一种p-CoO/n-CdS/TiO₂复合半导体光催化剂的制备方法

专利名称：一种p-CoO/n-CdS/TiO₂复合半导体光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，属于光催化 材料领域。
背景技术：
随着能源危机和环境危机的日益加深，开发利用可再生能源成为全球共同关注的 热点。太阳能是人类可利用的最丰富的能源，是取之不尽、用之不竭、无污染、廉价、全球各 国均能够自由和平利用的能源，也是各种可再生能源如生物质能、风能、海洋能、水能等其 它能源之本。为此，各国政府都十分重视太阳能的开发利用，太阳能的开发利用成为各国政 府大力投入的热门研究领域。光催化剂是一类开发利用太阳能必备的半导体材料。在过去的三十多年中，科学 家们研究了许多半导体光催化剂的光催化性能，如Ti02、RuO2, ZnO, Fe203> CdS、SrTiO3> CoO/ SrTi03、Ni0/SrTi03和Sr3Ti2O7等。在众多的半导体光催化剂中，TW2和CdS是备受关注的 半导体光催化剂。TiO2以稳定性高、耐光腐蚀、环境友好和应用成本低等特点成为最有应用前景的 光催化剂之一。但由于TiA的带隙高达3. &V，只能吸收紫外光分解水制氢，不能将可见 光转化为化学能，因此，单独使用TiA作光催化剂时，利用太阳光催化分解水制氢无实际意 义。CdS作为一种窄带隙半导体材料，禁带宽度为2. 4eV左右，能级与太阳光谱非常匹 配，从能级考虑是一种非常理想的光催化剂。但大量已有的研究结果表明，单纯的CdS半导 体作为光催化剂虽然有一定的光催化性能，由于禁带宽度窄，光照后产生的电子-空穴对 容易复合，使其光催化效率低，且容易受到空穴的氧化发生光腐蚀作用，影响其使用寿命。 由于CdS易发生光腐蚀反应，大大缩短了 CdS的使用寿命，甚至失去光催化活性，从而限制 了 CdS的应用。为此，国内、外学者在CdS的改性方面进行了大量研究工作，以提高CdS的 光催化效率，降低CdS的光腐蚀，延长CdS的使用寿命。目前，对CdS改性的方法主要有① 贵金属沉积；②与宽禁带半导体复合(如CdS与TiA复合，CdS与ZnO复合)；③载体负载 (如CdS负载在SiA上)等，但效果都不明显。为降低CdS的光腐蚀作用，有效提高CdS的光催化效率，本发明用ρ型半导体CoO 与η型半导体CdS和TW2复合，制备了 p-η复合半导体p-CoO/n-CdS/TiA光催化剂。所制 备的p-CoO/n-CdS/TiA光催化剂在可见光辐射下，由p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体中的η 型半导体CdS吸收可见光产生电子-空穴对，即CdS价带上的电子跃迁到导带，同时在CdS 价带上留下空穴。由于P型半导体CoO是空穴传输半导体，因此，p-CoO/n-CdS/TiA复合半 导体中CdS价带上的空穴可传输到CoO上，使CdS有效避免了空穴的氧化，降低了 CdS的光 腐蚀作用；同时，CdS导带上的电子跃迁到TiA导带，这有效提高了光生电子-空穴对的分 离效率，从而有效提高了 p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率。本发明通过ρ型半导体CoO与η型半导体CdS和TW2的复合，可有效避免空穴对
5CdS的氧化，降低CdS的光腐蚀作用，也可使光生电子-空穴对得到更有效的分离，既延长了 CdS的使用寿命，又提高了 CdS的光催化效率。这一方法为延长CdS光催化剂的使用寿命， 提高CdS的光催化效率，开辟了一条新途径，探索了一种新方法，具有重要的实际意义。

发明内容
本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，提供一种 既可延长CdS使用寿命，又可提高CdS光催化效率的新方法。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，所制得的 p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂，在紫外光、可见光和太阳光为光源的条件下，可用 于光催化降解有机污染物、光催化分解水制氢。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，目的之一 是降低CdS的光腐蚀作用，延长了 CdS的使用寿命，其基本原理是制得的Ρ-Π复合半导体 p-Co0/n-CdS/Ti02光催化剂在可见光照射下，由η型半导体CdS吸收可见光，CdS价带上的 电子跃迁到CdS导带，同时在CdS价带上留下一个空穴，由于ρ型半导体CoO为空穴传输半 导体，使CdS价带上的空穴传输到CoO颗粒上，降低了空穴对CdS的氧化作用，达到有效降 低CdS光腐蚀作用的目的。本发明所述的一种p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备方法，目的之二 是通过p-CoO、n-CdS和TW2三者复合，提高CdS的光催化效率，其基本原理是制得的p_n 复合半导体p-CoO/n-CdS/Tih光催化剂在可见光照射下，由其中的CdS吸收可见光，CdS价 带上的电子跃迁到CdS导带，CdS导带上的电子再跃迁到TW2导带，从而有效提高光生电 子-空穴对的分离效率，达到有效提高CdS光催化效率的目的。