一种氨基酸的提纯装置制造方法
【专利摘要】本发明公开了一种氨基酸的提纯装置，包括初步提纯段、前提纯段、后提纯段以及收集段；氨基酸母液先通过初步提纯段进行分离提纯，经所述初级液相色谱仪进行在线监测，将氨基酸质量分数高于99.0%的高浓度氨基酸液直接通入收集段进行收集，剩余的初级氨基酸液通入所述前提纯段进行再提纯，后流出的初级无机盐液通入所述后提纯段进行再提纯，分离出其中混杂的氨基酸，最后将上述分离出的液体进行收集。本发明能够对氨基酸母液进行分离提纯，最终提纯得到的氨基酸液中氨基酸的浓度高于99.0%，且氨基酸与无机盐分离彻底。
【专利说明】一种氨基酸的提纯装置
【技术领域】
[0001]本发明涉及有机化学合成分离【技术领域】，特别是涉及一种从氨基酸母液中提取氨基酸的提纯装置。
【背景技术】
[0002]氨基酸(￡11111110 % 1 (1)，是含有氨基和羧基的一类有机化合物的通称。氨基酸是构成蛋白质的基本单位，赋予蛋白质特定的分子结构形态，使它的分子具有生化活性，蛋白质是生物体内重要的活性分子，包括脆化新陈代谢的酶。在自然界，共有300多种氨基酸。
[0003]氨基酸在医药上主要用来制备复方氨基酸输液，也用作治疗药物和用于合成多肽药物。目前用作药物的氨基酸有一百几十种，其中包括构成蛋白质的氨基酸有20种和构成非蛋白质的氨基酸有100多种。由多种氨基酸组成的复方制剂在现代静脉营养输液以及“要素饮食”疗法中占有非常重要的地位，对维持危重病人的营养，抢救患者生命起积极作用，成为现代医疗中不可少的医药品种之一。
[0004]氨基酸自发现以来，人们就在不断地探索其人工合成的途径。至今，有关氨基酸的生产方法种类繁多。在众多的生产工艺中，在氨基酸母液中通常可能含有无机盐，常规工艺常通过浓缩提纯或溶剂提纯，由于(順4) 2303、(順4) 2304、他2303与似2304极易粘结，氨基酸和无机盐的分离难以达到理想的效果，整个过程中直接影响收率，因此加大生产成本高，能耗大，劳动强度大。
【发明内容】
[0005]本发明主要解决的技术问题是提供一种氨基酸的提纯装置，能够对氨基酸母液进行分离提纯，最终提纯得到的氨基酸液中氨基酸的浓度高于99.0%，且氨基酸与无机盐分离彻底。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是:
提供一种氨基酸的提纯装置，包括初步提纯段、前提纯段、后提纯段以及收集段；
所述初步提纯段依次包括用于集存氨基酸母液的氨基酸母液收集桶、初级高压泵、对氨基酸母液进行初级吸附提纯的初级色谱柱、连接于所述初级色谱柱下段的初级液相色谱仪；
所述前提纯段依次包括前段中转桶、前段高压泵、前段色谱柱以及连接于所述前段色谱柱下段的前段液相色谱仪；
所述后提纯段依次包括后段中转桶、后段高压泵、后段色谱柱以及连接于所述后段色谱柱下段的后段液相色谱仪；
收集段包括出料管、在所述出料管上串联有氨基酸收集阀、无机盐收集阀和水收集阀，上述收集阀下面分别对应安置了氨基酸收集桶、无机盐收集桶和水收集桶；
氨基酸母液先通过初步提纯段进行分离提纯，经所述初级液相色谱仪进行在线监测，将氨基酸质量分数高于99.0%的高浓度氨基酸液直接通入收集段进行收集，剩余的初级氨基酸液通入所述前提纯段进行再提纯，后流出的初级无机盐液通入所述后提纯段进行再提纯，分离出其中混杂的氨基酸，最后将上述分离出的液体进行收集。
[0007]在本发明的一个较佳实施例中，所述氨基酸母液为氨基酸、无机盐与水的混合液。
[0008]在本发明的一个较佳实施例中，所述无机盐为亚硫酸钠、硫酸钠、亚硫酸铵或硫酸铵中的一种或多种的混合物。
[0009]在本发明的一个较佳实施例中，所述初级色谱柱、所述前段色谱柱与所述后段色谱柱中填充有吸附型氨基酸树脂。
[0010]在本发明的一个较佳实施例中，所述初级高压泵、所述前段高压泵和所述后段高压泵的压力为
[0011]在本发明的一个较佳实施例中，所述初级液相色谱仪、所述前段液相色谱仪与所述后段液相色谱仪为在线监测，氨基酸与无机盐在其数据显示上的出峰时间存在明显不同。
