专利名称：新型sp-80乳化剂合成工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种新型SP-80乳化剂合成工艺，属化工领域。
背景技术：
随着“西部大开发”的深入开展，“西电东送”工程的进一步实施，结合“十二五规划”的指导精神，贵州省将抓好以交通为重点基础设施建设，把贵州省建设成为西南地区陆路交通枢纽。民爆产品是“能源工业的能源，基础工业的基础”，它与基础建设息息相关，随着基础建设的蓬勃发展，工业炸药需求量正呈逐年大幅度增长趋势。据资料统计，全国工业炸药产销量年平均增长率为7%左右，所以炸药市场的发展潜力很大，炸药添辅料加剂为炸药生产必须原材料，炸药产销量大幅增长，必将导致炸药辅料添加剂需求量的增长。近年来国家民爆局对整个民爆行业做出调整，淘汰了铵梯油粉状炸药，提高胶乳炸药的用量，乳化剂SP-80作为胶乳炸药的一种辅料(添加量为I. 5 2. 5% )，其用量也大幅度增加。贵州·巨能化工有限公司作为贵州久联集团下属子公司，为集团公司炸药生产线提供辅助材料，以延伸产业链及实现集团公司一体化经营。公司于2004年投资了年产300吨乳化剂SP-80生产项目，但随着近年来产品数量的增长和产品质量的要求越来越高，公司于2011年度进行了扩能改造和技术攻关，使产品质量大幅提高和成本下降。现代工艺对SP-80的合成进行了许多改进。例如1978年，匈牙利发表一篇文章，改变了传统的以碱作催化剂的一步法合成工艺，采用了山梨醇先失水醚化，然后再与油酸进行酯化的先醚化后酯化的二步法。1981年美国发表一篇专利(USP 4，297，290)，采取了与匈牙利类似的办法，其反应也是分两步进行，但采用的催化剂有所不同。国内从80年代末开始，合成工艺已采用先醚化后酯化的二步法。先醚化、后酯化的工艺是在酸性催化剂及脱色剂存在下使山梨醇脱水成酐，再在碱性催化剂下与油酸进行酯化，并在整个反应过程中保持较高的真空度。该法反应条件较一步法有所改善，杂质相对较少，颜色较浅；但仍然生产不出一些特殊要求高粘度产品，产出率低，副产物多，且不能满足某些特殊型胶乳炸药生产的要求。
发明内容
本发明的目的在于生产出一种高质量的乳化剂产品，提出一种合理、简单、易行，能降低生产成本的设计工艺。本发明的技术方案是用真空将规定量的山梨醇抽入酯化反应釜，加入亚磷酸催化剂，加热使山梨醇失水醚化，醚化反应要求温度达到100-180摄氏度，时间2-2. 5小时。用真空将规定量的油酸抽入预热釜，加入烧碱催化剂(第一次催化剂4. 8Kg)，搅拌均匀，将油酸预热到一定温度备用，山梨醇失水醚化达到要求，用真空将油酸抽入酯化反应釜中，物料混合；快速将脂化釜温度从混料后的温度升到190°C，即开始脂化反应，匀速地将温度从190。°C升到205 215°C进行酯化反应，当酯化反应进行到2. 5h时，第二次加入碱催化剂(5. 8Kg),再反应lh，用真空抽走多余的游离酸，脂化反应即完毕，冷却、沉淀、过滤得到成品 SP-80。本发明的有益效果是操作方便，工艺过程中实现了对乳化剂产品的可操作性，实行二次催化反应可以降低反应温度和缩短反应时间，使反应容易达到终点，使反应进行完全，得到较高的产率。
附图I是本发明的工艺流程图。附图2是本发明的配方含量表。具体的实施方式一种新型SP-80乳化剂合成工艺，其方法步骤是以山梨醇和油酸为原料，采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯，首先，醚化反应要求温度达到100-180摄氏度，时间2-2. 5小时。在90摄氏度时加入烧碱催化剂(第一次催化剂4. 8Kg)，搅拌均匀， 然后进行脂化反应，其反应条件要求温度达到205 210摄氏度，当酯化反应进行到2. 5h时，第二次加入碱催化剂(5.8Kg)，再反应lh，用真空抽走多余的游离酸，脂化反应即完毕，冷却、沉淀、过滤得到成品SP-80。新合成工艺的改进原理酯化反应是一个可逆反应，随着反应时间的延长和反应温度的升高，酯化存度越好，但过长的反应时间和过高的温度使产品容易焦化，副产物、杂质多，外观流动性差，实行二次催化反应可以降低反应温度和缩短反应时间，使反应容易达到终点，使反应进行完全，得到较高的产率。
权利要求
1.一种新型SP-80乳化剂合成工艺，其方法步骤是用真空将规定量的山梨醇抽入酯化反应釜，加入亚磷酸催化剂，加热使山梨醇失水醚化；用真空将规定量的油酸抽入预热釜，加入烧碱催化剂，一次催化剂4. 8Kg，搅拌均匀，将油酸预热到一定温度备用，山梨醇失水醚化达到要求，用真空将油酸抽入酯化反应釜中，物料混合；快速将脂化釜温度从混料后的温度升到190°C，即开始脂化反应，匀速地将温度从190°C升到205 215°C进行酯化反应，当酯化反应进行到2. 5h时，第二次加入碱催化剂5. 8Kg，再反应lh，用真空抽走多余的游离酸，脂化反应即完毕，冷却、沉淀、过滤得到成品SP-80。
2.根据权利要求书所述的一种新型SP-80乳化剂合成工艺，其特征在于山梨醇醚化反应要求温度达到100-180°C，醚化时间2-2. 5h。
3.根据权利要求书所述的一种新型SP-80乳化剂合成工艺，其特征在于酯化反应要求温度达到205-215°C，第一次酯化时间2. 5h，第二次酯化时间lh。
4.根据权利要求书所述的一种新型SP-80乳化剂合成工艺，其特征在于在两步合成法的基础上，提出了二次催化反应的技术理念，即在酯化反应过程中进行二次催化反应。
全文摘要
本发明提供了一种新型SP-80乳化剂合成工艺，本发明的目的在于生产出一种高质量的乳化剂产品，提出一种合理、简单、易行，能降低生产成本的设计工艺，实行二次催化反应可以降低反应温度和缩短反应时间，使反应容易达到终点，使反应进行完全，得到较高的产率。其方法步骤是以山梨醇和油酸为原料，采用先醚化后酯化的两步法合成失水山梨醇单油酸酯，首先，醚化反应要求温度达到100-180摄氏度，时间2-2.5小时。在90摄氏度时加入烧碱催化剂(第一次催化剂4.8Kg)，搅拌均匀，然后进行脂化反应，其反应条件要求温度达到205～210摄氏度，当酯化反应进行到2.5h时，第二次加入碱催化剂(5.8Kg)，再反应1h，用真空抽走多余的游离酸，脂化反应即完毕，冷却、沉淀、过滤得到成品SP-80。
文档编号B01F17/44GK102921348SQ20111022543
公开日2013年2月13日 申请日期2011年8月8日 优先权日2011年8月8日
发明者刘勇, 徐文智, 黄文苏, 葛茜云 申请人:贵州巨能化工有限公司