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在 于采用如下技术方案和步骤进行制备1、CdS固体粉末的制备按照铵盐、镉盐、硫脲与去离子水的质量百分比为 (0.001% 90%) (0.001% 70%) (0.001% 90%) (0. 001 % 90 % )的 比例，将铵盐、镉盐、硫脲与去离子水混合，在功率为30W 15KW的微波反应器中预反应 0. Ih 10h，再在频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散下，于0°C 160°C 反应0. Ih 30h，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量1 30倍的去离子水中，经 洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下200°C 250°C焙 烧 0. Ih 10h，300°C 350°C下焙烧 0. Ih 10h，400°C 480°C下焙烧 0. Ih 10h，冷却 后研磨得到CdS固体粉末；2、ρ-CoO/n-CdS固体粉末的制备按照CdS固体粉末、钴盐、氨水与去离子水的质 量百分比为(0. 001% 90% ) (0.001% 70%) (0.001% 90%) (0.001% 90% )的比例，将钴盐、氨水和去离子水混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体 粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散器分散 0. Ih 10h，在50°C 100°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮气保护下150°C 300°C热处理Ih 10h，物料冷却后加入其质量1 30倍的去离子水中，经洗涤、超声分 散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下200°C 250°C焙烧0. Ih 10h，300°C 350°C下焙烧0. Ih 10h，550°C 600°C下焙烧0. Ih 10h，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；3、p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照p-CoO/n-CdS固体粉末、钛 酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水的质量百分比为(0.001% 90% ) (0.001% 70% ) (0.001% 99%) (0.001% 90%) (0. 001 % 90 的比例，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，0°C 100°C下搅拌反应1 30h，制得1102溶 胶，再加入P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散器分散0. Ih 10h，再在50°C 100°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气 保护下150°C 300°C热处理Ih 10h，物料冷却后加入其质量1 30倍的去离子水中，经 洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下20(TC 250°C焙 烧 0. Ih 10h，300°C 350°C下焙烧 0. Ih 10h，450°C 500°C下焙烧 0. Ih 10h，冷却 后研磨得到p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，具有如下 特点1、通过P型半导体CoO与η型半导体CdS和TW2复合，制得ρ_η复合半导体p-Co0/ n-CdS/Ti02光催化剂，使p-CoO/n-CdS/TiA光催化剂在可见光照射下，由η型半导体CdS吸 收可见光，CdS价带上的电子跃迁到CdS导带，在CdS价带上留下一个空穴，由于ρ型半导 体CoO为空穴传输半导体，使CdS价带上的空穴传输到CoO颗粒上，降低了空穴对CdS的氧 化作用，达到了有效降低CdS光腐蚀作用的目的；同时，CdS导带上的电子可迁移到TW2的 导带，也可有效提高光生电子-空穴对的分离效率，达到了有效提高p-CoO/n-CdS/TiA光 催化效率的目的；2、在CdS固体粉末制备阶段，在反应物中加入铵盐可以有效阻止CdS颗粒的团聚， 有利于降低CdS的颗粒粒径，增大CdS粉末的比表面积，提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化 效率；3、在CdS固体粉末制备阶段，使用微波反应器进行了预反应；由于微波加热与传 统加热方式完全不同，微波加热是使被加热物料本身成为发热体，不需要热传导的过程，因 此，即使是热传导性较差的物料，也可在极短的时间内达到加热温度；而常规加热如火焰、 热风、电热、蒸汽等，都是利用热传导的原理将热量从被加热物外部传入内部，逐步使物质 中心温度升高，要使中心部位达到所需的温度，需要一定的时间，导热性较差的物质所需的 时间就更长，会导致受热不均勻；因此，微波加热不仅加热速度快，而且无论物体各部位形 