[0012]在本发明的一个较佳实施例中，在所述前纯段中，所述前段中转桶中存有初级氨基酸液，所述初级氨基酸液中的氨基酸质量分数低于99.0%，所述初级氨基酸液通过所述前段高压泵将其泵入所述前段色谱柱进行再提纯，再由所述前段液相色谱仪进行在线监测进行分液，氨基酸质量分数高于99.0%的高浓度氨基酸液通入收集段进行收集，余下的前段氨基酸继续排入前段中转桶中，以待后续的循环提纯，继续排出的前段无机盐则通过管道排入所述后提纯段中进行再提纯，最后将水通入所述收集段进行收集。
[0013]在本发明的一个较佳实施例中，在所述后提纯段中，所述后段中转桶中存有初级无机盐液，所述初级无机盐液利用所述后段高压泵泵入所述后段色谱柱进行再提纯，通过所述后段液相色谱仪的在线监测，将分离出的后段牛磺酸液并入所述前提纯段进行提纯，将后段牛磺酸液之后流出的后段无机盐液通过所述收集段进行收集，最后将水通入所述收集段进行收集。
[0014]在本发明的一个较佳实施例中，所述初级色谱柱、所述前段色谱柱与所述后段色谱柱的直径为10~15。111，高度为3(^50(?^
[0015]本发明的有益效果是:本发明一种氨基酸的提纯装置，设置有初步提纯段、前提纯段、后提纯段以及收集段，对氨基酸母液进行分离提纯，最终提纯得到的氨基酸液中氨基酸的浓度高于99.0%，且氨基酸与无机盐分离彻底；在使用本装置进行提纯时不产生“三废”，氨基酸的总收率和质量明显增高，是理想的绿色环保装置。
【专利附图】
【附图说明】
[0016]图1是本发明一较佳实施例的示意图；
附图中各部件的标记如下:11、氨基酸母液收集桶，12、初级高压泵，13、初级色谱柱，14、初级液相色谱仪，21、前段中转桶，22、前段高压泵，23、前段色谱柱，24、前段液相色谱仪，31、后段中转桶，32、后段高压泵，33、后段色谱柱，34、后段液相色谱仪，41、氨基酸收集阀，42、氨基酸收集桶，43、无机盐收集阀，44、无机盐收集桶，45、水收集阀，46、水收集桶。
【具体实施方式】
[0017]下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
[0018]一种氨基酸提纯装置，包括初步提纯段、前提纯段、后提纯段和收集段；所述初步提纯段依次包括用于集存氨基酸母液的氨基酸母液收集桶11、初级高压泵12、对氨基酸母液进行初步吸附提纯的初级色谱柱13、连接于所述初级色谱柱13下段的初级液相色谱仪14 ；所述前提纯段依次包括前段中转桶21、前段高压泵22、前段色谱柱23以及连接于所述前段色谱柱23下段的前段液相色谱仪24 ；所述后提纯段依次包括后段中转桶31、后段高压泵32、后段色谱柱33以及连接于所述后段色谱柱33下段的后段液相色谱仪34 ；所述收集段包括出料管、在所述出料管上串联有氨基酸收集阀41、无机盐收集阀43和水收集阀45，上述收集阀下面分别对应安置了氨基酸收集桶42、无机盐收集桶44和水收集桶46。
[0019]上述的初级色谱柱13、前段色谱柱23以及后段色谱柱33，都并不局限为一个，在实际工作过程中为了提高工作效率，可以由若干个并联的色谱柱组成。每个色谱柱的直径为高度为3(^50(31^其中，氨基酸母液中的无机盐是指亚硫酸钠、硫酸钠、亚硫酸铵或硫酸铵中的一种或多种的混合物。初级色谱柱13、前段色谱柱23与后段色谱柱33中填充有吸附型氨基酸树脂，利用氨基酸树脂对氨基酸与无机盐的吸附力不同、保留时间不同的原理，进行分离提纯氨基酸，氨基酸树脂对氨基酸的吸附力最弱、硫酸酯次之、无机盐最强，因此，当液体从各个色谱柱中流出时，最先流出的必定是氨基酸液，然后是无机盐液，但是其中都各自具有一定量的杂质，通过安装于各个色谱柱下段的液相色谱仪对液体进行在线监测和分析，控制液体的流向，使氨基酸母液得到最大限度的提纯。又因为氨基酸树脂对氨基酸、无机盐的提纯是因为氨基酸树脂对它们的吸附力的不同，当氨基酸与无机盐从色谱柱中流出后，氨基酸树脂并不需要进行清洗，可以直接重复利用，具有较高的经济价值。
