一种Pt-C₃N₄-TiO₂三元可见光光催化剂的制备方法

专利名称：一种Pt-C₃N₄-TiO₂三元可见光光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种可见光光催化剂的制备方法，尤其涉及一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法。
背景技术：
Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂，因含该结构的复合光催化剂具可见光活性，从而成为一种重要的具有潜在研究价值的污水处理剂。国内外对二元复合光催化剂研究较多，但尚未出现制备Pt-C3N4-TiO2三元复合光催化剂的报道。因此无完备的合成该三元复合光催化剂的制备方法；针对这一事实，本发明详细地阐述了整个的制备工艺:以三聚氰胺为原料，依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶工艺最终制得了目标产物。

发明内容
本发明的目的在于提供一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法，该制备方法依次通过高温裂解、超声混合、固定化溶胶工艺最终制得了目标产物Pt-C3N4-TiO2三元复合高性能光催化剂。本发明是这样来实现的，其特征是制备方法为:
1、称取适量三聚氰胺于瓷坩埚中，置于马弗炉内，由室温升至温度540°c，并恒温2h之后，自然降温。冷却至室温后取出，称重后，将样品研磨成粉末状得到浅黄色光催化剂S-C3N4。2、首先按负载量(2%、4%、8%、10%)将一定量的g_C3N4粉末加入到TiO2的无水乙醇溶液中，然后超声水浴15 min至粉末完全分散。80°C真空干燥5 h蒸干得粉体，研磨后在马弗炉中400°C条件下煅烧2h。自然降温。 冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状，得到二元复合光催化剂g_C3N4/Ti02。3、胶体钼通过NaBH4作还原剂氧化K2PtCl6而得，并用聚乙烯醇(PVA)作保护剂以达到较好的分散性。具体过程如下:取8 mL的K2PtCl6水溶液(Pt含量为1.60 mg.mL—1，即12.8mg，0.066 mmol Pt)，在冰水浴中与保护剂PVA (取8.5 mg PVA溶于8.0 ml水中)混合0 pt: pVA=1.5:l)并剧烈搅拌，然后快速加入NaBH4水溶液(12.5 mg NaBH4溶于9.60 mL水中)(/7Pt:/7_4=l:5)，当溶胶从淡黄色变为深棕色，表明钼溶胶已经形成。在剧烈搅拌下，按负载量把载体TiO2加入到钼溶胶悬浮液中，保持两者接触直至全部吸收。然后把湿的固体催化剂置于80 ° C干燥箱中干燥。之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存，得到三元复合光催化剂Pt-g-C3N4/Ti02。本发明的优点是:反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。


