专利名称：一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法及其装置的制作方法
技术领域：
本发明属于化工技术领域，具体涉及一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法及其装置，特别适用于环己酮氨肟化反应制备环己酮肟。
背景技术：
环己酮氨肟化反应制备环己酮肟新工艺是将环己酮、氨、过氧化氢置于同一反应器中，一步合成环己酮肟。与其它工艺相比，具有流程短、环境友好、反应条件温和、设备投资低的优势。该工艺自20世纪60年代就受到关注，但直到最近，由于钛硅分子筛催化剂和过氧化氢生产技术的改进，才具备了工业化的经济可行性。中石化和意大利Enichem公司 近年来大力开展该工艺的研究，各自拥有相关专利和技术，并且都先后完成了中间试验、工业化装置建成投产。该工艺的关键步骤是如何实现反应催化剂的分离过程。陶瓷膜过滤是一种错流形式的过滤，在压力驱动下，过滤介质在膜管内高速流动，小分子物质透过膜成为渗透液，大分子物质(催化剂)被截留，从而使流体达到分离、浓缩、纯化的目的。在成功实现了工业化陶瓷膜过滤分离环己酮氨肟化反应催化剂的方法以后，陶瓷膜管的运行周期成为制约正常生产运行周期的关键。随着运行时间的延长，陶瓷膜管表面及内部将一步步受到污染堵塞，在线对陶瓷膜管的反冲洗不能完全阻止膜面的污染堵塞，这种膜污染堵塞最终将导致膜的截留率降低和渗透性能逐渐减弱直至完全消失，此时需要通过化学清洗以恢复过滤通量。参考图1，传统的相互串联的两个膜组件(第一膜组件与第二膜组件)清液出料是一起进到清液出料集合管，再由清液出料集合管进到反应产物中间罐。这种连接关系的分离工艺是无法实现相互串联的两个膜组件的跨膜压差一致，且由于两个膜组件生产负荷(清液出料量)的不一致，使得相互串联的两个膜组件运行周期不一致，导致陶瓷膜管只能运行3到5天左右即需进行化学清洗，不仅耗费精力和成本，而且大大降低了陶瓷膜管的使用寿命。
发明内容
鉴于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种可以延长陶瓷膜管运行周期进而提高生产运行周期的陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法及其装置，该陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法及其装置特别适用于环己酮氨肟化反应制备环己酮肟。为了实现上述目的，本发明的一技术方案是一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法，包括以下步骤(I)提供一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的装置，该装置包含反应釜、二组或三组并联的陶瓷膜过滤分离器以及反应产物中间罐，每组陶瓷膜过滤分离器包含两个串联的第一膜组件和第二膜组件；(2)通过反应釜的循环泵将反应浊液混合物加压送到各组陶瓷膜过滤分离器，各个第一膜组件与反应釜的循环液进料管相连接，各个第二膜组件与反应釜的循环液出料管相连接，各个第一膜组件和第二膜组件进行催化剂与反应产物的膜分离；(3)经过各个第一膜组件分离后的反应产物清液混合物经第一清液出料集合管输送到反应产物中间罐，经过各个第二膜组件分离后的反应产物清液混合物经第二清液出料集合管输送到反应产物中间罐。进一步的，步骤(I)中的第一膜组件和第二膜组件均设置有介质入口、渗透液入(出)口 /反冲口、再生液出口、介质出口以及放尽口。进一步的，步骤(2 )中的反应浊液混合物含有3°/T6%wt的固体催化剂颗粒，平均粒径为O. 2um，其余为反应产物混合物。进一步的，步骤(3)中的反应产物清液混合物含有2. 59Γ3. 2%wt的NH3、35°/T45%wt的H20、159T25%wt的环己酮肟以及359T45%wt的叔丁醇，其余为反应杂质。进一步的，步骤(3)中的第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均设置有控制流量的出料调节阀。