状如何，微波加热均可使物体表里受热均勻，机热均勻性好；本发明使用超微反应器进行了 预反应，目的在于使反应物料受热均勻，达到反应温度后，同时有大量CdS粒子生成，使得 反应体系中生成的CdS粒子数量更多，有利于降低CdS的颗粒粒径，增大CdS粉末的比表面 积，提高p-CoO/n-CdS/Tih的光催化效率；4、在CdS固体粉末产品制备阶段，在使用微波反应器进行了预反应后，紧接着在 使用频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散器分散的情况下反应，目的是 减少预反应期间生成的CdS粒子发生团聚，有利于控制CdS的颗粒粒径，提高p-CoO/n-CdS/ TiO2的光催化效率；5、在CdS固体粉末产品制备阶段，采用不同温度下分阶段焙烧的方法，即在氮气 保护下，200°C 250°C焙烧 0. 1 10h，300°C 350°C下焙烧 0. 1 10h，400°C 480°C下焙烧0. 1 10h，目的是使CdS的结晶度提高，有利于提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效 率；6、在p-CoO/n-CdS固体粉末制备阶段，采用频率为20KHZ 1MHZ、功率为30W 15KW的超声波分散器处理0. 1 10h，目的是使CdS分散均勻，并可脱除CdS粉末微孔中吸 附的气体，有利于CoO均勻负载在CdS表面的同时，也能使CoO均勻负载到CdS的微孔中，提 高p-CoO/n-CdS复合半导体中CoO分散的均勻性，提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率；7、在p-CoO/n-CdS固体粉末制备阶段，采用不同温度下分阶段焙烧的方法，即在 氮气保护下，200°C 250°C焙烧0. 1 10h，再在300°C 350°C下焙烧0. 1 10h，然后在 550°C 600°C下焙烧0. 1 10h，目的是使CoO的结晶度提高，并使CoO与CdS结合得更紧 密，有利于提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率；8、在？-&)0/11-0(13/1102复合半导体光催化剂制备阶段，采用频率为20KHZ 1MHZ、 功率为30W 15KW的超声波分散器处理0. 1 10h，目的是使TiA溶胶分散均勻，并可脱 除P-CoO/n-CdS固体粉末微孔中吸附的气体，有利于TiA溶胶均勻负载在P-CoO/n-CdS 固体粉末表面的同时，也能使TW2溶胶均勻负载到P-CoO/n-CdS固体粉末的微孔中，提 高p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体中TW2分散的均勻性，提高P_Co0/n-CdS/Ti02的光催化 效率；采用不同温度下分阶段焙烧的方法，在氮气保护下，200°C 250°C焙烧0. 1 10h， 300°C 350°C下焙烧0. 1 10h，450°C 500°C下焙烧0. 1 10h，目的是使TiR的结晶 度提高，有利于提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，反应所用 的铵盐是无水硫酸铵、无水硝酸铵、无水氯化铵、无水溴化铵、无水乙酸铵、无水甲酸铵、结 晶硫酸铵、结晶硝酸铵、结晶氯化铵、结晶溴化铵、结晶乙酸铵、结晶甲酸铵、三甲胺硫酸盐、 三甲胺硝酸盐、三甲胺盐酸盐、三甲胺氢溴酸盐、三甲胺乙酸盐、三甲胺甲酸盐、二甲胺硫酸 盐、二甲胺硝酸盐、二甲胺盐酸盐、二甲胺氢溴酸盐、二甲胺乙酸盐、二甲胺甲酸盐、一甲胺 硫酸盐、一甲胺硝酸盐、一甲胺盐酸盐、一甲胺氢溴酸盐、一甲胺乙酸盐、一甲胺甲酸盐、三 乙胺硫酸盐、三乙胺硝酸盐、三乙胺盐酸盐、三乙胺氢溴酸盐、三乙胺乙酸盐、三乙胺甲酸 盐、二乙胺硫酸盐、二乙胺硝酸盐、二乙胺盐酸盐、二乙胺氢溴酸盐、二乙胺乙酸盐、二乙胺 甲酸盐、一乙胺硫酸盐、一乙胺硝酸盐、一乙胺盐酸盐、一乙胺氢溴酸盐、一乙胺乙酸盐、一 乙胺甲酸盐、三乙醇胺硫酸盐、三乙醇胺硝酸盐、三乙醇胺盐酸盐、三乙醇胺氢溴酸盐、三乙 醇胺乙酸盐、三乙醇胺甲酸盐、二乙醇胺硫酸盐、二乙醇胺硝酸盐、二乙醇胺盐酸盐、二乙醇 胺氢溴酸盐、二乙醇胺乙酸盐、二乙醇胺甲酸盐、一乙醇胺硫酸盐、一乙醇胺硝酸盐、一乙醇 胺盐酸盐、一乙醇胺氢溴酸盐、一乙醇胺乙酸盐、一乙醇胺甲酸盐中的任一种或多种。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，反应所用 的镉盐是无水硫酸镉、无水硝酸镉、无水氯化镉、无水溴化镉、无水甲酸镉、无水乙酸镉、无 水酒石酸镉、无水柠檬酸镉、结晶硫酸镉、结晶硝酸镉、结晶氯化镉、结晶溴化镉、结晶甲酸 镉、结晶乙酸镉、结晶酒石酸镉、结晶柠檬酸镉中的任一种或多种。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，反应所用 的钴盐是无水硫酸钴、无水硝酸钴、无水氯化钴、无水溴化钴、无水甲酸钴、无水乙酸钴、无 水酒石酸钴、无水柠檬酸钴、结晶硫酸钴、结晶硝酸钴、结晶氯化钴、结晶溴化钴、结晶甲酸 钴、结晶乙酸钴、结晶酒石酸钴、结晶柠檬酸钴中的任一种或多种。
