专利名称：一种改进的微波合成装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种改进的微波合成装置，更具体的说，尤其涉及一种在反应容 器中设置有温度传感器和超声波震荡探头的微波合成装置。
背景技术：
微波是一种波长介于红外和超声波之间的电磁波。微波应用于有机合成的研究始 于1986年，Gedye和Smith等通过比较常规条件下与微波辐射条件下进行酯化、水解、氧化 等反应，发现在微波辐射条件下，反应得到不同程度的加快，而且有的反应速度被加快了几百倍。微波是一种电场与磁场垂直振动、传播方向又与振动方向垂直的电磁波，电场的 能量是磁场能量的371倍；按照绝对反应速度理论，反应速度常数主要由反应焓和熵两个物理量决定，通常情况下，反应速度主要由焓效应决 定，对应于微波中的电场效应，磁场主要影响反应体系的熵值。交变电场变化109 /秒，作 用于反应体系中的偶极分子，使之同步变化，偶极分子跟不上这一变化速度而产生“内摩 擦”，从而内能增加，加快反应速度。近来，微波在化学各分支学科以及化工、医药、卫生、临 床、环保等领域应用广泛，其清洁、低能耗、污染少、操作简便、反应时间短、产率高以及选择 性好的优点引起了科学家的广泛关注。现有的微波反应器多是在家用微波炉经简单改造而成的反应器，虽然在此基础上 装配有测温装置，但远远不能满足微波化学反应精确化、高效率的需要。
发明内容本实用新型为了克服上述技术问题的缺点，提供了一种在反应容器中设置有温度 传感器和超声波震荡探头的改进的微波合成装置。本实用新型的改进的微波合成装置，包括内部为微波腔的微波腔壳体、用于产生 微波的微波发生器和与微波发生器相连接的控制电路，所述微波腔壳体上设置有微波防护 门，其特别之处在于所述微波腔中设置有盛放反应物质的反应容器，所述微波腔壳体的上 方设置有起固定作用的固定支架；所述固定支架上固定有回流冷凝器，该回流冷凝器贯穿 于微波腔壳体后与反应容器相连通。微波腔壳体的内部形成了微波腔，设置在微波腔壳体 内的控制电路与微波发生器相连接，以便控制微波发生器的工作。反应容器设置在微波腔 中，以便微波发生器可对存放在反应容器内的反应物质进行微波辐射，进而增加反应速度； 回流冷凝器用于对反应中的挥发物质进行冷凝回流，增加产品的合成率。本实用新型的改进的微波合成装置，所述反应容器内设置有用于对反应物质的温 度进行测量的温度传感器。为了准确的反映出反应容器内反应物质的温度，可在反应容器 内设置一温度传感器，以便实现对反应物质温度的直接测量，使测量的温度更加接近反应 物质的实际温度。本实用新型的改进的微波合成装置，所述反应容器内设置有用于对反应物质进行超声波搅拌的超声波震荡探头。在多种物质参加的化学反应中，只有使其充分混合，才能保 证化学反应具有较高的反应速度；把与超声波震荡器相连接的超声波震荡探头设置在反应 容器中，有利于实现对反应物质的“搅拌”，使得反应速度更快。本实用新型的改进的微波合成装置，与超声波震荡探头相连的导线外围设置有隔 热管。在超声波震荡探头的导线外设置隔热管，实现了对导线的保护作用，有利于增加超声 波震荡探头的使用寿命。本实用新型的改进的微波合成装置，所述固定支架为倒L形，所述回流冷凝器通 过十字转接头固定在固定支架上。固定支架与回流冷凝器采用十字转接头固定连接，既能 保证固定支架对回流冷凝器的牢固固定，也可实现固定支架与不同的回流冷凝器相连接。本实用新型的改进的微波合成装置，所述微波发生器的工作频率为2. 45GHz。采用 2. 45GHz的微波发生器，有利于对反应物质实现较佳的微波辐射效果。本实用新型的有益效果是本实用新型通过在微波腔中设置反应容器以及在微波 腔壳体上设置与反应容器相连通的回流冷凝器，实现了对反应物质的微波辐射以及对挥发 物质的冷凝回流，即增加了反应速度，也提高了产品的合成率；本实用新型还可在反应容器 中设置温度传感器和超声波震荡探头，实现了对反应物质的实际温度检测和对反应物质的 有效混合，即实现了温度的精准测量，也增加了反应速度；尤其是对于液相反应物的测温和 控温，避免了测温误差大、后滞性、体系温度不平衡的缺点，温度控制可在士rc之内。超声 波震荡探头使反应更加充分，温度更加均勻。本实用新型的微波合成装置适用于有机合成化学、药物化学、食品科学、检疫防 疫、军事化学、分子生物学、分析化学、无机化学、石油化工、材料化学、生物医学等相关领 域；该仪器能催化完成加成、取代、酯化、水解、烷(酞)基化、聚合、缩合、环合和氧化等许多 类型的有机、药物和生物化学反应以及食品、天然产物和矿物的溶剂萃取等物理过程。
图1为本实用新型的结构示意图；图2为本实用新型的原理图。图中1微波防护门，2固定支架，3回流冷凝器，4微波发生器，5控制电路，6十字 转接头，7反应容器，8隔热管，9温度传感器，10超声波震荡探头，11微波腔壳体，12微波腔。
具体实施方式
