专利名称：一种可循环萃取系统的制作方法
技术领域：
本实用新型属于分离工程领域，具体涉及一种利用单级设备实现液-液相物质循环萃取的系统。
背景技术：
萃取又称溶剂萃取或液液萃取，是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液，利用相似相溶原理，实现液-液相物质组分分离的传质分离过程，是一种广泛应用的单元操作。萃取工艺最基本的操作是单级萃取，即是使料液与萃取剂在混合过程中密切接 触，让被萃取组分通过相际界面进入萃取剂中，直到组分在两相间的分配基本达到平衡，并分离成为两层液体，即由萃取剂转变成的萃取相和由料液转变成的萃余相，随即分离并分别收集萃取相与萃余相至相应的储罐中进行后续处理，即完成所述的单级萃取操作。但是单级萃取对给定组分所能达到的萃取率较低，往往不能满足工艺要求。为了提高萃取率，现有工艺中常采用的是多级萃取操作，即设置多级串联的萃取反应器，初始料液以及各级萃余相在各个萃取反应器中都与新鲜的萃取剂接触，各级萃余相顺次输入至下一级反应器中完成新一轮萃取操作，其优点是可达较高萃取率，但缺点是新鲜萃取剂用量极大，不仅萃取液平均浓度较低，而且大批萃取液的回收处理能耗极大，且多级萃取反应器串联使得整套设备系统的占地面积及工业能耗较大。
实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题在于现有技术中单级萃取操作萃取效率较低、而多级萃取操作萃取剂用量较大、设备系统占地面积较大的问题，进而提供一种利用单级萃取设备实现可循环萃取目标产物的萃取系统。为了解决上述技术问题，本实用新型所述的可循环萃取系统，包括萃取反应器用于待萃取相与萃取剂完成萃取操作，待萃取分层后，收集萃取相输出，而所述萃取反应器中则停留有萃余相并循环上述萃取操作；加热器与所述萃取反应器相连接，将输出的萃取相中的萃取溶剂蒸发为气态；粗品储罐与所述加热器相连接，收集输出的除去萃取溶剂的萃取相粗品；冷凝装置与所述加热器和所述萃取反应器相连接，将加热为气态的萃取溶剂冷凝为液态后回流至所述萃取反应器中重复萃取操作至萃取完全。所述冷凝装置还与所述粗品储罐相连接，且所述粗品储罐可以通过控温自身的温度将所述粗品储罐内的所述萃取相粗品中残余的萃取溶剂加热为气态，所述冷凝装置将气态的萃取溶剂冷凝为液态后作为循环萃取剂回流至所述萃取反应器中。所述系统还包括设置于所述冷凝装置和所述萃取反应器之间收集冷凝为液态的萃取溶剂，并输送至所述萃取反应器中用于萃取操作的萃取剂储罐。所述萃取剂储罐内设有控温装置，用于将回流至其中的萃取剂在进入所述萃取反应器之前进行预热。所述粗品储罐内设有压力调控装置，通过调控所述粗品储罐内的压力，控制所述萃取粗品在减压条件下进行加热浓缩。所述系统还包括与所述粗品储罐连接收集所述粗品储罐中累积的目标萃取物的成品储te。所述系统还包括与所述萃取反应器连接的预处理反应器，用于将所述待萃取相在输入至所述萃取反应器之前进行预处理。所述萃取反应器为玻璃、搪瓷或金属材质。本实用新型的上述技术方案相比现有技术具有以下优点I、本实用新型所述的工艺，虽然是采用单级萃取反应器进行萃取操作，但与现有 技术中单级萃取操作不同的是，单次萃取完成后萃余相并不直接进入粗品收集储罐，而是继续留在所述萃取反应器中，而分离出的萃取相中含有的萃取溶剂则通过蒸发回流的循环工艺设置，不断重复循环至所述单级萃取反应器中对发酵液进行循环萃取操作，即在单级萃取设备中即可实现对发酵液中目标产物的循环多次萃取操作，其萃取效率近似于多级萃取操作的优势，即通过单级萃取设备实现了多级萃取工艺的效果，同时相对于多级萃取操作而言，本实用新型所述的工艺效率相近似，而只需使用一批次的新鲜萃取液即可完成，不仅萃取液的使用量较少，仅为分批萃取法的1/3 1/2，而且在萃取液的回收处理方面能耗较低、溶剂回收成本低，同时减少整个系统的设备数量、减少占地面积；2、本实用新型只采用一级萃取设备即可实现操作，设备占地面积小，操作方便，且萃取设备材质可以是玻璃材质，可以是搪瓷材质，也可以是金属材质，并无操作限制；3、本实用新型所述的工艺所采用的萃取设备及系统，也可以适用于后续的纯化及分离操作之用，适用范围更为广泛。
为了使本实用新型的内容更容易被清楚的理解，下面根据本实用新型的具体实施例并结合附图，对本实用新型作进一步详细的说明，其中图I为本实用新型所述循环萃取系统的示意图。图中附图标记表示为1-预处理反应器，2-萃取反应器，3-加热器，4-粗品储罐，5-冷凝装置，6-萃取剂储罐，7-成品储罐。
具体实施方式
