气基渗透反应器的制造方法
【专利摘要】本发明涉及一种气基渗透反应器，属于冶金领域。本发明反应器水冷炉盖上设有冷却水入口、冷却水出口，反应器主体，底部设有还原气体进气管，还原气体进气管一端伸入反应器主体内底部，反应器主体底部设有密封材料，密封材料与载料大套筒底部连接，载料大套筒下部侧壁周向上设进气孔，载料大套筒内至少设有一个用于还原矿粉的小套筒。本发明让还原气体深层次的渗透进入多层钢网缝隙里的稀土精矿粉中，增加还原气体与稀土精矿粉有效接触面积，提高反应速率，在很短的时间内投入较低的资金完成更佳的实验结果，达到意想不到的实验目的。且避免了金属热还原法制取稀土金属繁琐复杂的过程，节省了稀土氧化物造块还原法使用的日益短缺的焦炭。
【专利说明】气基渗透反应器
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种气基渗透反应器，属于冶金领域。
【背景技术】
[0002]“稀土”一词是十八世纪沿用下来的名称，因为当时用于提取这类元素的矿物比较稀少，而且获得的氧化物难以熔化，也难以溶于水，也很难分离，其外观酷似“土壤”，而称之为稀土。19世纪以来，形成的比较成熟的，用于制备稀土金属方法是金属热还原法(preparation of rare earth metal by metallothermic reduction)制取稀土金属。在高温下用活性较稀土强的金属还原剂将稀土化合物还原成金属的过程。这是稀土金属制取的重要方法，所用的金属还原剂有钙、锂、镧和铈等。具体操作是将难溶于水的稀土氧化物溶于酸中，经过蒸馏等过程制得粉末稀土氯化物或硫酸盐，然后在高温下用活性较稀土强的金属还原剂(钙、锂等)将稀土化合物还原成金属。
[0003]另一种制备方法是稀土氧化物造块还原法。先对稀土矿粉进行富选，制备稀土精矿粉，然后将粉状的含稀土原料中配入适当数量的熔剂和燃料，在混合机内均匀混合，放在烧结机上点火烧结，借助于燃料燃烧产生的高温作用及一系列物化反应作用下，产生一定数量的液相，将其它未融化的固体颗粒黏结成块，冷却后成为多孔质块矿。接着将块矿装入竖窑中配入一定比例的焦炭鼓入高温风，最后将稀土氧化物还原成金属的过程。
[0004]不过随着可使用焦炭日渐减少，价格不断攀升，而天然气开采量不断增加，人们将目光转向逐渐投向更有发展的粉末还原制备方法。通过对相关专利进行检索，发现有很多稀土精矿粉还原装置，其中的横管式反应器深受大家青睐。横管式稀土精矿粉反应器大多数是由反应室、恒压器和样品基座组成的。反映室是一只横放的圆柱型玻璃管，两端各有一个端盖，端盖上分别接有进气管和出气管；在反应室里面放有多个载样平台，可以在一次实验中还原多个稀土精矿粉样本；恒压器是接在出气管上的气体稳流开关，通过调节开关的大小来控制反应室内压力，不宜过小，过小反应室内压力不足，气体与精矿粉反映效果不好，而且矿粉会因为气流过快而被吹散影响实验结果。
[0005]横管式稀土精矿粉反应器具体使用方法是将被实验的稀土精矿粉称取标量放在载样平台上，盖上两侧反应室端盖并接好进气管和出气管后放入电阻加热炉中固定好；通电给反应室升温至实验设计温度，然后把还原气体(H2，CO, CH4等)从反应横管的进气端通入，气体到达反应室内与载样平台上的稀土精矿粉表面发生反应，通过气体的不断流动来达到不断还原的目的，还原后的气体从出气端排出；达到实验设计的时间后，停止还原气体进入，开始通入保护气体Ar并断电对反应室进行降温处理；最终等反应室温度降到室温后就可以取出样品进行准确称量。