图1为本发明的UV-vis DRS谱。
图2为本发明不同样品的光催化活性。
具体实施例方式1.三聚氰胺裂解制备g-C3N4
称取3.0OOOg三聚氰胺置于50 mL瓷坩埚中，放入马弗炉内，由室温升至温度540 0C,恒温2 h之后，自然降温。冷却至室温后取出，得到g_C3N4，称重后，将样品研磨成粉末状保存。2.超声混合制备 g_C3N4/Ti02
分别称取0.1000 gTi02固体粉末四份置于四个100 mL烧杯中，各加入无水乙醇溶液50mL，再分别添加 0.002 g、0.004 g、0.008 g、0.01 g 的 g_C3N4 粉末，即得到 g_C3N4/Ti02 质量比分别为:2%、4%、8%、10%。然后超声混合15 min至粉末完全分散。80 °C干燥5 h以蒸干得粉体，研磨后放入在马弗炉中400 °C条件下煅烧2 h。自然降温。冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状保存。3、固定溶胶化工艺制备目标产物Pt-g-C3N4/Ti02
具体过程如下:取8 mL的K2PtCl6水溶液(Pt含量为1.60 mg.mL—1，即12.8 mg，
0.066 mmol Pt),在冰水浴中与保护剂PVA(取8.6 mg PVA溶于8.0 ml水中)混合( Pt: PVA=1.5:l)并剧烈搅拌，然后快速加入NaBH4水溶液(12.5 mg NaBH4溶于9.60 mL水中)(/7Pt:/7_4=l:5)，当溶胶从淡黄色变为深棕色，表明钼溶胶已经形成。在剧烈搅拌下，按负载量1^:1%()2 = 0.8%把载体1102加入到钼溶胶悬浮液中，保持两者接触直至全部吸收。然后把湿的固体催化剂置于80 ° C干燥箱中干燥。之后置干燥器中冷却至室温，称重后保存。4、光催化剂表征与光催化性能测试
测定了漫反射光 谱对样品进行表征，并测定了样品降解亚甲基蓝(MB)的能力(100 mg催化剂加入100 mL浓度为10 mg/L的MB中，在避光搅拌条件下吸附120 min，之后用500 W氙灯照射，加420 nm滤光片)。结果见附图1、2。
权利要求
1.一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法，其特征是制备方法为: (1)光催化剂g_C3N4的制备: 称取3.0OOOg三聚氰胺于瓷坩埚中，置于马弗炉内，由室温升至温度540°C，并恒温2h之后，自然降温，冷却至室温后取出，得到光催化剂g_C3N4，称重后，将样品研磨成粉末状保存； (2)二元复合光催化剂g-C3N4/Ti02的制备: 分别称取0.1000 gTi02固体粉末四份置于四个100 mL烧杯中，各加入无水乙醇溶液50mL，再分别添加 0.002 g、0.004 g、0.008 g、0.01 g 的 g_C3N4 粉末，即得到 g_C3N4/Ti02 质量比分别为:2%、4%、8%、10%，然后分别超声混合15 min至粉末完全分散，80 °C干燥5 h以蒸干得粉体，研磨后放入在马弗炉中400 °C条件下煅烧2 h，自然降温，冷却至室温后取出，称完后，将样品研磨成粉末状保存； (3)固定溶胶化工艺制备目标产物Pt-g-C3N4/Ti02: 具体过程如下:取8 mL的K2PtCl6水溶液，其中Pt含量为1.60 mg-πιΓ1，在冰水浴中与保护剂聚乙烯醇混合并剧烈搅拌，Pt与聚乙烯醇的质量比为1.5:1，聚乙烯醇的配制:取8.6 mg聚乙烯醇溶于8.0 ml水中；然后快速加入NaBH4水溶液，Pt与NaBH4的摩尔比为1:5，NaBH4水溶液配制:将12.5 mg NaBH4溶于9.60 mL水中；当溶胶从淡黄色变为深棕色，表明钼溶胶已经形成，在剧烈搅拌下，按负载量1^:1%。2 = 0.8%把载体1102加入到钼溶胶悬浮液中，保持两者接触直至全部吸收，得到目标产物Pt-g-C3N4/Ti02，然后把湿的Pt-g-C3N4/Ti02置于80 ° C干燥箱中 干燥,之后置干燥器中冷却至室温,称重后保存。
全文摘要
一种Pt-C3N4-TiO2三元可见光光催化剂的制备方法，其特征在于先通过三聚氰胺加热到540oC裂解成类石墨碳化氮(g-C3N4);进而用超声混合使P25负载g-C3N4；最后用固定化溶胶工艺合成制得目标产物。因含该结构的复合光催化剂具可见光高活性,从而成为一种重要的具有潜在研究价值的污水处理剂。本发明的优点是反应条件简单，反应温和且稳定，易于放大生产。
文档编号B01J27/24GK103230808SQ20131019870
公开日2013年8月7日 申请日期2013年5月25日 优先权日2013年5月25日
发明者吴小琴, 柳泽斌, 马文天, 李帅龙, 胡秋明, 廖黎明, 李建 申请人:南昌航空大学