[0020]一种利用这种氨基酸的提纯装置从氨基酸母液中提取氨基酸的方法，具体包括下列步骤:
1)初步提纯，开启水收集阀45，将氨基酸母液利用初级高压泵12泵入初级色谱柱13内，初级色谱柱13对氨基酸母液进行吸附提纯处理；
2)初步分液，从初级色谱柱13中流出的液体通过初级液相色谱仪14进行在线监测，按照下列情况分别进行收集或者再吸附:
21)当初级液相色谱仪14判断氨基酸的质量分数高于99.0%时，这部分高浓度氨基酸液直接开启收集段直接将其进行收集；
22)当初级液相色谱仪14判断氨基酸的质量分数低于99.0%时，则将这部分初级氨基酸液通入前提纯段的前段中转桶，待再提纯；
23)当初级液相色谱仪14判断氨基酸流完、无机盐液开始流出以后，直接通入后提纯段中的后段中转桶，对无机盐液中混杂的少量氨基酸进行再提纯；
3)前提纯段提纯，将步骤22)中的初级氨基酸液进行再提纯，将置于前段中转桶21中的初级氨基酸液利用前段高压泵22泵入前段色谱柱23进行再提纯；同样的，通过前段液相色谱仪的24的在线监测，将提纯过的液体进行分液，因初级氨基酸液中氨基酸的含量是较高的，因此，在此步骤中进行提纯得到的高浓度氨基酸液(氨基酸的质量分数高于99.0%)的质量也比较多，高浓度氨基酸液直接就通入收集段进行收集，余下的前段氨基酸液则继续排入前段中转桶22中，以待后续的循环提纯，这里的前段氨基酸液流完以后，根据前段液相色谱仪24的在线监测，前段无机盐开始流出，这部分前段无机盐通入后提纯段进行再提纯，最后，将水通入收集段进行收集；
4)后提纯段提纯，将步骤2)中的初级无机盐液进行再提纯，将置于后段中转桶31中的初级无机盐液利用后段高压泵32泵入后段色谱柱33进行再提纯，将其中混杂的氨基酸进一步分离；通过后段液相色谱仪34的在线监测，将分离出的后段氨基酸液并入前提纯段进行提纯，将后段氨基酸液之后流出的后段无机盐液通过收集段进行收集，最后将水进行收集。
[0021]上述各处的液相色谱仪进行在线监测，氨基酸与无机盐在其数据显示上的出峰时间存在明显不同，并且可以自动计算其中成分的含量，以此作为数据判断的依据。另外，，整个系统各个部件的管道以及液体流向如图1所示，并且管道上均合理的设有若干控制阀门。
[0022]实施例1:
先开启水收集阀45，然后将含有质量分数为10%氨基酸的氨基酸母液置于氨基酸母液收集桶11中，其中氨基酸为7-氨基丁酸，无机盐为硫酸钠，氨基酸母液在201:温度下、利用初级高压泵12通过送液管送至初级色谱柱13内，初级高压泵12的压力为0.01 1？3 ；观察初级液相色谱仪14上的数据显示，氨基酸开始流出，从开启初级高压泵12后开始计时，10.5-=后开启收集段中的氨基酸收集阀41，高浓度氨基酸液从出料管流至氨基酸收集桶42，继续观察初级液相色谱仪14的数值显示，10.90111时氨基酸浓度降低至99.0%以下，此时迅速打开通往前段中转桶21的阀门，氨基酸流入前段中转桶中21待提纯，至11.701！！时氨基酸流完；观察初级液相色谱仪14上的数据显示，表示无机盐开始流出的峰值出现，时间约为20.2-1开启通往后段提纯段的阀门，将无机盐液通入后段中转桶31中，至22.7-=时初级液相色谱仪14显示无机盐液流完；剩余的无氨基酸与无机盐的水流入水收集桶46。
[0023]而后，前提纯段与后提纯段分别同时开始工作。
[0024]在前提纯段中，置于前段中转桶21中的初级氨基酸液利用前段高压泵22泵入前段色谱柱23，前段高压泵22的压力为0.011？3^观察前段液相色谱仪的24的数据显示，从前段高压泵22工作后开始计时，10.細化时氨基酸开始流出，开启收集段中的氨基酸收集阀41，高浓度氨基酸液从储料罐流至氨基酸收集桶42，11.10111时氨基酸浓度降低至99.0%以下，此时关闭氨基酸收集阀41，打开通往前段中转桶21的阀门，将剩余的氨基酸通入前段中转桶21中，至11.細化时氨基酸流完；观察前段液相色谱仪24的数据显示，表示无机盐开始流出的峰值出现，时间约为19.5-1开启通往后段提纯段的阀门，将前段无机盐液并入后段中转桶31中，至21.2-=时前段液相色谱仪24显示无机盐液流完；剩余的无氨基酸与无机盐的水流入水收集桶46。