本发明所述的一种p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备方法，按钛 酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水的质量百分比为(0.001% 70% ) (0.001% 99% ) (0.001% 90%) (0.001% 90% )的比例，将钛酸四丁酯、无水乙醇、盐酸 和去离子水混合后，0°C 100°C下搅拌反应1 30h，制得的TiO2溶胶，其中，TW2的质量 百分比浓度为0. 001% 60%。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，反应所用 的微波反应器的功率为30W 15KW。本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法，光催化剂 的制备过程中所用的超声波分散器的频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW。
具体实施例方式下面是本发明所述的一种p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备方法的 非限定性实例。这些实例的给出仅仅是为了说明的目的，并不能理解为对本发明的限定。因 为在不脱离本发明的精神和范围的基础上，可以对本发明进行许多变换。在这些实施例中， 除非特别说明，所有的百分比都是指质量百分比。实施例1
CdS固体粉末的制备
无水硫酸铵30%
无水硫酸镉12%
硫脲6%
去离子水52%
CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与
去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应池，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍 的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧他，冷却后研磨得到CdS固体粉末；
ρ-CoO/n-CdS 的制备CdS 固体粉末24%四水醋酸钴0.8%25% 氨水5%去离子水70.2%ρ-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末8%
钛酸四丁酯无水乙醇盐酸
9% 73% 5% 5% 去离子水p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 p-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷却后加 入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_CoO/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。实施例2CdS固体粉末的制备无水氯化铵32%四水硝酸镉14%硫脲 %去离子水47%CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与 去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应2h，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍 的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧他，冷却后研磨得到CdS固体粉末；p-CoO/n-CdS 的制备CdS 固体粉末19%无水硫酸钴2.5%25% 氨水21.5%去离子水57%p-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末10%钛酸四丁酯7.5%无水乙醇72.5%盐酸6%去离子水4%
P-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 p-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷却后加 入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_CoO/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。实施例3CdS固体粉末的制备三甲胺硫酸盐10%无水氯化镉10%硫脲12%去离子水68%CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与 去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应2h，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍 的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧他，冷却后研磨得到CdS固体粉末；p-CoO/n-CdS 的制备CdS 固体粉末15%无水氯化钴3%25% 氨水15%去离子水67%p-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末12%钛酸四丁酯9%无水乙醇68%盐酸5%去离子水6% P-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_CoO/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。