专利名称：一种复合型光催化剂Fe-TiO<sub>2</sub>/SBA-16的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种光催化剂。
背景技术：
随着科技的发展，全球性的污染越来越严重，气候变暖、臭氧空洞、水污染、土地沙 漠化等，日益危害人类的生存。因此保护人类的生存环境已引起全社会的普遍重视。污水 处理和空气净化也因此成为各国科研工作者重要的研究内容。如何有效地去除在工业废水 中的表面活性剂、染料、重金属离子等有毒物质，及大气中的有机废气和有毒气体，成为各 研究领域的热门话题。光催化氧化作为一种高级氧化技术，在处理污水治理、去除有机废气和有毒气体 领域得到较快的发展。自从Fujishima提出TiO2具有光催化效应之后，TiO2就作为一种重 要的功能材料开始被人们研究。TiO2光催化技术是一种新型高效的废水处理技术，具有氧 化能力强、反应条件温和、设备简单、易于控制、无二次污染等优点，其在生物难降解废水治 理及生活用水深度处理等方面应用广泛。然而，TiO2光催化剂的量子效率低和选择吸附性 能差，从而抑制了其光催化效率。
发明内容
本发明是为了解决目前TiO2光催化剂的光催化效率低的问题，提供一种复合型光 催化剂 Fe-Ti02/SBA-16。本发明的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介孔分子筛、Fe (NO3) 3 · 9H20 晶体、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水制成；其中SBA-16介孔分子筛与Fe(NO3)3 · 9H20 晶体的质量比为1 0.014 0.064，SBA-16介孔分子筛的质量与无水乙醇的体积比为 Ig 36 40mL，SBA-16介孔分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为Ig 3. 6 4mL， SBA-16介孔分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 30 34mL。本发明的原理=TiO2禁带宽度为3. 2eV，其对应的吸收波长为387. 5nm，光吸收仅 局限于紫外区。在TiO2晶体中引入金属离子Mn+^Mn7M(n_1)+能级位于禁带的导带附近时， 会形成浅势俘获阱，容易捕获激发到TiO2导带上的光电子。而当M(n+1)+/Mn+能级位于TiO2 价带附近时，则形成易于捕获价带空穴的深势俘获阱。两种势阱都能起到分离电子空穴对 的作用。Fe3YFe2+能级靠近TiO2导带，而Fe4+/Fe3+能级靠近TiO2价带，Fe3+离子的掺入使 TiO2同时具有两种势阱，既能作为电子的捕获中心，也能作为空穴的捕获中心，因此Fe3+在 掺杂光催化方面优于其他金属离子。掺杂铁离子增加了 TiO2对目标降解物的吸附，从而加 快降解速率，提高了光催化效率。三位孔道结构的介孔分子筛SBA-16以其规整的孔道结构和高比表面积的双重优 势广泛的被作为催化剂载体应用于多相催化领域。本发明将TiO2负载于SBA-16的三位孔 道内，再进行Fe3+的掺杂，合成出的Fe-Ti02/SBA-16复合型光催化剂，量子效率提高，选择 吸附性能好，其光催化效率得到了极大的提高。
具体实施例方式本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式
，还包括各具体实施方式
间的 任意组合。
具体实施方式
一本实施方式的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_1由SBA-16介孔分 子筛、Fe(NO3)3 · 9H20晶体、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水制成；其中SBA-16介孔分子 筛与Fe(NO3)3 · 9H20晶体的质量比为1 0. 014 0. 064，SBA-16介孔分子筛的质量与无 水乙醇的体积比为Ig 36 40mL，SBA-16介孔分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为 Ig 3. 6 4mL，SBA-16介孔分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 30 34mL。本实施方式所述的SBA-16介孔分子筛、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶体、无水乙醇和钛酸四丁 酯可在市场购买得到。
具体实施方式
二 本实施方式与具体实施方式
一不同的是SBA_16介孔分子筛与 Fe (NO3)3 · 9H20晶体的质量比为1 0. 02 0. 06。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
三本实施方式与具体实施方式
一不同的是SBA_16介孔分子筛与 Fe (NO3)3 · 9H20晶体的质量比为1 0. 03 0. 05。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
四本实施方式与具体实施方式
一不同的是SBA_16介孔分子筛与 Fe(NO3)3 ·9Η20晶体的质量比为1 0.04。其它与具体实施方式
一相同。
具体实施方式