[0025]在后提纯段提纯中，将置于后段中转桶31中的初级无机盐液利用后段高压泵32泵入后段色谱柱33进行再提纯，将其中混杂的氨基酸进一步分离，后段高压泵32的工作压力为0.011？3 ；通过后段液相色谱仪34的在线监测，从后段高压泵32工作后开始计时，10.5111111时氨基酸开始流出，开始通往前段中转桶21的阀门，将这部分氨基酸通入前段中转桶21中，至11.0111111氨基酸流完，关闭该阀门，至20.1111111时无机盐开始流出，则打开收集段中的无机盐收集阀43将无机盐液进行收集，至22.加化时无机盐液流完；剩余的无氨基酸与无机盐的水流入水收集桶46。
[0026]由于前提纯段与后提纯段为同时开始工作，后期分别通入各自的中转桶中的待循环提纯的液体可在下一次工作时一并处理。
[0027]经检测氨基酸收集桶42中氨基酸含量为99.6%，无机盐的含量01% ；无机盐收集桶44中氨基酸含量〈0丨05%。
[0028]实施例2:
先开启水收集阀45，然后将含有质量分数为15%氨基酸的氨基酸母液置于氨基酸母液收集桶11中，其中氨基酸为氨基乙酸，无机盐为硫酸铵，氨基酸母液在501:温度下、利用初级高压泵12通过送液管送至初级色谱柱13内，初级高压泵12的压力为0.01 1？3 ；观察初级液相色谱仪14上的数据显示，氨基酸开始流出，从开启初级高压泵12后开始计时，10.5-=后开启收集段中的氨基酸收集阀41，高浓度氨基酸液从出料管流至氨基酸收集桶42，继续观察初级液相色谱仪14的数值显示，11.00111时氨基酸浓度降低至99.0%以下，此时迅速打开通往前段中转桶21的阀门，氨基酸流入前段中转桶中21待提纯，至11.701！！时氨基酸流完；观察初级液相色谱仪14上的数据显示，表示无机盐开始流出的峰值出现，时间约为20.2-1开启通往后段提纯段的阀门，将无机盐液通入后段中转桶31中，至22.3-=时初级液相色谱仪14显示无机盐液流完；剩余的无氨基酸与无机盐的水流入水收集桶46。
[0029]而后，前提纯段与后提纯段分别同时开始工作。
[0030]在前提纯段中，置于前段中转桶21中的初级氨基酸液利用前段高压泵22泵入前段色谱柱23，前段高压泵22的压力为0.011？3^观察前段液相色谱仪的24的数据显示，从前段高压泵22工作后开始计时，10.細化时氨基酸开始流出，开启收集段中的氨基酸收集阀41，高浓度氨基酸液从储料罐流至氨基酸收集桶42，10.90111时氨基酸浓度降低至99.0%以下，此时关闭氨基酸收集阀41，打开通往前段中转桶21的阀门，将剩余的氨基酸通入前段中转桶21中，至11.加化时氨基酸流完；观察前段液相色谱仪24的数据显示，表示无机盐开始流出的峰值出现，时间约为20.2-1开启通往后段提纯段的阀门，将前段无机盐液并入后段中转桶31中，至21.9-=时前段液相色谱仪24显示无机盐液流完；剩余的无氨基酸与无机盐的水流入水收集桶46。
[0031]在后提纯段提纯中，将置于后段中转桶31中的初级无机盐液利用后段高压泵32泵入后段色谱柱33进行再提纯，将其中混杂的氨基酸进一步分离，后段高压泵32的工作压力为0.011？3 ；通过后段液相色谱仪34的在线监测，从后段高压泵32工作后开始计时，10.4111111时氨基酸开始流出，开始通往前段中转桶21的阀门，将这部分氨基酸通入前段中转桶21中，至10.7111111氨基酸流完，关闭该阀门，至20.1111111时无机盐开始流出，则打开收集段中的无机盐收集阀43将无机盐液进行收集，至22.5-=时无机盐液流完；剩余的无氨基酸与无机盐的水流入水收集桶46。
[0032]由于前提纯段与后提纯段为同时开始工作，后期分别通入各自的中转桶中的待循环提纯的液体可在下一次工作时一并处理。
[0033]经检测氨基酸收集桶42中氨基酸含量为99.5%，无机盐的含量01% ；无机盐收集桶44中氨基酸含量〈0丨05%。
