一种环保型低汞触媒连续生产工艺及其装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种环保型低汞触媒连续生产工艺，所述的生产工艺包括如下步骤：（1）先将新鲜载体原料或活性炭吸附塔中的载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，后将浸渍液储罐中的浸渍液从液体入口注入到催化剂制备塔中；（2）封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，恒温恒压浸渍1～18h；（3）打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸渍后的溶液输回浸渍液储罐，待用；（4）鼓风干燥；调节加热层的输出功率，恒温干燥5～24h；（5）折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料。本工艺可以适用于各种配方的含挥发性组分的催化剂的制备，如乙炔氢氯化反应的复方低汞催化剂、高汞催化剂。
【专利说明】一种环保型低汞触媒连续生产工艺及其装置【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环保型低汞触媒连续生产工艺及其装置，属于固液混合-分离装置技术及催化剂循环生产工艺领域，特别涉及乙炔氢氯化反应的汞触媒连续生产工艺及装置。
【背景技术】
[0002]聚氯乙烯(PVC)作为五大通用树脂之一有着广阔的市场需求，其单体氯乙烯(VC)可由多条工艺路线合成，常用的有电石法和乙烯法两种。电石法的路线是:以石灰石为原料与焦炭高温反应制得乙炔，再由乙炔氢氯化得到单体氯乙烯；乙烯法的路线是:将乙烯氧氯化生成二氯乙烷，再由二氯乙烷裂解生成单体氯乙烯。我国由于以石油为生产原料的乙烯资源紧缺，而石灰石和煤炭资源相对丰富，因此电石法生产氯乙烯成为国内现阶段生产氯乙烯的首选，目前国内90%以上的生产装置采用电石法。
[0003]工业上电石法生产氯乙烯中乙炔氢氯化反应的催化剂为氯化汞触媒,氯化汞具有高毒性和易挥发性，容易危害生产人员健康并污染环境。同时，随着汞资源的逐渐枯竭，氯化汞的价格成本也逐年上升。因此寻求更优化的催化剂制备工艺，提升氯化汞的利用效能成为现如今对氯化汞触媒的研究方向。此外，根据《污水综合排放标准》GB8978-1996，废水中汞总量不得高于0.05mg/L，根据《大气污染物综合排放标准》GB16297-1996，汞及其化合物排放限值为0.012~0.015mg/m3，传统催化剂制备工艺没有针对氯化汞的污染性设计封闭的工艺，而改进的氯化汞触媒制备工艺集成化程度低，只针对特定的一个或某几个制备单元进行了改进，整体工艺不够系统，各单元间物料运输过程易造成污染。同时制备方式仍比较粗放，未能有科学有效的方法处理汞排放问题，对操作人员的身体健康及环境易造成严重危害。随着国家对环保要求的提高，对一种绿色安全的催化剂生产工艺的需求越来越迫切。
[0004]为改变上述问题，中国专利`CN102773087提出了一种制造汞触媒废水循环利用方法，将浸泡废水加新鲜水后加入氯化汞，制成可以浸泡的浸泡液；专利CN102188966A中提出了一种利用阴离子树脂回收含氯化汞废水并循环生产氯化汞触媒的工艺，该工艺分离出废水中氯化汞配制成制备催化剂的浸溃液，既降低了氯化汞的排放又可制备氯化汞触媒产品；专利CN102764560A，提出使用活性炭吸收制造汞触媒蒸汽，并用吸附汞的活性炭用于制造汞触媒；专利CN202555136U，提出了一种生产氯化汞触媒尾气净化装置，包括2个活性炭吸附塔，一个碱液槽；专利CN202554993U，提出了一种生产氯化汞触媒蒸气水重复利用装置，对蒸气的热能进行有效利用。以上专利虽然涉及到了汞触媒生产的一些小环节，但是到目前为止，还没有一种可用于生产氯化汞触媒的可循环的绿色生产工艺。
【发明内容】
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[0005]为了克服现有氯化汞触媒生产工艺和设备中存在的集成化程度低、不环保、环境污染大、对操作人员危害大等的缺点，本发明提供一种避免操作人员与氯化汞直接接触、催化剂制备过程中的废气废水及废固能循环使用、实现零排放，对环境无污染的一种环保型低汞触媒连续生产工艺及其装置。
[0006]本发明采用的技术方案是:
[0007]一种环保型低汞触媒连续生产工艺，其特征在于:所述的生产工艺包括如下步骤:
[0008](I)、将新鲜的载体原料或活性炭吸附塔中的载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，投料量为催化剂制备塔塔体容积的1/10?1/2，使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液的注入量为催化剂制备塔塔体容积的1/6?3/4 ；
[0009]所述的浸溃液包括终浓度为5?10%的盐酸、终浓度为0.1?10%的活性组分，所述的活性组分为氯化汞，所述的氯化汞的负载量为0.1?10%，所述的载体原料和浸溃液的体积比为1:1?1:10 ;
[0010](2)、封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在25°c至90°C，压力0.15?0.4Mpa，恒温浸溃I?18h ;[0011 ] (3)、打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0012](4)、打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节气速50?1000m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在30?140°C ;恒温干燥5?24h ；
[0013](5)、折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0014]本发明优选地，向所述的浸溃液储罐内添加投料量为浸溃液储罐总容积的1/6?3/4的载体原料，溶解后打开浸溃液储罐的出口阀门，将浸溃液储罐中浸溃液通过液体入口注入到催化剂制备塔，浸溃液的注入量为催化剂制备塔塔体容积的1/6?3/4 ;重复步骤
