壳上方设置有波导管，微波腔内设置有反应容器，玻璃四通管穿过波导管，进入微波腔与反应容器相连通，所述微波腔内壁上设置有一个或多个传感器接头。本技术方案，不但大大提高了反应速度，实时多点监测反应物温度，实现高精度控温和反应体系的温度恒定，反应更加充分，温度更加均匀，计算机上配备的微波有机合成反应数据库可方便查询各类反应文献，人机交互界面友好。智能微波合成萃取仪上设置有工作平台，方便移动，实验人员可以在操作台上轻松观察实验过程和记录实验。本实用新型具有重要的应用价值，使过去许多难以发生或速度很慢的化学反应或物理过程变得容易实现和高速完成。
文档编号B01D11/04GK201186170SQ200820079378
公开日2009年1月28日 申请日期2008年3月13日 优先权日2008年3月13日
发明者杨萱平, 胡文祥 申请人:北京祥鹄科技发展有限公司