五本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是SBA_16介孔 分子筛的质量与无水乙醇的体积比为Ig 37 39mL。其它与具体实施方式
一至四之一相 同。
具体实施方式
六本实施方式与具体实施方式
一至四之一不同的是SBA_16介孔 分子筛的质量与无水乙醇的体积比为Ig 38mL。其它与具体实施方式
一至四之一相同。
具体实施方式
七本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是SBA_16介孔 分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为Ig 3. 7 3. 9mL。其它与具体实施方式
一至六之 一相同。
具体实施方式
八本实施方式与具体实施方式
一至六之一不同的是SBA_16介孔 分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为Ig 3.8mL。其它与具体实施方式
一至六之一相 同。
具体实施方式
九本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是SBA_16介孔 分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 31 33mL。其它与具体实施方式
一至八之一相 同。
具体实施方式
十本实施方式与具体实施方式
一至八之一不同的是SBA_16介孔 分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 32mL。其它与具体实施方式
一至八之一相同。
具体实施方式
i^一 本实施方式的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介 孔分子筛、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶体、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水制成；其中SBA-16介孔分 子筛与？6(而3)3*9吐0晶体的质量比为1 0.016，SBA-16介孔分子筛的质量与无水乙醇的 体积比为Ig 37.2mL，SBA-16介孔分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为Ig 3. 68mL, SBA-16介孔分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 33.2mL。本实施方式制备的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16中Fe占TiO2的质量百分比为0. 25%。本实施方式所述的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16的制备方法为一、取1. 84mL 钛酸四丁酯(TBOT)溶解于18. 6mL的无水乙醇中，常温下搅拌20min，得溶液A ；二、将0. 5g 的SBA-16介孔分子筛加入到溶液A中，搅拌2h，得溶液B ；三、将0. 008g的Fe (NO3) 3 · 9H20 晶体溶解于16. 6mL去离子水中，得溶液C ；四、将溶液C逐滴加入到溶液B中，每隔4 5 秒加入1滴，并搅拌12h，得到黄色凝胶状样品；五、将黄色凝胶状样品抽滤，然后置于80°C 的烘箱内烘干24h ；六、然后在550°C条件下，于马弗炉中焙烧3h，即得到复合型光催化剂 Fe-Ti02/SBA-16。
具体实施方式
十二 本实施方式的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介 孔分子筛、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶体、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水制成；其中SBA-16介孔分 子筛与？6(而3)3*9吐0晶体的质量比为1 0.032，SBA-16介孔分子筛的质量与无水乙醇的 体积比为Ig 37.2mL，SBA-16介孔分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为Ig 3. 68mL, SBA-16介孔分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 33.2mL。本实施方式制备的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA-16中Fe占TiO2的质量百分比为 0. 5%。本实施方式所述的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16的制备方法为一、取1. 84mL 钛酸四丁酯(TBOT)溶解于18. 6mL的无水乙醇中，常温下搅拌20min，得溶液A ；二、将0. 5g 的SBA-16介孔分子筛加入到溶液A中，搅拌2h，得溶液B ；三、将0. 016g的Fe (NO3) 3 · 9H20 晶体溶解于16. 6mL去离子水中，得溶液C ；四、将溶液C逐滴加入到溶液B中，每隔4 5 秒加入1滴，并搅拌12h，得到黄色凝胶状样品；五、将黄色凝胶状样品抽滤，然后置于80°C 的烘箱内烘干24h ；六、然后在550°C条件下，于马弗炉中焙烧3h，即得到复合型光催化剂 Fe-Ti02/SBA-16。