为了实现上述目的，本发明的另一技术方案是一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的 装置，包括反应釜、二组或三组并联的陶瓷膜过滤分离器以及反应产物中间罐，每组陶瓷膜过滤分离器包含两个串联的第一膜组件和第二膜组件，各个第一膜组件与反应釜的循环液进料管相连接，所述循环液进料管上设置有循环泵，各个第二膜组件与反应釜的循环液出料管相连接，各个第一膜组件经第一清液出料集合管与反应产物中间罐相连接，各个第二膜组件经第二清液出料集合管与反应产物中间罐相连接。进一步的，所述第一膜组件和第二膜组件均设置有介质入口、渗透液出口 /反冲口、再生液出口、介质出口以及放尽口。进一步的，所述第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均设置有控制流量的出料调节阀。与现有技术相比较，本发明具有以下显著的优点通过对传统的相互串联的两个膜组件清液出料方式的改进，可以实现相互串联的两个膜组件的跨膜压差一致，同时实现两个膜组件生产负荷(清液出料量)的一致，进而使得相互串联的两个膜组件运行周期一致，大大提高了陶瓷膜管的使用寿命，陶瓷膜管可以运行2到3个月左右才需进行化学清洗，进而延长了装置的运行周期，大大减少化学清洗的次数和成本。
图I为现有分离催化剂方法的流程示意图。图2为本发明分离催化剂方法的流程示意图。图3为本发明陶瓷膜过滤器的结构示意图。图中1-介质入口，2-渗透液出口 /反冲口，3-再生液出口，4-介质出口，5-放尽□。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明做进一步的阐述。参考图2 3，一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法，包括以下步骤(I)提供一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的装置，该装置包含反应釜、二组或三组并联的陶瓷膜过滤分离器以及反应产物中间罐，每组陶瓷膜过滤分离器包含两个串联的第一膜组件和第二膜组件；(2)通过反应釜的循环泵将反应浊液混合物加压送到各组陶瓷膜过滤分离器，各个第一膜组件与反应釜的循环液进料管相连接，各个第二膜组件与反应釜的循环液出料管相连接，各个第一膜组件和第二膜组件进行催化剂与反应产物的膜分离；(3)经过各个第一膜组件分离后的反应产物清液混合物经第一清液出料集合管输送到反应产物中间罐，经过各个第二膜组件分离后的反应产物清液混合物经第二清液出料集合管输送到反应产物中间罐。在本实施例中，步骤(I)中的第一膜组件和第二膜组件均设置有介质入口 I、渗透液入(出)口 /反冲口 2、再生液出口 3 、介质出口 4以及放尽口 5，其中第一膜组件的介质入口 I与循环液进料管相连接，第二膜组件的介质入口 I与循环液出料管相连接，第一膜组件的介质出口 4与第二膜组件的介质出口 4相连接，第一膜组件的再生液出口 3与第一清液出料集合管相连接，第二膜组件的再生液出口 3与第二清液出料集合管相连接；步骤(3)中的第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均设置有控制流量的出料调节阀。在本实施例中，步骤(2)中的反应浊液混合物含有39T6%wt的固体催化剂颗粒，平均粒径为O. 2um，其余为反应产物混合物；步骤(3)中的反应产物清液混合物含有2. 5% 3. 2%wt的NH3、35% 45%wt的H20、15% 25%wt的环己酮肟以及35% 45%wt的叔丁醇，其余为反应杂质。参考图2 3，一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的装置，包括反应釜、二组或三组并联的陶瓷膜过滤分离器以及反应产物中间罐，每组陶瓷膜过滤分离器包含两个串联的第一膜组件和第二膜组件，各个第一膜组件与反应釜的循环液进料管相连接，所述循环液进料管上设置有循环泵，各个第二膜组件与反应釜的循环液出料管相连接，各个第一膜组件经第一清液出料集合管与反应产物中间罐相连接，各个第二膜组件经第二清液出料集合管与反应产物中间罐相连接。在本实施例中，所述第一膜组件和第二膜组件均设置有介质入口 I、渗透液出口 /反冲口 2、再生液出口 3、介质出口 4以及放尽口 5，所述第一膜组件的介质入口 I与循环液进料管相连接，所述第二膜组件的介质入口 I与循环液出料管相连接，所述第一膜组件的介质出口 4与第二膜组件的介质出口 4相连接，所述第一膜组件的再生液出口 3与第一清液出料集合管相连接，所述第二膜组件的再生液出口 3与第二清液出料集合管相连接；所述第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均设置有控制流量的出料调节阀。以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
