一种多功能微波光化学反应装置的制作方法

专利名称：一种多功能微波光化学反应装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种微波光化学反应装置，具体涉及的是一种功率连续可调的、 多功能微波光化学反应装置。
背景技术：
微波是一种电磁波，其频率范围主要从300MHZ 300GHZ (即波长从1毫米 1 米)。微波广泛应用于有机合成的聚合、脱水反应，无机合成，食品杀菌，分析萃取，等等，尤 其是微波加热(American Ceramic Society: ffesterville, OH, 1997，Vol. 80·)。其 工作原理是利用微波与物质分子相互作用，通过分子极化、取向、摩擦、碰撞等作用吸收微 波能从而产生热效应。由于微波加热能做到里外同时加热，因而得到了广泛的应用。2001 年，Florian，D等将微波同紫外光结合进行消解反应(Anal. Chem. 2001, 73，1515.)， 进一步扩大微波的应用领域。目前，微波在环境领域的研究与应用也是热点之一。孙成、 张西旺、鲁晓华、Vladimir Cirkva, Horikoshi, S等证实微波激发无电极灯发射紫外-可 见光催化技术可以较好降解孔雀石绿(J. Phys. Chem. A. 2008, 112，11172 - 11177)、 亚甲基蓝(J Hazard Mater. 2006，133，162 - 166)、溴酚蓝(Desalination. 2007， 214，62 - 69)、阿特拉津(J Hazard Mater. 2006，138，187 - 194 J Hazard Mater. 2007，145，424 - 430. J Hazard Mater. 2009，172，675 - 684)、罗丹明 B (J Environ Sci-China. 2009，21，268 - 272)、四氯酚(S印.Purif. Technol. 2007，58，24-31)、 五氯酚(J Hazard Mater. 2005，124，147 - 152. Chemosphere. 2005，60，824 - 827)、 酸性橙(J Photoch Photobio A. 2006，184，26 - 33. J Hazard Mater. 2006，134， 183 - 189. J Photoch Photobio A. 2008，199，311 - 315. J Mol Catal A-Chem. 2005， 237，199 - 205)、活性艳红 X-3B^)yes Pigments. 2007, 74，536 - 544)、4_ 硝基苯甲醚 (J Photoch Photobio A. 2005，172，146 - 150)、氯乙酸(J Photoch Photobio A. 2008， 198，13 - 17)、2，4-Dherbicide(J Photoch Photobio A. 2007，189，355 - 363)。该技 术的主要优势是(1)微波和紫外_可见光两种电磁场同时作用，可以改变介电加热，也可 以活化了某些化学键并形成激发态物质，从而提高有机物的降解反应速率；(2)两种电磁 辐射同时作用，催化剂可以更好利用无电极灯发射的紫外-可见光，提高其光利用率，因 而具有更高的催化活性；(J. Photochem. Photobio. A: Chem. 2007, 189，355 - 363)；反应中产生的紫外-可见光光辐射密度较大，处理效率高、无选择性、无二次污染，等 等。专利检索证实付贤智设计了“微波光催化空气净化技术”(专利号1279124)净化空 气污染；曾庆福等申请专利“微波一紫外光催化氧化一气浮协同处理工业废水的方法”(专 利号02139046)、“微波-无极紫外光催化氧化水处理方法”(专利号02139046. 0)、“一种 微波无极紫外光源的发光方法及装置和应用”(专利号200810047361. 6)；孙成等也申请 了 “微波光催化处理废水的方法与装置”(专利号CN1654338)、“微波诱导催化降解三苯甲 烷类染料废水的方法”(专利号200810124786. 2)。上述研究大多在改装微波炉进行多模 微波光化学反应。目前，仅Horikoshi，S利用单模微波耦合汞灯发射的紫外-可见光催