实施例4CdS固体粉末的制备三乙胺硝酸盐21%无水溴化镉12%硫脲6%去离子水61%CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与 去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应池，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍 的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧他，冷却后研磨得到CdS固体粉末；p-CoO/n-CdS 的制备CdS固体粉末9%六水硝酸钴2%25% 氨水12%去离子水77%p-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末15%钛酸四丁酯10%无水乙醇62%盐酸10%去离子水3%p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷去后加 入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_Co0/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。实施例5
CdS固体粉末的制备无水硫酸铵无水氯化铵二水甲酸镉硫脲
8% 9% 15% 6% 62% 去离子水CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与 去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应2h，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍 的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧他，冷却后研磨得到CdS固体粉末；p-CoO/n-CdS 的制备CdS 固体粉末12%四水醋酸钴6%25% 氨水15%去离子水67%p-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末13%钛酸四丁酯8%无水乙醇68%盐酸 %去离子水4%P-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷却后加 入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_Co0/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。实施例6CdS固体粉末的制备二乙胺盐酸盐 %无水氯化铵17%
二水乙酸镉四水硝酸镉硫脲
5% 8% 7% 56% 去离子水CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与 去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应2h，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍 的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧8h，冷却后研磨得到CdS固体粉末；p-CoO/n-CdS 的制备CdS 固体粉末14%无水氯化钴3.5%25% 氨水16.5%去离子水66%p-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末20%钛酸四丁酯11%无水乙醇57%盐酸8%去离子水4%P-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷却后加 入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_Co0/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。实施例7CdS固体粉末的制备二甲按硫酸盐20%无水酒石酸镉14%硫脲 %去离子水59%
CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与 去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应2h，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍 的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧他，冷却后研磨得到CdS固体粉末；p-CoO/n-CdS 的制备CdS固体粉末9%四水醋酸钴3%无水溴化钴25% 氨水16%去离子水71%p-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末17%钛酸四丁酯15%无水乙醇55%盐酸10%去离子水3%p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷却后加 入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_Co0/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。