超细t型分子筛沸石膜的微波合成法
【技术领域】
[0001]本发明属于无机材料渗透分离技术领域，涉及一种沸石分子筛膜的制备方法，特别涉及一种T型分子筛沸石膜的微波合成法。
【背景技术】
[0002]随着人们环保和节能意识的日益增强，世界各国尤其是经济技术发达且对进口能源需求量大的美国、日本、西欧等国开始对传统的高耗能、高污染工业进行大规模的技术改革。膜分离技术由于其与传统工业中的分离技术相比具有低耗能、不产生污染、易于实现连续分离、易于放大等优点，在化工、食品、医药、环保、冶金等工业部门得到越来越广泛的应用。
[0003]由于具有高的水热稳定性和优良的孔道结构，T型分子筛已经成为一种高选择性的催化剂，在低碳化合物的催化和重整方面有较多的应用。近年来，报道采用晶种发在无机多孔陶瓷支撑体上制备T型分子筛膜，在脱除有机物/水混合物中的水是，表现出优异的渗透汽化分离性能。
[0004]微波是一种具有0.3?3GHz的高频电磁辐射。微波技术广泛应用于各个研究领域，如生物学和医学等。80年代以后，微波技术开始应用于化学领域，并在90年代开始应用于沸石的合成。与传统的水热合成法相比，微波加热法具有合成时间短，力度分布窄，广泛的合成成分以及高纯度的优点。这些优点推动科学家们探索它在合成分子筛膜方面的更广泛的应用。
【发明内容】
[0005]本发明的目的在于提供一种超细T型分子筛沸石膜的微波合成法。
[0006]具体采用如下技术方案:
[0007]超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0008]①将载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为3?8wt%的T型分子筛溶液中浸溃20s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径I?3 μ m和粒径0.01?I μ m的T型分子筛按质量比I?3:0.5?I溶于水中配制得到；
[0009]②将步骤①浸溃干燥后的载体管放入晶化母液中70?150°C微波合成2?1h ;所述晶化母液各组分按摩尔比S12IAl2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O为20?30:0.5?1:4?8:3:400 ?1000 ；
[0010]③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0011]本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述晶化母液以硅溶胶、氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾、氟化钠和去离子水为原料，按摩尔配比优选S12: Al2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O 为 20:1:6:3:800 配制。
[0012]本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管为a -Al2O3管或者莫来石管，孔隙率为60%。
[0013]本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管平均孔径为I?5 μ m0
[0014]本发明提供的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入氟化钠搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
[0015]相比于现有技术，本发明采用粒径不同的T型分子筛混合液预植晶种层，能够更高的填充支撑体的孔道，有利于形成均匀的成核点，获得致密超薄晶种层。并且增强沸石膜的机械强度，延长其使用寿命。微波合成法能够缩短成膜时间。
【具体实施方式】
[0016]下面的实施例可以使本领域的普通技术人员更全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
[0017]实施例1
[0018]超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0019]①将载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为3wt%的T型分子筛溶液中浸溃20s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径I?3 μ m和粒径0.01?I μ m的T型分子筛按质量比1:0.5溶于水中配制得到；
[0020]②将步骤①浸溃干燥后的载体管放入晶化母液中，600W微波升温至70°C，100W保持恒温，微波合成3h ;所述晶化母液各组分按摩尔比S12 = Al2O3:Na20:K2O:NaF =H2O为20:0.5:8:3:400 ；
[0021]③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0022]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管为a -Al2O3管孔隙率为60%。
[0023]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管平均孔径为I ?5 μ m0
[0024]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入氟化钠搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
[0025]实施例2
[0026]超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0027]①将载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为8wt%的T型分子筛溶液中浸溃20s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径I?3 μ m和粒径0.01?I μ m的T型分子筛按质量比3:1溶于水中配制得到；
[0028]②将步骤①浸溃干燥后的载体管放入晶化母液中，600W微波升温至150°C，100W保持恒温，微波合成1h ;所述晶化母液各组分按摩尔比S12 = Al2O3:Na20:K2O:NaF =H2O为30:1:4:3:400 ；
[0029]③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0030]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管为莫来石管孔隙率为60%。
[0031]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管平均孔径为I ?5 μ m0
[0032]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入氟化钠搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
[0033]实施例3
[0034]超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，包括以下步骤:
[0035]①将载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为5wt%的T型分子筛溶液中浸溃20s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径I?3 μ m和粒径0.01?I μ m的T型分子筛按质量比2:1溶于水中配制得到；
[0036]②将步骤①浸溃干燥后的载体管放入晶化母液中，600W微波升温至120°C，100W保持恒温，微波合成6h ;所述晶化母液各组分按摩尔比S12 = Al2O3:Na20: K2O: NaF =H2O为20:1:6:3:800 ；
[0037]③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100°C下烘干即可。
[0038]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管为莫来石管孔隙率为60%。
[0039]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述载体管平均孔径为I ?5 μ m0
[0040]本实施例制备的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，所述晶化母液是将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入氟化钠搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
【主权项】
1.超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，包括以下步骤: ①将载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为3?8wt%的T型分子筛溶液中浸溃20s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径I?3 μ m和粒径0.01?I μ m的T型分子筛按质量比I?3:0.5?I溶于水中配制得到； ②将步骤①浸溃干燥后的载体管放入晶化母液中70?150°C微波合成2?1h;所述晶化母液各组分按摩尔比S12IAl2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O为20?30:0.5?1:4?8:3:400 ?1000 ； ③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100°c下烘干即可。
2.根据权利要求1所述的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液以硅溶胶、氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾、氟化钠和去离子水为原料，按摩尔配比为:S12:Al2O3:Na2O:K2O:NaF =H2O 为 20:1:6:3:800 配制。
3.根据权利要求1所述的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述载体管为ct -Al2O3管或者莫来石管，孔隙率为60%。
4.根据权利要求1所述的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述载体管平均孔径为I?5 μ m。
5.根据权利要求1所述的超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，其特征在于:所述晶化母液是将氢氧化钠、氢氧化铝、氢氧化钾溶于水中，加入硅溶胶搅拌10h，再加入氟化钠搅拌2h，形成稳定的晶化母液。
【专利摘要】一种超细T型分子筛沸石膜的微波合成法，包括以下步骤：①将载体管经打磨、超声清洗后干燥，放入浓度为3～8wt%的T型分子筛溶液中浸渍20s，干燥；所述T型分子筛溶液为粒径1～3μm和粒径0.01～1μm的T型分子筛按质量比1～3：0.5～1溶于水中配制得到；②将步骤①浸渍干燥后的载体管放入晶化母液中70～150℃微波合成2～10h；所述晶化母液各组分按摩尔比SiO2:Al2O3:Na2O:K2O:NaF：H2O为20～30：0.5～1：4～8：3：400～1000；③步骤②反应完成后取出，用去离子水洗涤，并在100℃下烘干即可。
【IPC分类】C01B39-30
【公开号】CN104556129
【申请号】CN201310508883
【发明人】秦宏佳
【申请人】大连市沙河口区中小微企业服务中心
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2013年10月21日