[0034]以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的【技术领域】，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种氨基酸的提纯装置，其特征在于，包括初步提纯段、前提纯段、后提纯段以及收集段； 所述初步提纯段依次包括用于集存氨基酸母液的氨基酸母液收集桶、初级高压泵、对氨基酸母液进行初级吸附提纯的初级色谱柱、连接于所述初级色谱柱下段的初级液相色谱仪； 所述前提纯段依次包括前段中转桶、前段高压泵、前段色谱柱以及连接于所述前段色谱柱下段的前段液相色谱仪； 所述后提纯段依次包括后段中转桶、后段高压泵、后段色谱柱以及连接于所述后段色谱柱下段的后段液相色谱仪； 收集段包括出料管、在所述出料管上串联有氨基酸收集阀、无机盐收集阀和水收集阀，上述收集阀下面分别对应安置了氨基酸收集桶、无机盐收集桶和水收集桶； 氨基酸母液先通过初步提纯段进行分离提纯，经所述初级液相色谱仪进行在线监测，将氨基酸质量分数高于99.0%的高浓度氨基酸液直接通入收集段进行收集，剩余的初级氨基酸液通入所述前提纯段进行再提纯，后流出的初级无机盐液通入所述后提纯段进行再提纯，分离出其中混杂的氨基酸，最后将上述分离出的液体进行收集。
2.根据权利要求1所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，所述氨基酸母液为氨基酸、无机盐与水的混合液。
3.根据权利要求2所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，所述无机盐为亚硫酸钠、硫酸钠、亚硫酸铵或硫酸铵中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，所述初级色谱柱、所述前段色谱柱与所述后段色谱柱中填充有吸附型氨基酸树脂。
5.根据权利要求1所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，所述初级高压泵、所述前段高压泵和所述后段高压泵的压力为0.0l-1MPa0
6.根据权利要求1所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，所述初级液相色谱仪、所述前段液相色谱仪与所述后段液相色谱仪为在线监测，氨基酸与无机盐在其数据显示上的出峰时间存在明显不同。
7.根据权利要求1所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，在所述前纯段中，所述前段中转桶中存有初级氨基酸液，所述初级氨基酸液中的氨基酸质量分数低于99.0%，所述初级氨基酸液通过所述前段高压泵将其泵入所述前段色谱柱进行再提纯，再由所述前段液相色谱仪进行在线监测进行分液，氨基酸质量分数高于99.0%的高浓度氨基酸液通入收集段进行收集，余下的前段氨基酸继续排入前段中转桶中，以待后续的循环提纯，继续排出的前段无机盐则通过管道排入所述后提纯段中进行再提纯，最后将水通入所述收集段进行收集。
8.根据权利要求1所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，在所述后提纯段中，所述后段中转桶中存有初级无机盐液，所述初级无机盐液利用所述后段高压泵泵入所述后段色谱柱进行再提纯，通过所述后段液相色谱仪的在线监测，将分离出的后段牛磺酸液并入所述前提纯段进行提纯，将后段牛磺酸液之后流出的后段无机盐液通过所述收集段进行收集，最后将水通入所述收集段进行收集。
9.根据权利要求1所述的氨基酸的提纯装置，其特征在于，所述初级色谱柱、所述前段色谱柱与所述后段色谱柱的直径为10~15cm，高度为30~50cm。
【文档编号】B01D15/10GK104474740SQ201410711553
【公开日】2015年4月1日 申请日期:2014年12月1日 优先权日:2014年12月1日
【发明者】王建峰, 任举, 陈文如 申请人:江苏远洋药业股份有限公司