3化降解有毒物。例如对比研究单模微波辅助P25-Ti02光催化降解罗丹明B、双酚A、4-氯 酚过程及其影响因素(Environ. Sci. Technol. 2002, 36，1357-1366. J. Photochem. Photobio. A: Chem. 2004，162，33 - 40. J. Phys. Chem. C. 2009，113，5649 - 5657. J. Photochem. Photobio. A: Chem. 2008, 196, 159 - 164. Environ. Sci. Technol. 2003，37，5813- 5822.)，等等。综上，在改装家用微波炉中进行的上述研究，存在如下显著的缺点(1)磁控管功 率小；(2)反射回来的微波对微波磁控管有较大的负影响，导致微波炉自身的温度显著提 高，甚至停止工作；(3)改装家用微波炉通常采用脉冲式辐射微波，无法获得真正的连续可 调功率，因而影响实验数据的精确度；(4)无法兼顾单模、多模微波光化学的特点；等等。然 而，目前没有相关的微波功率源的专利。因此，亟需设计出一种多功能微波功率源及配套反 应器，兼顾单模和多模微波光化学反应的特点，其功率连续可调、也可长时间连续工作。

实用新型内容针对现有微波光化学反应装置的缺点，本实用新型提供一种多功能微波光化学反 应装置，可以实现微波功率连续可调；其进一步的改进可以消除反射微波对磁控管的影响， 可以长时间工作；兼顾单模、多模微波光化学反应特点和功能；可以对比研究单模、多模微 波光化学反应，便于不同工作模式的转换。本实用新型的技术方案如下一种多功能微波光化学反应装置，包括微波功率源、环行器及水负载、双定向耦合 器和微波光反应腔体，其还包括微波激励发生器，其一端连接微波功率源，另一端连接环行 器及水负载；微波光反应腔体可以连接多模微波反应腔体或连单膜谐振腔及终端短路活
O上述的微波反应腔体连接多模微波反应腔体，实现多模微波光化学反应；连接单 膜谐振腔及终端短路活塞，通过调节终端短路活塞的位置来调节单模谐振腔中微波的振幅 强度，使单膜谐振腔中的无极灯可以发射最强的紫外-可见光，引发单模微波光化学反应。微波功率源可以单独支持单模微波光化学反应，其功率输出范围为OlkW;或单 独支持多模微波光化学反应，其功率输出范围为0 2kW ；或同时支持单模、多模微波光化 学反应，其输出功率为0 lkW。2kW新型微波功率源由2组IkW小功率源组成(A组和B 组)，具有较大功率，其输出功率连续可调；而同类改装微波源通常为0. 7 0. 9kff ；其次，实 用新型微波功率源采用的国标BJ - 26标准波导输出方式，便于连接各类谐振腔体及标准 波导器件；其功率连续可调(0 2kW)，具备两组接口可以提供IkW微波能单独支持单膜谐 振腔(含终端短路活塞)，也可以提供2kW微波能单独支持多模微波反应腔体，或者同时提供 IkW微波能分别支持单膜谐振腔(含终端短路活塞)，及多模微波反应腔体。因而，可以实现 对单模、多模微波光化学反应进行对比研究。微波功率源控制面板上有电路控制系统，包含入射电流、反射电流、定时、温度A 组阳极电流、B组阳极电流、A组灯丝预热、A组功率调节、B组灯丝预热、B组功率调节、总 电源、电源指示、腔体门、A组微波指示、A组微波开、A组微波关、B组微波指示、B组微波开 和B组微波关。其中2kW微波功率源与微波激励发生器通过电流输入控制线和控制电压控制线
4连接起来。此外，微波激励发生器、环行器及水负载、双定向耦合器、三螺钉调配器，彼此用 法兰固定，可以自由拆卸。微波激励发生器控制面板主要包含低压指示、高压输入、微波指 示和控制输入。本实用新型的进一步改进是实现微波光化学反应在设定时间范围内自动进行。调 节微波功率源控制面板上的温度可以实现监测溶液体系的温度变化；或者实现反应体系溶 液在设定温度范围进行。调节微波功率源控制面板上入射电流，研究微波功率对于降解反 应的影响。此外，通过调节入射电流使无极灯正常发光并减少极性溶剂吸收微波能量、减小 消耗电流，探索实际应用最低费用。本实用新型的进一步改进新型微波功率源，采用了双定向耦合装置监测实验中双 向传输的微波能，并能够通过三螺钉调配器和短路活塞进行单模状态下的调节。