[0006]但是，在横管式稀土精矿粉反应器中，当气体与粉末反应后会在稀土精矿粉表面形成致密的金属薄膜，导致还原性气体很难再进入粉末的内部，为了达到所需的实验效果，必须延长操作时间，增加还原气体流量来实现。这样势必增加了实验的成本投入，更严重的是反应速率慢、还原率低，影响实验的进程。[0007]综上所述，金属热还原法制取稀土金属过程繁琐，投入成本高；稀土氧化物造块还原法使用的还原剂一焦炭一日益短缺，不利于长远发展；现有的横管式稀土精矿粉反应器虽然符合将来稀土精矿粉还原研究的发展，但是其反应速率慢，影响实验进程，需要进行改进，才能适应当今世界科学技术的快速发展。
【发明内容】
[0008]为了克服以上不足，本发明提供的一种能够迅速提高反应速率，节省反应时间，增加稀土精矿粉的还原率，改善气基法的还原效果的气基渗透反应器。
[0009]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
[0010]本发明包括:反应器水冷炉盖、反应器主体，反应器水冷炉盖上设有冷却水入口、冷却水出口，反应器主体，底部设有还原气体进气管，还原气体进气管一端伸入反应器主体内底部，反应器主体底部设有密封材料，密封材料与载料大套筒底部连接，载料大套筒下部侧壁周向上设进气孔，载料大套筒内至少设有一个用于还原矿粉的小套筒。
[0011]所述小套筒底部为微孔载料台，微孔载料台上设有下微孔气流减速钢网，小套筒上部设有上微孔气流减速钢网。
[0012]所述下微孔气流减速钢网为七层设置，所述上微孔气流减速钢网为三层设置。
[0013]所述反应器主体上的气体排出管路上设有气基稳压阀。
[0014]本发明的有益效果是:
[0015]本发明该还原气体众反应器主体底部进入，让还原气体深层次的渗透进入多层钢网缝隙里的稀土精矿粉中，增加还原气体与稀土精矿粉有效接触面积，提高反应速率，在很短的时间内投入较低的资金完成更佳的实验结果，达到意想不到的实验目的。且避免了金属热还原法制取稀土金属繁琐复杂的过程，节省了稀土氧化物造块还原法使用的日益短缺的焦炭。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。
[0017]图1是本发明的实物外形图。
[0018]图2是本发明纵剖面构造图。
【具体实施方式】
[0019]在图-1中，冷却水入口 1、冷却水出口 2焊接在反应器水冷炉盖4上与反应器主体5由螺栓通过垫圈密封连接，气基稳压阀3安装在反应器主体5上半部分，通常需要非常稳定的工作性能才能保证稀土矿粉不被变压气流吹起，还原气体进气口 6焊接在反应器主体5底部，还原性气体(H2，CO, CH4)由此进入。
[0020]在图-2所示实施例中，所有反应器组成部分均为钢质材料，气基渗透反应器主体5为圆柱体，容积为1.9635L (直径D为10cm，高度H为25cm);反应器主体5下部设有密封材料15，密封材料15采用氧化铝粉，载料大套筒底部插接在氧化铝粉中，载料大套筒下部侧壁周向上设进气孔13，载料大套筒内至少设有一个用于还原矿粉的小套筒。
[0021]所述载料小套筒10通过托架安装在载料大料筒上，如附图2所示，托架表面非常光滑，所以密闭效果良好，防止气体从侧面大量跑出；其中载料小套筒10中的微孔载料台12是由100网目的钢网压制而成，承载能力强，以免精矿粉散落下去；在微孔载料台的上方是由七层60网目的钢网叠置而成，每两层钢网之间有微小的空隙，然后分别给两个载料小套筒12装料(一次还原两组稀土矿粉，分别装入稀土精矿粉70g)，所以稀土精矿粉就容易地填充在钢网缝隙里面，室温下气体以0.120m3/h进入反应器内，当气体通过进气孔进入载料小套筒气室，在气室内聚集产生微弱的压力(大约为10 — 15Pa)，还原气体(H2，CO, CH4等)会在压差的作用下渗透到稀土粉末中，稀土精矿粉填充在多层钢网的缝隙里，还原气体也很容易便渗透到网中的稀土矿粉中，这样以后依靠气体的上升力和气流的压力使还原性气体(H2，CO, CH4等)深层次地渗透到稀土粉末矿粉中，让气体和矿粉有效的反应这样稀土精矿粉里就有足够的空间使还原性气体渗透进去；微孔气流减速钢网9是由三层孔径为60网目的钢网压制而成，放在载料小套筒10的上部，起到防止粉末飞散的作用，下部的钢网除了这个作用还有防止稀土矿粉下漏的作用；载料小套筒10底部有套筒储料底14，防止矿粉散落损失，减小实验误差。