本实施例以甾醇类物质转化发酵生产AD和ADD为例，检测得到发酵液中AD和ADD的总量为8. 33g/L。如图I所示，所述循环萃取发酵液中AD和ADD的系统包括预处理反应器I :将含有AD和ADD的发酵液一次性投入所述预处理反应器I中，并添加3-7%的氯化钠，同时控制加热温度90-100°C进行破乳处理，使发酵液的油水相分层，并弃除下层水层，收集上层油层输入至50L的玻璃萃取反应器2中；萃取反应器2 :将储存于萃取剂储罐6中的萃取溶剂-95%的乙醇以油相溶液5_7倍的体积量输入至所述萃取反应器2中，与所述萃取反应器2中的含AD和ADD的油相溶液混合并完成液-液相萃取的步骤，静置分层后，收集上层萃取相输出，而下层萃余相则继续停留在所述萃取反应器2中继续循环上述萃取操作；加热器3 :所述萃取相溶液输出至加热器3位置处，加热至80°C以上，将其中的萃取溶剂乙醇蒸发为气态；粗品储罐4 :与所述加热器3相连接，上述经加热器3加热脱除乙醇后的剩余的含有AD和ADD的浓缩液输入至所述粗品储罐4内，在所述粗品储罐4内通过控制温度50-60°C、真空度O. 06-0. OSMpa下进行减压浓缩，将其中残余的萃取溶剂乙醇蒸发为气态；冷凝装置5 :与所述其一端与所述萃取剂储罐6相连接，另一端分别同所述加热器3和所述粗品储罐4相连接，用于将蒸发的气态萃取剂蒸气通过冷凝装置5冷凝为液态后回
流至萃取剂储罐6中用于重复输入至所述萃取反应器中重复所述萃取操作，用作循环萃取之用；成品储罐7 :当所述萃取反应器2中油层中的AD和ADD含量小于O. 5%时，停止萃取操作，并将所述粗品储罐4中累积收集的含有AD和ADD的粗品输入至所述成品储罐7中收集并进行进一步结晶处理。向收集所述成品储罐7中收集得到的浓缩粗品中加入浓缩粗品体积3-4倍的去油溶剂正己烷，并控制温度60-65 °C趁热过滤、烘干、分离并收集固体产物，得所需的AD和ADD粗品382. 5g，纯度为50. 9%，同时回收乙醇34. 5L，纯度91%总回收率为90. 7%。显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本实用新型创造的保护范围之中。
权利要求1.一种可循环萃取系统，其特征在于，包括 萃取反应器(2):用于待萃取相与萃取剂完成萃取操作，待萃取分层后，收集萃取相输出，而所述萃取反应器(2)中则停留有萃余相并循环上述萃取操作； 加热器(3):与所述萃取反应器(2)相连接，将输出的萃取相中的萃取溶剂蒸发为气态； 粗品储罐(4):与所述加热器(3)相连接，收集输出的除去萃取溶剂的萃取相粗品； 冷凝装置(5):与所述加热器(3)和所述萃取反应器(2)相连接，将加热为气态的萃取溶剂冷凝为液态后回流至所述萃取反应器(2)中重复萃取操作至萃取完全。
2.根据权利要求I所述的可循环萃取系统，其特征在于 所述冷凝装置(5)还与所述粗品储罐(4)相连接，且所述粗品储罐(4)可以通过控温自身的温度将所述粗品储罐(4)内的所述萃取相粗品中残余的萃取溶剂加热为气态，所述冷凝装置(5)将气态的萃取溶剂冷凝为液态后作为循环萃取剂回流至所述萃取反应器(2)中。
3.根据权利要求I或2所述的可循环萃取系统，其特征在于 所述系统还包括设置于所述冷凝装置(5)和所述萃取反应器(2)之间收集冷凝为液态的萃取溶剂，并输送至所述萃取反应器(2 )中用于萃取操作的萃取剂储罐(6 )。
4.根据权利要求3所述的可循环萃取系统，其特征在于 所述萃取剂储罐(6 )内设有控温装置，用于将回流至其中的萃取剂在进入所述萃取反应器(2)之前进行预热。
5.根据权利要求4所述的可循环萃取系统，其特征在于 所述粗品储罐(4)内设有压力调控装置，通过调控所述粗品储罐(4)内的压力，控制所述萃取粗品在减压条件下进行加热浓缩。
6.根据权利要求5所述的可循环萃取系统，其特征在于 所述系统还包括与所述粗品储罐(4)连接收集所述粗品储罐(4)中累积的目标萃取物的成品储te (7)。
7.根据权利要求6所述的可循环萃取系统，其特征在于 所述系统还包括与所述萃取反应器(2)连接的预处理反应器(1)，用于将所述待萃取相在输入至所述萃取反应器(2)之前进行预处理。
8.根据权利要求I所述的可循环萃取系统，其特征在于 所述萃取反应器(2)为玻璃、搪瓷或金属材质。
专利摘要本实用新型属于生物分离工程领域，具体涉及一种利用单级设备实现液-液相物质循环萃取的系统。本实用新型所述的系统包括顺次连接的萃取反应器、加热器、粗品储罐、冷凝装置以及萃取剂储罐。本实用新型所述的工艺通过单级萃取设备实现了多级萃取工艺的效果，同时只需使用一批次的新鲜萃取液即可完成，而且在萃取液的回收处理方面能耗较低、溶剂回收成本低，同时减少整个系统的设备数量、减少占地面积。
文档编号B01D11/04GK202569646SQ201220119729
公开日2012年12月5日 申请日期2012年3月27日 优先权日2012年3月27日
发明者林智德, 毕锡阳, 张雅娟, 王宏辉 申请人:广东本科生物工程股份有限公司