此外，方便 的法兰式连接方式，便于多种模式的转换。因而，支持单独的单、多模微波反应，也可以同时 支持单、多模微波反应的对比研究实验。本实用新型的进一步改进是通过调节反射电流，减小传播过程中反射回来的微 波；通过调节环行器及水负载，最终减小反射微波对微波磁控管的影响，因而可以长时间进 行微波光化学反应，满足工业应用的条件之一。本实用新型的进一步改进是专用钼金电阻温度传感器实时监测反应温度，其测量 范围为0 350° C。此外，还可以实现在特定温度下进行光化学反应。提供RS — 485标 准通讯接口，支持Modbus通讯协议，能提供用户进行二次开发用于PC联机。此外，微波泄漏符合国家安全标准(参照GB5959. 6)。有益效果本实用新型提供了一种多功能微波光化学反应装置该装置各部分之间自由拆卸 拆；避免了传统反应装置一个微波源只能供应一台(一种)微波反应器的缺点。本实用新型 功率连续可调，方法简单调节入射电流即可调节微波输出功率，突破了改装家用微波炉采 用的脉冲式辐射的缺点；可以探索研究微波功率对反应的影响，探索最优条件下的微波功 率。其次，水负载等吸收反射微波，减少反射微波对磁控管的负面影响，因而可以长时间工 作。本实用新型可用于多种微波光化学反应对比研究可以同时支持单、多模微波光化学反 应，便于对比研究其反应差异。

图1为新型微波功率源的结构示意图(1微波功率源的控制面板上包含2入射电 流、3反射电流、4定时、5温度指示、6A组阳极电流、7B组阳极电流、8A组灯丝预热、9A组功 率调节、IOB组灯丝预热、IlB组功率调节、12总电源、13电源指示、14腔体门、15A组微波指 示、16A组微波开、17A组微波关、18B组微波指示、19B组微波开、20B组微波关)；图2为阳极电流与微波输出功率关系图；图3为单模微波光化学发生装置结构示意图，其中21电流输入控制线、22控制电 压控制线、23微波激励发生器、24低压指示、25高压输入、26微波指示、27控制输入、28环 行器及水负载、29双定向耦合器、30三螺钉调配器、31单膜谐振腔、32终端短路活塞； 图4为多模微波化学发生装置结构示意图，其中21电流输入控制线、22控制电压 控制线、23微波激励发生器、24低压指示、25高压输入、26微波指示、27控制输入、28环行
5器及水负载、29双定向耦合器、30三螺钉调配器、33微波反应腔体。
具体实施方式

以下结合附图和实施例进一步说明本发明实施例1-单模微波光化学发生装置如图3所示，一种单模微波光化学发生装置，可以分成微波功率源1、微波激励发 生器23、环行器及水负载28、双定向耦合器29、三螺钉调配器30、单膜谐振腔31、终端短路 活塞32。其中，微波功率源1与微波激励发生器23之间通过电流输入控制线21和控制电 压控制线22连接。微波激励发生器23、环行器及水负载28、双定向耦合器29、三螺钉调配 器30、单膜谐振腔31、终端短路活塞32，彼此之间通过法兰式连接，可以自由拆卸。电路控 制系统位于微波功率源1控制面板上，主要包含入射电流2、反射电流3、定时4、温度5、A组 阳极电流6、B组阳极电流7、A组灯丝预热8、A组功率调节9、B组灯丝预热10、B组功率调 节11、总电源12、电源指示13、腔体门14、A组微波指示15、A组微波开16、A组微波关17、 B组微波指示18、B组微波开19、B组微波关20。微波激励发生器23控制面板主要包含低 压指示24、高压输入25、微波指示26和控制输入27。微波功率源1与微波激励发生器23 通过电流输入控制线21和控制电压控制线22连接起来。首先接通水负载28，用于吸收反射回来的微波。再打开微波功率源上的总电源 12，通过功率调节9改变入射电流2，调节三螺钉调配器30减少反射电流3。然后再调节终 端短路活塞32，可以观察到单膜谐振腔31中无极灯的亮度在逐渐改变直到最亮。此后可以 调节功率调节(A)9，改变微波辐射功率(0 lkW)，由此可以实现不同微波辐射功率对单模 微波反应的影响。其次，通过温度指示5可以观测到反应溶液的温度变化情况。此外，微波 输入功率通过图2可以最终确定。实施例2-多模微波光化学发生装置如图4所示，一种多模微波光化学发生装置，分成四段式。