一种利用连续微波合成丙烯酸丁酯的生产方法
【专利摘要】本发明提供一种利用连续微波合成丙烯酸丁酯的生产方法，包括在丙烯酸丁酯反应釜中添加微波发生装置，通过连续发射微波，选择性地迅速加热体系中产生的水，不仅有利于水与酯的共沸，更重要的是使一部分的水由于微波的迅速加热，直接脱离体系进入酯化塔，有利于反应的进行；与此同时，由于酯化釜内产生的水能及时脱离体系进入酯化塔，釜内副反应减少，副产物含量下降；而由于通过了微波的手段进行辅助加热，蒸汽量明显降低。本工艺具有高效生产、节能降耗等优点。
【专利说明】一种利用连续微波合成丙烯酸丁酯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种有机化工原料生产工艺，具体地说是一种利用连续微波合成丙烯酸丁酯的生产方法。
【背景技术】
[0002]丙烯酸丁酯是一种重要的有机化工原料，用作有机合成中间体、粘合剂、乳化剂、涂料。丙烯酸及其酯类在工业上得到广泛应用。在激烈的市场竞争中，是否能最大限度地做到高效节能生产已经成为了企业是否生存的一个关键。传统丙烯酸酯化工艺中存在酯化釜内水分含量偏高、副产物控制不稳定、蒸汽用量偏高等缺陷，因此如何使反应更高效、降低副产物生产量、降低能耗成为了生产中迫切需要解决的关键问题。本方法利用的是微波的加热选择性，使酯化釜内反应产生的水能迅速从体系中分离，同时副反应随之降低，达到了高效生产的目的。又由于微波的辅助加热，使蒸汽用量明显降低，达到了降低能耗的效果。
【发明内容】
[0003]本发明旨在提供一种利用连续微波合成丙烯酸丁酯的生产方法，该工艺强化反应、节省蒸汽，生产效益明显。
[0004]本发明解决现有技术的问题所采用的技术方案为:
一种利用连续微波制备丙烯酸丁酯的生产方法，包括将原料放入酯化反应釜进行丙烯酸丁酯酯化反应以及在丙烯酸丁酯酯化工艺中添加微波发生装置，通过连续发射微波，选择性地迅速加热反应体系中产生的水。
[0005]优选的，反应釜内酸度要求保持在30%_50%，反应温度控制在80-95°C，塔顶温度控制在55-70°C，体系压力控制在绝压5-10KPa。
[0006]优选的，所述微波发生装置主要包括可调型微波发射源，微波屏蔽装置，微波远程控制系统。
[0007]在丙烯酸正丁酯酯化工艺中添加微波发生装置，通过连续发射微波，选择性地迅速加热反应体系中产生的水，不仅有利于水与酯的共沸，更重要的是使一部分水不需通过与酯共沸而直接到达脱水塔顶，达到及时脱水的效果，有利于反应的进行，而由于产生的水停留时间变短，反应体系内的副反应减少，而所需的蒸汽量也相应的降低，实现了高效节能生产。
[0008]本发明方法实现了丙烯酸丁酯的高效节能生产，与传统的工艺相比具有以下优
占-
^ \\\.(1)通过微波对水的选择性加热，使生成的水能迅速升温，不仅更有利于水与酯的共沸，还能使一部分水能直接脱离体系到达脱水塔，而对比传统工艺，体系中的水分含量更低，更有利于反应的进行，达到高效反应的目的，粗酯的出料量能提高10%-15%。
[0009](2)由于通过连续微波的作用，使反应釜内水分含量变低，釜内副反应因此减少，降低了产品的生产成本，主要副产物BPB的含量能降低5%-10%。[0010](3)由于微波的辅助加热，蒸汽量比传统工艺明显减少，减少幅度在10%_15%。
[0011]该法具有高效生产、节能降耗等特点，能改变传统工艺中副反应多，酯化釜含水量高等缺点，具有较大的工业价值。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1为本发明的丙烯酸正丁酯连续生产工艺流程示意图；
其中:1 一酯化反应釜；2—脱水塔；3—微波发射源；4一微波屏蔽装置。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
如图1所示，原料丙烯酸、丁醇进入酯化反应釜1进行酯化反应，微波通过微波发射源3、微波屏蔽装置4作用于反应体系，反应生成的水通过与酯共沸进入脱水塔2进行脱水，进料量为1500L/h，釜内温度控制在85°C -90°C，釜内酸度控制在35%_40%，体系压力控制在绝压7KPa左右，通过控制微波，控制塔顶温度在69-70 °C，反应6h后，各参数已基本稳定，排水量增加5%，釜内BPB的含量降低5%，丙烯酸丁酯粗酯出料量增加10%，蒸汽用量降低12%，粗酯质量稳定，连续生产48h未出现异常。
[0014]实施例2
如图1所示，原料丙烯酸、丁醇进入酯化反应釜1进行酯化反应，微波通过微波发射源3、微波屏蔽装置4作用于反应体系，反应生成的水通过与酯共沸进入脱水塔2进行脱水，进料量为3000L/h，釜内温度控制在87V -92°C，釜内酸度控制在37%_42%，体系压力控制在绝压6KPa左右，通过控制微波，控制塔顶温度在68-69 °C，反应10h后，各参数已基本稳定，排水量增加8%，釜内BPB的含量降低8%，丙烯酸丁酯粗酯出料量增加12%，蒸汽用量降低11%，粗酯质量稳定，连续生产72h未出现异常。
【权利要求】
1.一种利用连续微波制备丙烯酸丁酯的生产方法，包括将原料放入酯化反应釜进行丙烯酸丁酯酯化反应，其特征在于:在所述丙烯酸丁酯酯化工艺中添加微波发生装置，通过连续发射微波，选择性地迅速加热反应体系中产生的水。
2.根据权利要求1所述的一种利用连续微波制备丙烯酸正丁酯的生产方法，其特征在于:反应釜内酸度要求保持在30%-50%，反应温度控制在80-95°C，塔顶温度控制在55-70°C，体系压力控制在绝压5-10 KPa。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用连续微波制备丙烯酸正丁酯的生产方法，其特征在于:所述微 波发生装置主要包括可调型微波发射源、微波屏蔽装置和微波远程控制系统。
【文档编号】C07C69/54GK103709034SQ201310668812
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月11日 优先权日:2013年12月11日
【发明者】赵楚榜, 于冬娥, 张浩宁 申请人:江门谦信化工发展有限公司