[0022]最后将反应器主体与水冷炉盖4加上炉盖密封垫圈I通过螺栓密封连接；连接完成后，通过气基稳压阀3对反应器真空处理(必须从此口进行，否则巨大压力冲击会使稀土粉末浮起)完毕，接着从冷却水入口 I通入冷却水，通电升温，升温速率设定为10°C /min,等到达设定实验温度，本次设计实验温度为950°C，从还原进气口 6缓慢通入还原气体；待达到实验需要时间，本次设计实验时间为1.5h，停炉冷却，一个气基渗透反应过程完成。
[0023]实验反应式:
[0024]Rex0y+yH2=xRe+yH20 ；
[0025]Rex0y+yC0=xRe+yC02 ；
[0026]Rex0y+y/2CH4=xRe+y/4H20+y/4C02 [0027]稀土精矿粉失氧率:(Mc^O-M1)/70*100%
[0028]M0——实验前未装料小漏斗的质量
[0029]M1——实验完成装料小料斗的质量
[0030]实验具体操作程序(以还原气体H2为例):
[0031]称量装料:将称量好的料装入垫有不锈钢滤网的料筒底部且保持料平铺，料筒放入炉膛封炉。
[0032]抽真空:用铁卡子将排气管夹紧，打开真空泵，当压力表为-0.1MP时，关闭真空泵阀和炉顶阀，待3分钟，压力表指针如顺时针转，说明漏气，需要通氩气检漏，直到不漏为止，若指针仍为-0.1MP时不漏气可继续。
[0033]通氩气:打开炉顶阀，氩气通过三通从炉顶阀进入，当压力表显示OMP时，关闭炉顶阀，打开排气管铁卡子，氩气通过四通、流量计从炉底部进气管进入，调节气体流量(范围在 0.08-0.1m3/h)。
[0034]程序设定:按实验方案设定实验温度和时间(炉子升温时间每分钟不能超过IO0C),开始启动炉子程序升温，打开冷却系统，水冷炉盖和排气管。
[0035]检验实验装置的气密性:用刷子蘸取肥皂水刷各个管子接口处，观察是否有连续不断的气泡冒出，如接口处有气泡冒出，需更换卡子将管子紧固。
[0036]通氢气:达到氢气开始还原温度时，先打开氢气阀，同时调小一点流量计流量，隔2分后将氩气阀关闭，再调节流量计使氢气流量控制到实验所需范围内(氢气分压小于
0.1MPa)。还原结束后，先打开氩气阀，同时调小点流量计气流量，再关闭氢气阀，调节流量计使氩气流量范围在0.08-0.1m3/h。
[0037]开炉取样:炉子自动降到室温时，关闭冷却水，打开炉盖取出料筒，称量记录，样品封存，器材归位，检验氢气和氩气瓶是否关闭，切断炉子电源，结束实验。
【权利要求】
1.气基渗透反应器，其特征在于，包括:反应器水冷炉盖、反应器主体，反应器水冷炉盖上设有冷却水入口、冷却水出口，反应器主体，底部设有还原气体进气管，还原气体进气管一端伸入反应器主体内底部，反应器主体底部设有密封材料，密封材料与载料大套筒底部连接，载料大套筒下部侧壁周向上设进气孔，载料大套筒内至少设有一个用于还原矿粉的小套筒。
2.根据权利要求1所述的气基渗透反应器，其特征在于，载料小套筒底部为微孔载料台，微孔载料台上设有下微孔气流减速钢网，小套筒上部设有上微孔气流减速钢网。
3.根据权利要求2所述的气基渗透反应器，其特征在于，载料小套筒下盛料钢网为七层设置，上微孔气流减速钢网为三层设置，材质都为60网目不锈钢网。
4.根据权利要求1所述的气基渗透反应器，其特征在于，反应器主体上的气体排出管路上设有气基稳压阀。
【文档编号】B01J8/02GK103752228SQ201410030063
【公开日】2014年4月30日 申请日期:2014年1月23日 优先权日:2014年1月23日
【发明者】闫永旺, 范秀风, 陈义胜, 庞赟佶, 陈俊俊 申请人:内蒙古科技大学