磷酸铁锂连续制备装置的制造方法
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及一种磷酸铁锂连续制备装置。
【背景技术】
[0002] 能源问题一直是人类社会与科学技术发展的一个重大问题。锂离子电池作为能量 密度较高的绿色二次电池，已广泛应用于笔记本电脑、手机、摄影机等消费性电子产品。
[0003] 磷酸铁锂作为一种具有较好安全性，价格低廉且对环境友好的锂离子电池正极活 性材料一直受到人们极大关注。目前磷酸铁锂在实验室中的合成方法主要有高温固相法、 喷雾法、水热或溶剂热合成法、共沉淀法、乳剂干燥法和微波合成法等。在工业上磷酸铁锂 主要通过高温固相法大规模合成。然而，高温固相法需要在较高温度下进行烧结，产物粒度 较大，性能较差。水热合成及溶剂热合成是能够在较低温度下合成较小尺寸晶粒的磷酸铁 锂的方法。然而这两种合成方法需要将原料放置于密封的高压釜中加压加热，每次合成的 产量受高压釜容积的限制，难以应用于工业化大规模生产。并且分批次合成的磷酸铁锂容 易受反应条件差异的影响，不同批次生产的磷酸铁锂产品性能不一致。 【实用新型内容】
[0004] 有鉴于此，确有必要提供一种磷酸铁锂连续制备装置，通过该装置能够实现磷酸 铁锂水热合成或溶剂热合成的连续制备，满足工业化产品性能一致性需要。
[0005] 一种磷酸铁锂连续制备装置，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸 铁锂，包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及 出料系统，该原料系统用于混合原料溶液，该物料输送系统将混合后的原料溶液连续的输 入管式反应装置，该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状 态，该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混 流反应状态，并使反应后的产物连续的输出至该出料系统，该反应体系调压系统用于向反 应体系注入溶剂从而调节体系压力，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条 件下。
[0006] 一种磷酸铁锂连续制备方法，以水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂， 包括：将原料溶液进行混合；将混合后的原料溶液输入管式反应装置；在规定的温度和压 力下使物料在该管式反应装置中处于平推流输送反应状态，在规定的时间从连续反应管入 口流入并从出口流出；将从管式反应装置出口流出的物料输送至釜式反应装置中，在规定 的温度和压力下搅拌，使物料在该釜式反应装置中处于全混流反应状态，并使反应后的产 物在规定的时间输出至该出料系统；以及对反应体系注入溶剂，提高具有较高蒸气压的溶 剂的比例，从而对反应体系的压力进行调节。
[0007] 本实用新型将水热或溶剂热合成法分为两个过程，即平推流输送反应过程与全混 流反应过程，该平推流输送反应过程针对整个磷酸铁锂合成反应的前段，体系条件多变、不 稳定的特性，使物料按照设定的条件进行可控的反应走向，避免物料的返混。该全混流反应 过程针对整个磷酸铁锂合成反应的后段，反应体系参数变化幅度较小，体系较为稳定的特 征，通过釜式反应装置更易实现参数的精准调节，更容易使物料保持更高的一致性，使得到 的磷酸铁锂产品性能稳定，并且相对于管式反应装置具有造价低，易于操作、清洗和维修的 优势，可以实现产品大规模工业化连续生产，大大提高磷酸铁锂产品的一致性。通过反应体 系调压系统与后段的釜式反应装置相配合，可以对体系压力进行准确迅速的条件。
【附图说明】
[0008] 图1为本实用新型实施例磷酸铁锂连续制备装置的结构示意图。
[0009] 主要元件符号说明
【主权项】
1. 一种磷酸铁锂连续制备装置，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁 锂，包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及出 料系统，该原料系统用于混合原料溶液，该物料输送系统将混合后的原料溶液连续的输入 管式反应装置，该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状态， 该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混流 反应状态，并使反应后的产物连续的输出至该出料系统，该反应体系调压系统用于向反应 体系加入溶剂，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条件下。
2. 如权利要求1所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该管式反应装置包括连 续反应管及用于对该连续反应管进行加热的第一加热装置。
3. 如权利要求2所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该连续反应管的长度使 该物料在该连续反应管的停留时间小于或等于4小时。
4. 如权利要求2所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该釜式反应装置包括反 应釜、第二搅拌器及第二加热装置，该反应釜的进料口与该连续反应管的出口连接，该反应 釜的出料口位于反应釜的侧壁上，该第二搅拌器的搅拌产生的离心力使反应后的物料从侧 壁的出料口外溢。
5. 如权利要求4所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该出料系统包括至少两 个釜式容器，分别与该反应釜的出料口连接，每个釜式容器均包括一进料阀。
6. 如权利要求5所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该釜式容器的压力与该 反应釜的压力基本相同。
7. 如权利要求5所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该出料系统包括对该釜 式容器进行加热的第三加热装置，使釜式容器保持与反应釜具有相同的温度。
8. 如权利要求5所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该压力补偿系统包括分 别与该至少两个釜式容器连接的溶剂注入装置，能够根据釜式容器内压力的降低程度注入 相应量的溶剂，使釜式容器内的压力达到规定压力。
9. 如权利要求1所述的磷酸铁锂连续制备装置，其特征在于，该原料系统包括混合搅 拌装置，该混合搅拌装置包括混合釜及设置在混合釜内部的第一搅拌器。
【专利摘要】本实用新型涉及一种磷酸铁锂连续制备装置，用于通过水热合成法或溶剂热合成法连续制备磷酸铁锂，包括原料系统、物料输送系统、管式反应装置、釜式反应装置、反应体系调压系统以及出料系统，该原料系统用于混合原料溶液，该物料输送系统将混合后的原料溶液连续的输入管式反应装置，该管式反应装置使物料在规定时间、温度及压力处于平推流输送反应状态，该釜式反应装置设置在该管式反应装置之后，使物料在规定时间、温度及压力处于全混流反应状态，并使反应后的产物连续的输出至该出料系统，该反应体系调压系统向反应体系加注易挥发的溶剂组分调节体系压力，使管式反应装置及釜式反应装置维持在规定的压力条件下。
【IPC分类】C01B25-45
【公开号】CN204434287
【申请号】CN201520059215
【发明人】王莉, 何向明, 罗晶, 徐程浩, 李建军, 吕丹, 尚玉明, 张宏生
【申请人】江苏华东锂电技术研究院有限公司, 清华大学
【公开日】2015年7月1日
【申请日】2015年1月28日