实施例8CdS固体粉末的制备三乙醇胺盐酸盐20%四水硝酸镉14%硫脲9%去离子水57% CdS固体粉末的制备按照上述质量百分比，将无水硫酸铵、无水硫酸镉、硫脲与 去离子水混合，在设置功率为100W的微波反应器中预反应2h，再在频率为30KHZ、功率为 1000W的超声波分散下，于80°C反应他，然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下 200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，450°C下焙烧他，冷却后研磨得到CdS固体粉末；
p-CoO/n-CdS 的制备p-CoO/n-CdS的制备按照上述质量百分比，将四水醋酸钴、25%氨水与去离子水 混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功 率为1000W的超声波分散器分散0. 5h，在80°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮 气保护下200°C热处理池，物料冷却后加入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下250°C焙烧4h，350°C下焙烧4h， 550°C下焙烧他，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS固体粉末；p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备p-CoO/n-CdS 固体粉末11%钛酸四丁酯9.5%无水乙醇64.5%盐酸9%去离子水6%p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备按照上述质量百分比，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，30°C下搅拌反应Mh，制得TiO2溶胶，再加入 P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为30KHZ、功率为1000W的超声波分散器分 散0. 5h，再在85°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气保护下150°C热处理3h，物料冷却后加 入其质量15倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼 再在氮气保护下200°C焙烧4h，350°C下焙烧4h，480°C下焙烧8h，冷却后研磨得到p_Co0/ n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂。 CdS固体粉末
9% 5% 18% 68%无水溴化钴25% 氨水去离子水
权利要求
1.一种p-Co0/n-CdS/Ti02复合半导体光催化剂的制备方法，其特征在于采用如下技术 方案和步骤进行制备①CdS固体粉末的制备按照铵盐、镉盐、硫脲与去离子水的质量百分比为(0.001% 90% ) (0.001% 70%) (0.001% 90%) (0. 001% 90% )的比例，将铵盐、镉 盐、硫脲与去离子水混合，在功率为30W 15KW的微波反应器中预反应0. Ih 10h，再在频 率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散下，于0°C 160°C反应0. Ih 30h， 然后过滤得到固体粉饼，固体粉饼加入其质量1 30倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、 过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下200°C 250°C焙烧0. Ih 10h， 300°C 350°C下焙烧0. Ih 10h，400°C 480°C下焙烧0. Ih 10h，冷却后研磨得到CdS 固体粉末；②p-CoO/n-CdS固体粉末的制备按照CdS固体粉末、钴盐、氨水与去离子水的质量百分 比为(0. 001% 90% ) (0.001% 70%) (0.001% 90%) (0.001% 90%) 的比例，将钴盐、氨水和去离子水混合反应制得钴氨络离子溶液，再加入CdS固体粉末，搅 拌成悬浮液后，用频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散器分散0. Ih 10h，在50°C 100°C下减压蒸馏脱除水分和挥发性的氨，再在氮气保护下150°C 300°C热 处理Ih 10h，物料冷却后加入其质量1 30倍的去离子水中，经洗涤、超声分散、过滤和 干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下200°C 250°C焙烧0. Ih 10h，300°C 350°C下焙烧0. Ih 10h，550°C 600°C下焙烧0. Ih 10h，冷却后研磨得到p-CoO/n-CdS 固体粉末；③p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂的制备按照p-CoO/n-CdS固体粉末、钛 酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水的质量百分比为(0.001% 90% ) (0.001% 70% ) (0.001% 99%) (0.001% 90%) (0. 