(3)?⑷。
[0015]本发明优选地，所述的浸溃液还包括终浓度为0.1?10%的助活性组分，所述的助活性组分可以为碱土金属、碱金属、稀土或者第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物，所述的第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物选自下列之一或它们的组合:氯化钾、氯化钡、氯化铈、氯化铜、氯化锌、氯化锰、氯化铁、氯化钴或氯化镍；所述的助活性组分的负载量为0.5%?5%，所述的助活性组分占浸溃液总重量的0.1?15wt%。
[0016]本发明优选地，当活性炭吸收塔塔顶出口的尾气中氯化汞含量超过环保所要求的可允许排放的限定值0.005mg/Nm3时，更换活性炭吸收塔中的活性炭，换下的活性炭可由固体入口加入到催化剂制备塔作为新鲜载体使用。
[0017]用于上述所述的一种环保型低汞触媒连续生产工艺的装置，其特征在于:包括催化剂制备塔、活性炭吸附塔、浸溃液储罐、鼓风气泵、输液泵、蒸汽冷凝器以及气体预热器，所述的催化剂制备塔的顶部设置有一气体出口、固体入口和液体入口，底部设置有一气体进口、固体出口和液体出口，所述的液体入口与所述的浸溃液储罐的底部的出口连接，所述的气体出口通过所述的蒸汽冷凝器与所述的浸溃液储罐的上部连接，所述的固体入口与所述的活性炭吸附塔的底部的出口连接，所述的气体入口通过鼓风气泵与所述的气体预热器的出口连接，所述的气体预热器的进口与所述的活性炭吸附塔的顶部连接，所述的活性吸附塔的下部与所述的浸溃液储罐的顶部连接，所述的液体出口通过输料泵与所述的浸溃液储罐的上部连接。
[0018]进一步，所述的催化剂制备塔内设置有可折叠的支撑盘，所述的支撑盘为多孔板结构，所述的液体出口处安装有多孔板，所述的多孔板的孔径为0.5?5mm。
[0019]进一步，所述的催化剂制备塔的外侧壁上包覆有加热层，所述的加热层内安装有温度传感器。
[0020]进一步，所述的活性炭吸收塔的内部为错层结构，层数为3?8层。
[0021]进一步，所述的活性吸附塔上靠近底部距离是整个活性吸附塔高度的1/10?1/5处设置有侧气孔，所述的测气孔与所述的浸溃液储罐的顶部连接。
[0022]进一步，所述的催化剂制备塔、浸溃液储罐及输料泵的壳体由碳钢，不锈钢，PE,PTFE或内衬塑料材料制成。
[0023]本发明浸溃过程完成后，可回收并重复利用浸溃液储罐中的浸溃液，补充活性组分氯化汞及助活性组分中的一种或两种，使其达到下一次浸溃要求，同时可满足同一批催化剂多次浸溃要求。
[0024]本发明所述的蒸汽冷凝器与气体预热器为一级或多级盘管式换热器，两者热量进行交换。
[0025]本发明的有益效果体现在:该催化剂连续生产装置将催化剂浸溃和干燥两个过程整合在一个设备单元中进行，减少设备投资，并且基本可以满足各种常规氯化汞触媒生产过程，同时使氯化汞催化剂的整个制备过程在封闭体系中进行，实现物料的循环利用；使用循环鼓风的方法，增加吸收行程，提高活性炭吸收效率；并能达到减少环境污染和对生产操作人员的危害。该催化剂连续生产装置适用于多种工业上使用浸溃法生产的催化剂体系，特别适用于低汞催化剂多次浸溃工艺，集中化和自动化程度高，可满足连续大量生产需要。
【专利附图】
【附图说明】
[0026]图1为本发明的工艺装置图。
[0027]附图标记说明:1.催化剂制备塔；11.气体出口 ；12.固体入口 ；13.液体入口 ；14.气体入口 ；15.固体入口 ；16.液体出口 ；2.活性炭吸附塔；3.浸溃液储罐；4.鼓风气泵；5.输送泵；6.蒸汽冷凝器；7.气体预热器；8.支撑盘；9.加热层。
【具体实施方式】
[0028]为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面结合举例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的举例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
[0029]本发明实施例采用的实验装置如图1所示。
[0030]本发明实施例采用的装置，包括兼具有浸溃和干燥功能的催化剂制备塔1、活性炭吸附塔2、浸溃液储罐3、鼓风气泵4、输液泵5、蒸汽冷凝器6以及气体预热器7，所述的催化剂制备塔I的顶部设置有一气体出口 11、一固体入口 12和一液体入口 13，底部设置有一气体进口 14、一固体出口 15和一液体出口 16，所述的液体入口 13与所述的浸溃液储罐3的底部的出口连接，所述的气体出口 11通过所述的蒸汽冷凝器6与所述的浸溃液储罐3的上部连接，所述的固体入口 12与所述的活性炭吸附塔2的底部的出口连接，所述的气体入口14通过鼓风气泵4与所述的气体预热器7的出口连接，所述的气体预热器7的进口与所述的活性炭吸附塔2的顶部连接，所述的活性吸附塔2的下部与所述的浸溃液储罐3的顶部连接，所述的液体出口 16通过输料泵5与所述的浸溃液储罐3的上部连接。
[0031]本发明所述的催化剂制备塔I内设置有可折叠的支撑盘8，所述的支撑盘8为多孔板结构，所述的液体出口 16处安装有多孔板，所述的多孔板结构的孔径为0.5?5mm。
[0032]本发明所述的催化剂制备塔I的外侧壁上包覆有加热层9，所述的加热层9内安装有温度传感器，可以控制浸溃干燥温度。
[0033]本发明所述的活性炭吸收塔2的内部为错层结构，层数为3?8层。
[0034]本发明所述的活性吸附塔2上靠近底部距离是整个活性吸附塔高度的1/10?1/5处设置有侧气孔，所述的测气孔与所述的浸溃液储罐3的顶部连接。
[0035]本发明所述的催化剂制备塔1、浸溃液储罐3及输料泵5的壳体由碳钢，不锈钢，PE, PTFE或内衬塑料材料制成。
[0036]本发明浸溃过程完成后，可回收并重复利用浸溃液储罐3中的浸溃液，补充活性组分氯化汞及助活性组分中的一种或两种，使其达到下一次浸溃要求，同时可满足同一批催化剂多次浸溃要求。
[0037]本发明所述的蒸汽冷凝器6与气体预热器7为一级或多级盘管式换热器，两者热量进行交换。
[0038]实施例1
[0039]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0040](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中,浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.1% ；