权利要求
1.一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)提供一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的装置，该装置包含反应釜、二组或三组并联的陶瓷膜过滤分离器以及反应产物中间罐，每组陶瓷膜过滤分离器包含两个串联的第一膜组件和第二膜组件； (2)通过反应釜的循环泵将反应浊液混合物加压送到各组陶瓷膜过滤分离器，各个第一膜组件与反应釜的循环液进料管相连接，各个第二膜组件与反应釜的循环液出料管相连接，各个第一膜组件和第二膜组件进行催化剂与反应产物的膜分离； (3)经过各个第一膜组件分离后的反应产物清液混合物经第一清液出料集合管输送到反应产物中间罐，经过各个第二膜组件分离后的反应产物清液混合物经第二清液出料集合管输送到反应产物中间罐。
2.根据权利要求I所述的一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法，其特征在于步骤(I)中的第一膜组件和第二膜组件均设置有介质入口、渗透液出口 /反冲口、再生液出口、介质出口以及放尽口。
3.根据权利要求I所述的一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法，其特征在于步骤(2)中的反应浊液混合物含有39T6%wt的固体催化剂颗粒，平均粒径为O. 2um，其余为反应产物混合物。
4.根据权利要求I所述的一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法，其特征在于步骤(3)中的反应产物清液混合物含有2. 59Γ3. 2%wt的NH3、35% 45%wt的H20、15% 25%wt的环己酮肟以及359T45%wt的叔丁醇，其余为反应杂质。
5.根据权利要求I所述的一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法，其特征在于步骤(3)中的第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均设置有控制流量的出料调节阀。
6.一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的装置，其特征在于包括反应釜、二组或三组并联的陶瓷膜过滤分离器以及反应产物中间罐，每组陶瓷膜过滤分离器包含两个串联的第一膜组件和第二膜组件，各个第一膜组件与反应釜的循环液进料管相连接，所述循环液进料管上设置有循环泵，各个第二膜组件与反应釜的循环液出料管相连接，各个第一膜组件经第一清液出料集合管与反应产物中间罐相连接，各个第二膜组件经第二清液出料集合管与反应产物中间罐相连接。
7.根据权利要求6所述的一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的装置，其特征在于所述第一膜组件和第二膜组件均设置有介质入口、渗透液出口 /反冲口、再生液出口、介质出口以及放尽口。
8.根据权利要求6所述的一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的装置，其特征在于所述第一清液出料集合管和第二清液出料集合管均设置有控制流量的出料调节阀。
全文摘要
本发明涉及一种陶瓷膜过滤器分离催化剂的方法及其装置，本发明将相互串联的两个膜组件清液出料分开进到对应的清液出料集合管，再分开进到反应产物中间罐。本发明通过对传统的相互串联的两个膜组件清液出料方式的改进，可以实现相互串联的两个膜组件的跨膜压差一致，同时实现两个膜组件生产负荷(清液出料量)的一致，进而使得相互串联的两个膜组件运行周期一致，大大提高了陶瓷膜管的使用寿命，陶瓷膜管可以运行2到3个月左右才需进行化学清洗，进而延长了装置的运行周期，大大减少化学清洗的次数和成本。
文档编号B01D61/00GK102847368SQ201210329018
公开日2013年1月2日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者任欣, 吴道斌 申请人:福建锦江石化有限公司