001 % 90 的比例，将钛酸 四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合后，0°C 100°C下搅拌反应1 30h，制得1102溶 胶，再加入P-CoO/n-CdS固体粉末，搅拌成悬浮液后，用频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散器分散0. Ih 10h，再在50°C 100°C下减压蒸馏脱除溶剂，再在氮气 保护下150°C 300°C热处理Ih 10h，物料冷却后加入其质量1 30倍的去离子水中，经 洗涤、超声分散、过滤和干燥，如此重复三次后，固体粉饼再在氮气保护下20(TC 250°C焙 烧 0. Ih 10h，300°C 350°C下焙烧 0. Ih 10h，450°C 500°C下焙烧 0. Ih 10h，冷却 后研磨得到p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于制备p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催 化剂的方法具有如下特点①通过P型半导体CoO与η型半导体CdS和TW2复合，制得Ρ-η复合半导体P_Co0/ n-CdS/Ti02光催化剂，使p-CoO/n-CdS/TiA光催化剂在可见光照射下，由η型半导体CdS吸 收可见光，CdS价带上的电子跃迁到CdS导带，在CdS价带上留下一个空穴，由于ρ型半导 体CoO为空穴传输半导体，使CdS价带上的空穴传输到CoO颗粒上，降低了空穴对CdS的氧 化作用，达到了有效降低CdS光腐蚀作用的目的；同时，CdS导带上的电子可迁移到TiA的 导带，也可有效提高光生电子-空穴对的分离效率，达到有效提高p-CoO/n-CdS/TiA光催 化效率的目的；②在CdS固体粉末制备阶段，在反应物中加入铵盐可以有效阻止CdS颗粒的团聚，有利于降低CdS的颗粒粒径，增大CdS粉末的比表面积，提高p-Co0/n-CdS/Ti02的光催化效率；③在CdS固体粉末制备阶段，使用微波反应器进行了预反应；由于微波加热与传统加 热方式完全不同，微波加热是使被加热物料本身成为发热体，不需要热传导的过程，因此， 即使是热传导性较差的物料，也可在极短的时间内达到加热温度；而常规加热如火焰、热 风、电热、蒸汽等，都是利用热传导的原理将热量从被加热物外部传入内部，逐步使物质中 心温度升高，要使中心部位达到所需的温度，需要一定的时间，导热性较差的物质所需的时 间就更长，会导致受热不均勻；因此，微波加热不仅加热速度快，而且无论物体各部位形状 如何，微波加热均可使物体表里受热均勻，加热均勻性好；本发明使用微波反应器进行了预 反应，目的在于使反应物料受热均勻，达到反应温度后，同时有大量CdS粒子生成，使得反 应体系中生成的CdS粒子数量更多，有利于降低CdS的颗粒粒径，增大CdS粉末的比表面 积，提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率；④在CdS固体粉末产品制备阶段，在使用微波反应器进行了预反应后，紧接着在使用 频率为20KHZ IMHz、功率为30W 15KW的超声波分散器分散的情况下反应，目的是减少 预反应期间生成的CdS粒子发生团聚，有利于控制CdS的颗粒粒径，提高p-CoO/n-CdS/TiA 的光催化效率；⑤在CdS固体粉末产品制备阶段，采用不同温度下分阶段焙烧的方法，即在氮气保护 下，200°C 250°C焙烧 0. 1 10h，300°C 350°C下焙烧 0. 1 10h，400°C 480°C下焙烧 0. 1 10h，目的是使CdS的结晶度提高，有利于提高p-Co0/n-CdS/Ti02的光催化效率；⑥在ρ-CoO/n-CdS固体粉末制备阶段，采用频率为20KHZ 1MHZ、功率为30W 15KW 的超声波分散器处理0. 1 10h，目的是使CdS分散均勻，并可脱除CdS粉末微孔中吸附的 气体，有利于CoO均勻负载在CdS表面的同时，也能使CoO均勻负载到CdS的微孔中，提高 Ρ-CoO/n-CdS复合半导体中CoO分散的均勻性，提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率；⑦在p-CoO/n-CdS固体粉末制备阶段，采用不同温度下分阶段焙烧的方法，即在氮 气保护下，200°C 250°C焙烧0. 1 10h，再在300°C 350°C下焙烧0. 1 10h，然后在 550°C 600°C下焙烧0. 1 10h，目的是使CoO的结晶度提高，并使CoO与CdS结合得更紧 密，有利于提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率；⑧在p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体光催化剂制备阶段，采用频率为20KHZ IMHzJj] 率为30W 15KW的超声波分散器处理0. 