[0041](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0042](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0043](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0044](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0045]触媒样品含量分析，实际HgCl2负载量为5-6.5%。
[0046]实施例2
[0047]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:[0048](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/6，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的1/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%，浸溃液中氯化钡浓度为0.9% ；
[0049](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃IOh ；
[0050](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0051](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速50m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥18h ；
[0052](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0053]实施例3
[0054]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0055](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/6，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的1/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2% ;浸溃液中氯化钡浓度为0.9% ；
[0056](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在60°C，压力0.15Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0057](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐，待用；
[0058](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速150m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在110°C ;恒温干燥18h ；
[0059](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0060]实施例4
[0061]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0062](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/6，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的1/4 ;其中,浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%、氯化钡浓度为0.9%、氯化钾浓度为0.4% ；[0063](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在30°C，压力0.15Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0064](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐，待用；
[0065](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速150m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥24h ；
[0066](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0067]实施例5
[0068]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0069](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%，浸溃液中氯化铜浓度为1.8% ；
[0070](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0071](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0072](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0073](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0074]触媒样品含量分析，实际HgCl2负载量为5-6.5%。
[0075]实施例6
[0076]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0077](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%，浸溃液中氯化锌浓度为1.8% ；
[0078](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0079](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；[0080](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0081](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0082]实施例7
[0083]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0084](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%、氯化锰浓度为1.8% ；
[0085](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0086](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0087](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0088](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0089]实施例8
[0090]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0091](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%，浸溃液中氯化铁浓度为1.8% ；
[0092](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0093](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0094](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0095](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0096]实施例9
[0097]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0098](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%、氯化钴浓度为1.8% ；
[0099](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0100](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0101](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0102](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0103]实施例10
[0104]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0105](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%，浸溃液中氯化钴浓度为1.8% ；
[0106](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0107](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0108](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0109](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0110]实施例11
[0111]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0112](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/2，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的3/4 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为2.2%，浸溃液中氯化镍浓度为1.8% ；
[0113](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在40°C，压力0.3Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0114](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐；
[0115](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速800m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥5h ；
[0116](5)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0117]实施例12
[0118]本发明所述的环保型低汞触媒连续生产工艺，步骤如下:
[0119](I)以预处理后的活性炭为载体原料，先将载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，装填量为塔体容积的1/3，利用支撑盘的机械运动使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液装量为塔体容积的2/3 ;其中，浸溃液中盐酸浓度为6%，浸溃液中氯化汞浓度为0.5%，浸溃液中氯化钾浓度为0.1% ；