具体实施方式
十三本实施方式的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16由SBA-16介 孔分子筛、Fe (NO3) 3 ·9Η20晶体、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水制成；其中SBA-16介孔分 子筛与？6(而3)3*9吐0晶体的质量比为1 0.063，SBA-16介孔分子筛的质量与无水乙醇的 体积比为Ig 37.2mL，SBA-16介孔分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为Ig 3. 68mL, SBA-16介孔分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 33.2mL。本实施方式制备的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA-16中Fe占TiO2的质量百分比为1%。本实施方式所述的复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16的制备方法为一、取1. 84mL 钛酸四丁酯(TBOT)溶解于18. 6mL的无水乙醇中，常温下搅拌20min，得溶液A ；二、将0. 5g 的SBA-16介孔分子筛加入到溶液A中，搅拌2h，得溶液B ；三、将0. 0315g的Fe (NO3)3^H2O 晶体溶解于16. 6mL去离子水中，得溶液C ；四、将溶液C逐滴加入到溶液B中，每隔4 5 秒加入1滴，并搅拌12h，得到黄色凝胶状样品；五、将黄色凝胶状样品抽滤，然后置于80°C 的烘箱内烘干24h ；六、然后在550°C条件下，于马弗炉中焙烧3h，即得到复合型光催化剂 Fe-Ti02/SBA-16。将具体实施方式
十一至十三制得的三种复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA_16分别 应用于罗丹明B的光降解实验中，以确定其光催化活性一、将0. 05g的复合型光催化剂 Fe-Ti02/SBA-16加入到100mL10mg/L的罗丹明B溶液中，在无光照的条件下，暗反应30min，
5之后检测罗丹明B溶液的浓度；二、然后将罗丹明B溶液转移到光反应容器中，使用400W的 紫外灯作为光源，垂直于溶液表面，距离溶液表面20cm ；三、然后每隔15min取5mL溶液，进 行离心，取上清溶液，检测罗丹明B溶液的浓度，将光照后的罗丹明B溶液浓度比上光照前 的罗丹明B溶液浓度，得到的值为降解率。同时对TiO2纳米颗粒和Ti02/SBA-16光催化剂进行上述光降解实验，计算其降解 率，并与三种复合型光催化剂Fe-Ti02/SBA-16的降解率作比较，如表1所示。表 权利要求
1.一种复合型光催化剂 ^- 02ΛΒΑ-16，其特征在于，复合型光催化剂!^e-TiO2/ SBA-16由58六-16介孔分子筛16(而3)3*9!120晶体、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水制成； 其中SBA-16介孔分子筛与Fe (NO3) 3 · 9H20晶体的质量比为1 0. 014 0. 064，SBA-16介 孔分子筛的质量与无水乙醇的体积比为Ig 36 40mL，SBA-16介孔分子筛的质量与钛 酸四丁酯的体积比为Ig 3.6 4mL，SBA-16介孔分子筛的质量与去离子水的体积比为 Ig 30 34mL。
2.根据权利要求1所述的一种复合型光催化剂i^-Ti02/SBA-16，其特征在于SBA-16介 孔分子筛与Fe (NO3) 3 · 9H20晶体的质量比为1 0. 02 0. 06。
3.根据权利要求1所述的一种复合型光催化剂i^-Ti02/SBA-16，其特征在于SBA-16介 孔分子筛与Fe(NO3)3 · 9H20晶体的质量比为1 0. 04。
4.根据权利要求2所述的一种复合型光催化剂i^-Ti02/SBA-16，其特征在于SBA-16介 孔分子筛的质量与无水乙醇的体积比为Ig 37 39mL。
5.根据权利要求4所述的一种复合型光催化剂i^e-Ti02/SBA-16，其特征在于SBA-16介 孔分子筛的质量与钛酸四丁酯的体积比为Ig 3.7 3.9mL。
6.根据权利要求5所述的一种复合型光催化剂!^-Ti02/SBA-16，其特征在于SBA-16介 孔分子筛的质量与去离子水的体积比为Ig 31 33mL。
全文摘要
一种复合型光催化剂Fe-TiO2/SBA-16，涉及一种光催化剂。本发明为了解决目前TiO2光催化剂的光催化效率低的问题。本发明的复合型光催化剂Fe-TiO2/SBA-16由SBA-16介孔分子筛、Fe(NO3)3·9H2O晶体、无水乙醇、钛酸四丁酯和去离子水制成。本发明的光催化剂的量子效率提高，选择吸附性能好，光催化效率得到了极大的提高。应用于光催化剂领域。
文档编号B01J29/76GK102091653SQ20101060206
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者唐翔波, 强亮生, 王余, 王忠凯, 马晶 申请人:哈尔滨工业大学