1 10h，目的是使TW2溶胶分散均勻，并可脱 除p-CoO/n-CdS固体粉末微孔中吸附的气体，有利于TW2溶胶均勻负载在P-CoO/n-CdS 固体粉末表面的同时，也能使TW2溶胶均勻负载到P-CoO/n-CdS固体粉末的微孔中，提 高p-CoO/n-CdS/TiA复合半导体中TW2分散的均勻性，提高P_Co0/n-CdS/Ti02的光催化 效率；采用不同温度下分阶段焙烧的方法，在氮气保护下，200°C 250°C焙烧0. 1 10h， 300°C 350°C下焙烧0. 1 10h，450°C 500°C下焙烧0. 1 10h，目的是使TiR的结晶 度提高，有利于提高p-CoO/n-CdS/TiA的光催化效率。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应所用的铵盐是无水硫酸铵、无水硝 酸铵、无水氯化铵、无水溴化铵、无水乙酸铵、无水甲酸铵、结晶硫酸铵、结晶硝酸铵、结晶氯 化铵、结晶溴化铵、结晶乙酸铵、结晶甲酸铵、三甲胺硫酸盐、三甲胺硝酸盐、三甲胺盐酸盐、 三甲胺氢溴酸盐、三甲胺乙酸盐、三甲胺甲酸盐、二甲胺硫酸盐、二甲胺硝酸盐、二甲胺盐酸 盐、二甲胺氢溴酸盐、二甲胺乙酸盐、二甲胺甲酸盐、一甲胺硫酸盐、一甲胺硝酸盐、一甲胺盐酸盐、一甲胺氢溴酸盐、一甲胺乙酸盐、一甲胺甲酸盐、三乙胺硫酸盐、三乙胺硝酸盐、三 乙胺盐酸盐、三乙胺氢溴酸盐、三乙胺乙酸盐、三乙胺甲酸盐、二乙胺硫酸盐、二乙胺硝酸 盐、二乙胺盐酸盐、二乙胺氢溴酸盐、二乙胺乙酸盐、二乙胺甲酸盐、一乙胺硫酸盐、一乙胺 硝酸盐、一乙胺盐酸盐、一乙胺氢溴酸盐、一乙胺乙酸盐、一乙胺甲酸盐、三乙醇胺硫酸盐、 三乙醇胺硝酸盐、三乙醇胺盐酸盐、三乙醇胺氢溴酸盐、三乙醇胺乙酸盐、三乙醇胺甲酸盐、 二乙醇胺硫酸盐、二乙醇胺硝酸盐、二乙醇胺盐酸盐、二乙醇胺氢溴酸盐、二乙醇胺乙酸盐、 二乙醇胺甲酸盐、一乙醇胺硫酸盐、一乙醇胺硝酸盐、一乙醇胺盐酸盐、一乙醇胺氢溴酸盐、 一乙醇胺乙酸盐、一乙醇胺甲酸盐中的任一种或多种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应所用的镉盐是无水硫酸镉、无水硝 酸镉、无水氯化镉、无水溴化镉、无水甲酸镉、无水乙酸镉、无水酒石酸镉、无水柠檬酸镉、结 晶硫酸镉、结晶硝酸镉、结晶氯化镉、结晶溴化镉、结晶甲酸镉、结晶乙酸镉、结晶酒石酸镉、 结晶柠檬酸镉中的任一种或多种。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应所用的钴盐是无水硫酸钴、无水硝 酸钴、无水氯化钴、无水溴化钴、无水甲酸钴、无水乙酸钴、无水酒石酸钴、无水柠檬酸钴、结 晶硫酸钴、结晶硝酸钴、结晶氯化钴、结晶溴化钴、结晶甲酸钴、结晶乙酸钴、结晶酒石酸钴、 结晶柠檬酸钴中的任一种或多种。
6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于按钛酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和 去离子水的质量百分比为(0.001 % 70 % ) (0.001% 99%) (0. 001 % 90% ) (0.001% 90% )的比例，将钛酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水混合 后，0°C 100°C下搅拌反应1 30h，制得的TiO2溶胶，其中，TiO2的质量百分比浓度为 0. 001% 60%。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应所用的微波反应器的功率为30W 1^(W。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于光催化剂的制备过程中所用的超声波分 散器的频率为20KHZ 1MHZ、功率为30W 15KW。
全文摘要
本发明公开了一种p-CoO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂的制备方法，该方法首先以铵盐、镉盐、硫脲和去离子水为原料，依次经微波反应、超声分散、加热反应、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到CdS固体粉末；其次，以CdS固体粉末、钴盐、氨水与去离子水为原料，依次经反应、超声分散、减压蒸馏、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到p-CoO/n-CdS固体粉末；第三，以p-CoO/n-CdS固体粉末、钛酸四丁酯、无水乙醇、盐酸和去离子水为原料，依次经反应、超声分散、减压蒸馏、洗涤、超声分散、过滤、干燥、焙烧和研磨等处理得到p-CoO/n-CdS/TiO2复合半导体光催化剂，既可有效降低CdS的光腐蚀速度，又提高p-CoO/n-CdS/TiO2的光催化效率。该方法工艺简便，切实可行，利于推广。
文档编号B01J21/06GK102085482SQ20101060775
公开日2011年6月8日 申请日期2010年12月28日 优先权日2010年12月28日
发明者刘忠祥, 刘恋恋, 刘福生, 卢南, 方婷, 朱涛, 李振, 李玲 申请人:南京林业大学