[0120](2)封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C，压力0.35Mpa，恒温恒压浸溃18h ；
[0121](3)打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储罐，待用；
[0122](4)打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节空气气速500m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在80°C ;恒温干燥18h ；
[0123](5)向所述的浸溃液储罐内补充原料，其中氯化汞0.23kg，氯化钾0.07kg, 6%的盐酸溶液18.5L，溶解后打开浸溃液储罐的出口阀门，将浸溃液储罐中浸溃液通过液体入口注入到催化剂制备塔；重复步骤(3)?(4)，重复次数为两次；
[0124](6)折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
[0125]最后，应当指出，以上实例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实例，还可以有许多变形，本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种环保型低汞触媒连续生产工艺，其特征在于:所述的生产工艺包括如下步骤: (1)、将新鲜的载体原料或活性炭吸附塔中的载体原料从固体入口投入到催化剂制备塔中，投料量为催化剂制备塔塔体容积的1/10~1/2，使载体原料均匀平铺在支撑盘上，后将浸溃液储罐中的浸溃液从液体入口注入到催化剂制备塔中，浸溃液的注入量为催化剂制备塔塔体容积的1/6~3/4 ； 所述的浸溃液包括终浓度为5~10%的盐酸、终浓度为0.1~10%的活性组分，所述的活性组分为氯化汞，所述的氯化汞的终浓度为0.1~10%，所述的载体原料和浸溃液的体积比为1:1~1:10 ; (2)、封闭催化剂制备塔上的所有出口，打开加热层加热开关，调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在25至90°C，压力0.15~0.4Mpa，恒温浸溃I~18h ; (3 )、打开催化剂制备塔顶部的气体出口及底部的液体出口上阀门，启动输料泵，将浸溃后的溶液输回浸溃液储te； (4)、打开催化剂制备塔底部的气体入口阀门，关闭催化剂制备塔底部的液体出口阀门，同时开启蒸汽冷凝器和气体预热器，进行热量交换；开启鼓风气泵，调节气速50~1000m3/h，鼓风干燥；调节加热层的输出功率，维持催化剂制备塔内温度在30~140°C ;恒温干燥5~24h ； (5)、折叠催化剂制备塔内的支撑盘，卸料，制备好的催化剂由底部的固体出口取出，真空包装得到产品氯化汞触媒。
2.如权利要求1所述的一种环保型低汞触媒连续生产工艺，其特征在于:向所述的浸溃液储罐内添加投料量为浸溃液储罐总容积的1/6~3/4的载体原料，溶解后打开浸溃液储罐的出口阀门，将浸溃液储`罐中浸溃液通过液体入口注入到催化剂制备塔，浸溃液的注入量为催化剂制备塔塔体容积的1/6~3/4 ;重复步骤(3)~(4)。
3.如权利要求2所述的一种环保型低汞触媒连续生产工艺，其特征在于:所述的浸溃液还包括终浓度为0.1~10%的助活性组分，所述的助活性组分可以为碱土金属、碱金属、稀土或者第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物，所述的第一副族、第二副族及第八副族的元素的氯化物选自下列之一或它们的组合:氯化钾、氯化钡、氯化铈、氯化铜、氯化锌、氯化锰、氯化铁、氯化钴或氯化镍；所述的助活性组分的负载量为0.5%~5%。
4.如权利要求3所述的一种环保型低汞触媒连续生产工艺，其特征在于:当活性炭吸收塔塔顶出口的尾气中氯化汞含量超过环保所要求的可允许排放的限定值0.005mg/Nm3时，更换活性炭吸收塔中的活性炭，换下的活性炭可由固体入口加入到催化剂制备塔作为新鲜载体使用。
5.用于权利要求1~4之一所述的一种环保型低汞触媒连续生产工艺的装置，其特征在于:包括催化剂制备塔、活性炭吸附塔、浸溃液储罐、鼓风气泵、输液泵、蒸汽冷凝器以及气体预热器，所述的催化剂制备塔的顶部设置有一气体出口、固体入口和液体入口，底部设置有一气体进口、固体出口和液体出口，所述的液体入口与所述的浸溃液储罐的底部的出口连接，所述的气体出口通过所述的蒸汽冷凝器与所述的浸溃液储罐的上部连接，所述的固体入口与所述的活性炭吸附塔的底部的出口连接，所述的气体入口通过鼓风气泵与所述的气体预热器的出口连接，所述的气体预热器的进口与所述的活性炭吸附塔的顶部连接，所述的活性吸附塔的下部与所述的浸溃液储罐的顶部连接，所述的液体出口通过输料泵与所述的浸溃液储罐的上部连接。
6.如权利要求5所述的用于一种环保型低汞触媒连续生产工艺的装置，其特征在于:所述的催化剂制备塔内设置有可折叠的支撑盘，所述的支撑盘为多孔板结构，所述的液体出口处安装有多孔板，所述的多孔板的孔径为0.5~5mm。
7.如权利要求6所述的用于一种环保型低汞触媒连续生产工艺的装置，其特征在于:所述的催化剂制备塔的外侧壁上包覆有加热层，所述的加热层内安装有温度传感器。
8.如权利要求7所述的用于一种环保型低汞触媒连续生产工艺的装置，其特征在于:所述的活性炭吸收塔的内部为错层结构，层数为3~8层。
9.如权利要求8所述的用于一种环保型低汞触媒连续生产工艺的装置，其特征在于:所述的活性吸附塔上靠近底部距离是整个活性吸附塔高度的1/10~1/5处设置有侧气孔，所述的测气孔与所述的浸溃液储罐的顶部连接。
10.如权利要求9所述的用于一种环保型低汞触媒连续生产工艺的装置，其特征在于:所述的催化剂制备塔、浸溃液储罐及输料泵的壳体由碳钢，不锈钢，PE, PTFE或内衬塑料材料制成。`
【文档编号】B01J27/138GK103816944SQ201410024685
【公开日】2014年5月28日 申请日期:2014年1月20日 优先权日:2014年1月20日
【发明者】李瑛 , 支林轩, 唐浩东, 韩文锋, 刘化章, 裴文俊 申请人:云南契合投资有限公司, 浙江工业大学