以下结合附图与实施例对本实用新型作进一步说明。如图1和图2所示，分别给出了本实用新型的结构示意图和原理图，其包括微波防 护门1、固定支架2、回流冷凝器3、微波发生器4、控制电路5、十字转接头6、反应容器7、隔 热管8，温度传感器9、超声波震荡探头10、微波腔壳体11、微波腔12 ；所示的微波腔壳体11 内为微波腔12，在微波腔壳体11的一侧设置有微波防护门1，微波防护门1与微波腔壳体 11通过铰接的形式相连接，以便实现微波防护门1的打开与闭合。控制电路5设置在微波 腔壳体11中，且控制电路5与微波发生器4相连接，以便对微波发生器4进行控制。反应 容器7设置在微波腔12中，在使用的过程中，反应物质存放在反应容器7中，并通过微波发 生器4对其进行微波辐射，以便增加反应速度。固定支架2固定设置在微波腔壳体11的上方，起到支撑和固定作用，回流冷凝器3通过十字转接头6与固定支架2相连接，以便实现 对回流冷凝器3的固定；回流冷凝器3贯穿于微波腔壳体11和反应容器的容器壁后于反应 容器7相连通，以便实现对反应过程中挥发物质的冷凝回流。所示的反应容器7内还设置 有温度传感器9和超声波震荡探头10，分别用于实现对应物质的温度检测和对反应物质的 混合；所示的温度传感器9的输出端依次贯穿于反应容器7的容器壁和微波腔壳体11，以 便实现与相应控制电路的连接；与超声波震荡探头10相连接的导线外围设置有起保护作 用的隔热管8，超声波震荡探头10的导线与隔热管8配合后也依次贯穿于反应容器7的容 器壁和微波腔壳体11，以便实现与相应控制电路的连接。在使用的过程中，应保证温度传感 器9和超声波震荡探头10均设置在反应容器7的底部，以方便温度测量和对反应物质的混 合。本实用新型中，反应容器7通常为聚四氟乙烯反应容器。本实用新型的微波合成装置，微波腔12为微波辐射的主体，微波发生器产生的微 波频率为2. 45GHz，且微波合成装置的微波泄露符合国家标准，安全可靠。本实用新型的微波合成装置，可以用于实现YAG :Ce3+前驱体的微波催化合成反 应。用 3. 25g 的 Y203，IlmL 的浓 HN03 (7. 5mol/L) ,0. 52g 的 Ce (N03) 3 · 6H20,18. 76g 的 Α1(Ν03)3 ·9Η20 和 22. 5mL 的(NH4) 2S04 溶液(0. 5mol/L)及一定量的 CO (NH2) 2 配成溶液置 于600mL聚四氟乙烯反应容器7中，放置于微波腔12中，控制微波发生器4的功率为500W， 温度为120°C，反应时间lh。反应完成后，干燥及高温煅烧前驱体，得到黄色晶体。通过上述方法制取的YAG :Ce3+前驱体，YAG :Ce3+被激发后能够发出黄光与激发 光蓝光混合形成白光，因此超细且发光性能优良的YAG :Ce3+荧光粉的制备是制成性能优 良的LED的关键之一，LED照明具有寿命长、节能、色彩丰富、安全环保等特点，该实用新型 改善荧光粉的制备工艺，解决其光衰和发光效率低等问题，白光LED照明有很大的可能得 到广泛应用，在有巨大收益的前提下，白光LED照明将产生了两方面益处能源消耗的节约 和二氧化碳气体排放的减少。以上这个实施的例子表明，应用我们研制的新型微波合成仪，不仅可以大大提高 反应速度，简化后处理过程，还可以大幅度提高反应产率，在制药、生化、化工、材料和国防 等领域有十分广阔的应用前景。以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。
权利要求1.一种改进的微波合成装置，包括内部为微波腔(12)的微波腔壳体(11)、用于产生微 波的微波发生器(4)和与微波发生器相连接的控制电路(5)，所述微波腔壳体上设置有微 波防护门(1)，其特征在于所述微波腔中设置有盛放反应物质的反应容器(7)，所述微波 腔壳体的上方设置有起固定作用的固定支架(2);所述固定支架上固定有回流冷凝器(3)， 该回流冷凝管贯穿于微波腔壳体后与反应容器相连通。
2.根据权利要求1所述的改进的微波合成装置，其特征在于所述反应容器(7)内设置 有用于对反应物质的温度进行测量的温度传感器(9 )。
3.根据权利要求1或2所述的改进的微波合成装置，其特征在于所述反应容器(7)内 设置有用于对反应物质进行超声波搅拌的超声波震荡探头(10 )。
4.根据权利要求3所述的改进的微波合成装置，其特征在于与超声波震荡探头(10) 相连的导线外围设置有隔热管(8)。
5.根据权利要求1或2所述的改进的微波合成装置，其特征在于所述固定支架(2)为 倒L形，所述回流冷凝器(3)通过十字转接头(6)固定在固定支架上。
6.根据权利要求1或2所述的改进的微波合成装置，其特征在于所述微波发生器的 工作频率为2. 45GHz。
专利摘要本实用新型为一种改进的微波合成装置，包括内部为微波腔的微波腔壳体、用于产生微波的微波发生器和与微波发生器相连接的控制电路，所述微波腔壳体上设置有微波防护门，其特别之处在于所述微波腔中设置有盛放反应物质的反应容器，所述微波腔壳体的上方设置有起固定作用的固定支架；所述固定支架上固定有回流冷凝器，该回流冷凝器贯穿于微波腔壳体后与反应容器相连通。本实用新型通过设置反应容器和回流冷凝器，实现了微波辐射和冷凝回流，增加了反应速度，提高了合成率；还设置有温度传感器和超声波震荡探头，实现了温度的精准测量，使反应更加充分，反应产物更加均匀。本实用新型在制药、生化、化工、材料和国防等领域有十分广阔的应用前景。
文档编号B01J19/10GK201921682SQ201120019350
公开日2011年8月10日 申请日期2011年1月21日 优先权日2011年1月21日
发明者李明龙, 王介强, 王磊, 齐恩磊 申请人:济南大学