分为微波功率源1、微 波激励发生器23、环行器及水负载28、双定向耦合器29、三螺钉调配器30、单膜谐振腔31、 终端短路活塞32。其中，微波功率源1与微波激励发生器23之间通过电流输入控制线21 和控制电压控制线22连接。微波激励发生器23、环行器及水负载28、双定向耦合器29、三 螺钉调配器30、微波反应腔体31彼此之间通过法兰式连接，可以自由拆卸。电路控制系统 位于微波功率源1控制面板上，主要包含入射电流2、反射电流3、定时4、温度指示5、A组 阳极电流6、B组阳极电流7、A组灯丝预热8、A组功率调节9、B组灯丝预热10、B组功率调 节11、总电源12、电源指示13、腔体门14、A组微波指示15、A组微波开16、A组微波关17、 B组微波指示18、B组微波开19、B组微波关20。微波激励发生器23控制面板主要包含低 压指示24、高压输入25、微波指示26和控制输入27。微波功率源1与微波激励发生器23 通过电流输入控制线21和控制电压控制线22连接起来。首先接通水负载28，用于吸收反射回来的微波。再打开微波功率源上的总电源 12，通过功率调节9改变入射电流2，调节三螺钉调配器30减少反射电流3。可以看到多 模微波反应腔体31中无极灯发光。此后可以调节功率调节(B)9，改变微波辐射功率(0 2kff),由此可以实现不同微波辐射功率对多模微波反应的影响。其次，通过温度指示5可以 观测反应溶液的温度变化情况。此外，微波输入功率通过图2可以最终确定。
权利要求一种多功能微波光化学反应装置，包括微波功率源(1)、环行器及水负载(28)、双定向耦合器(29)和微波光反应腔体，其特征在于还包括微波激励发生器(23)，其一端连接微波功率源(1)，另一端连接环行器及水负载(28)；微波光反应腔体可以连接多模微波反应腔体(33)或连接单膜谐振腔(31)及终端短路活塞(32)。
2.根据权利要求1所述的微波光化学反应装置，其特征在于微波功率源(1)由2台IkW 小功率源组成，其输出功率连续可调。
3.根据权利要求2所述的微波光化学反应装置，其特征在于微波功率源可以单独支持 单模微波光化学反应，其功率输出范围为0 IkW ；或单独支持多模微波光化学反应，其功 率输出范围为0 2kW ；或同时支持单模、多模微波光化学反应，其输出功率为0 lkW。
4.根据权利要求1 3中任一项所述的微波光化学反应装置，其特征在于微波功率源 (1)控制面板上有电路控制系统，包含入射电流(2)、反射电流(3)、定时(4)、A组阳极电流 (6)、B组阳极电流(7)、A组灯丝预热(8)、A组功率调节(9)、B组灯丝预热(10)、B组功率 调节(11)、总电源(12)、电源指示(13)、腔体门(14)、A组微波指示(15)、A组微波开(16)、 A组微波关(17)、B组微波指示(18)、B组微波开(19)、B组微波关(20)。
5.根据权利要求1 3中任一项所述的微波光化学反应装置，其特征在于微波功率源 (1)与微波激励发生器(23)通过电流输入控制线(21)和控制电压控制线(22)进行连接。
6.根据权利要求1 3中任一项所述的微波光化学反应装置，其特征在于温度指示 (5)连接的是钼金电阻温度传感器，实时监测反应温度，其测量范围为0 350°C。
专利摘要本实用新型公开了一种多功能微波光化学反应装置，属于微波光化学反应器领域。该装置包括微波功率源、环行器及水负载、双定向耦合器和微波光反应腔体，其还包括微波激励发生器，其一端连接微波功率源，另一端连接环行器及水负载；微波光反应腔体可以连接多模微波反应腔体或连单膜谐振腔及终端短路活塞。避免了传统反应装置一个微波源只能供应一台(一种)微波反应器的缺点。本实用新型功率连续可调，方法简单，调节入射电流即可调节微波输出功率，突破了改装家用微波炉采用的脉冲式辐射的缺点；可以探索研究微波功率对反应的影响，探索最优条件下的微波功率。可以长时间工作，可以同时支持单、多模微波光化学反应，便于对比研究其反应差异。
文档编号B01J19/12GK201735400SQ20102026450
公开日2011年2月9日 申请日期2010年7月20日 优先权日2010年7月20日
发明者刘旺, 吴英海, 林必桂, 许振成, 陈晓燕, 鞠勇明 申请人:环境保护部华南环境科学研究所