一种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置制造方法
【专利摘要】本实用新型为一种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置，该装置包括蒸发器、蒸汽喷射器、二次蒸汽冷凝器、原料罐、加热蒸汽凝液罐、二次蒸汽凝液罐、真空泵和惰性气体储罐；所述蒸发器的又包括：惰性进气分布装置、立式列管加热室II、液气出口喷嘴、汽液分离室、除沫器、液位计、料液分布装置、连通管、立式列管加热室I。本实用新型采用两级串联低温蒸汽加热，并利用液汽联动方式实现了无泵强制循环，实现了高温锅炉蒸汽在低温蒸发中的直接利用。整个系统结构紧凑，操作和清洗方便，尤其适用于浓缩度较高情况下的热敏物料蒸发或结晶。
【专利说明】一种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置
【技术领域】
[0001] 本实用新型涉及节能减排及化工分离的【技术领域】，主要针对化工、制药、食品中， 小批量、高蒸发强度的热敏性物料低温间歇蒸发浓缩或结晶的工艺和装置。
【背景技术】
[0002] 在蒸发浓缩操作中，热敏性物料对蒸发温度以及加介质的温度比较敏感。尤其在 医药领域，部分产品不耐高温，甚至要求浓缩温度不能超过40°C。如果蒸发温度稍高，或在 高温以上停留过长时间，则会出药效下降、甚至变质的现象。为了降低药液的蒸发温度，传 统工艺一般采用低温（小于l〇〇°C )水（油）浴加热，刮板真空蒸发。该工艺虽然保证了低 温蒸发，但存在传热效率低的缺点。这主要是因为刮板蒸发器一般采用夹套加热，并以低温 导热油或水为热源，利用显热加热，因此相对以蒸汽加热的列管换热器而言，其传热效率较 低。而对于刮板蒸发，一般要求被蒸发介质一次性经过传热表面，故药液停留时间短，且为 保证换热表面液膜的均匀分布，刮板蒸发器的传热面积一般都受处理量限制。刮板蒸发器 较低的传热效率，较低的停留时间，以及受限的传热面积，必然导致刮板蒸发器蒸发强度不 高，因此，大浓缩比的情况必须采用多台不同面积的刮板蒸发器串联操作。
[0003] 然而在实际生产中，很多药液都属于浓缩比大，处理量小的情况。因此传统的刮板 蒸发器已不能满足这个要求，故寻求一种新的蒸发浓缩方法就显得十分重要。为此，本发明 提供了一种高效率的低温间歇蒸发浓缩结晶装置及方法。相比传统刮板蒸发浓缩工艺，该 工艺可以低温蒸汽为热源，并选用立式列管换热器为加热室，同时利用液-气联动强制循 环，使药液在分离室内呈喷动状态，极大提高了传热效率。不仅如此，该方法还具有操作简 单、设备投资少，传热效率高、能耗低的特点。整个蒸发系统只需外界提供高压锅炉蒸汽、冷 却水、真空系统即可，无额外功率（回转机械）引入，因而避免了泄露与堵塞的问题，可为小 批量、高浓缩度（有结晶）热敏性物料的蒸发提供了一条小投入、安全节能、切实可行的有 效途径。 实用新型内容
[0004] 本实用新型提供了一种液-气联动强制循环低温喷动蒸发装置，可以有效解决现 有小批量、高浓缩比、热敏性物料间歇浓缩操作的技术瓶颈。该系统采用立式列管蒸汽加热 方式，采用连续进料、一次出料的设计，并利用液气连续进入所形成的压差推动力，加速系 统内药液循环，实现强化传热、减小传热面积的目的。与回转机械（轴流泵等）强制循环方 式相比，该强制循环方式能耗显著降低，并避免了回转机械带来的泄露以及结晶堵塞等问 题。其次系统中蒸汽喷射泵的利用，实现了高温锅炉蒸汽在低温蒸发中的直接利用，进一步 强化了蒸发器的传热效率，降低了传热面积。
[0005] 本实用新型的技术方案如下：
[0006] -种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置，该装置包括蒸发器、蒸汽 喷射器、二次蒸汽冷凝器、原料罐、加热蒸汽凝液罐、二次蒸汽凝液罐、真空泵和惰性气体储 罐；
[0007] 所述蒸发器的又包括：惰性进气分布装置、立式列管加热室II、液气出口喷嘴、汽 液分离室、除沫器、液位计、料液分布装置、连通管、立式列管加热室I ;
[0008] 其中汽液分离室顶部设置有二次蒸气出口；汽液分离室的侧方设置有液位计，汽 液分尚室内腔上方设置有除沫器、正下方设置有液气出口喷嘴；所述的液气出口喷嘴与立 式列管加热室II的上管厢连通；所述立式列管加热室II壳程上设置有蒸汽进口，并且下 管厢内设置有惰性进气分布装置，惰性进气分布装置侧方设置有惰性气体进口；所述汽液 分离室下部还与立式列管加热室I上管厢中的料液进口分布装置连通，并在连通管路上设 置有料液进口；所述立式列管加热室I壳程下部设置有冷凝水出口；所述立式列管加热室I 与立式列管加热室II壳程之间设置有联通管，并且两下管厢之间用管路串接；所述串接管 路下设置料液排除口；
[0009] 所述蒸气喷射器的顶部为生蒸气进口，底部为混合蒸气出口、侧方为二次蒸汽进 □。
[0010] 其中，所述蒸汽喷射器中生蒸汽进口与高压蒸汽连接，二次蒸汽进口与汽液分离 室顶部的二次蒸汽出口连通，混合蒸气出口与立式列管加热室II壳程上设置的蒸汽进口 连通；
[0011] 所述立式列管加热室I壳程下部冷凝水出口与加热蒸汽凝液罐的中部连接；
[0012] 所述加热蒸汽凝液罐底部设置有排水口，通过管路经阀门，冷凝水可定期排放；上 部设有连通口，与二次蒸汽入口连通。
[0013] 所述原料罐通过管路经阀门与设置在立式列管加热室I和汽液分离室之间连通 管的料液进口连接；
[0014] 所述惰性气体储罐通过管路经阀门与设置在惰性进气分布装置侧方的惰性气体 进口连接；
[0015] 所述二次蒸汽冷凝器壳程上方设置有蒸汽进口，并与汽液分离室顶部的二次蒸气 出口连接，壳程下方设置有冷凝水出口，并与二次蒸汽凝液罐连接；所述二次蒸汽冷凝器顶 部的上管厢中设置有冷却水出口，底部的下管厢中设置有冷却水进口，并通过管路经阀门 与冷却水连接。
[0016] 所述二次蒸汽凝液罐顶部通过管路经阀门与真空泵连接，底部设置有排水口，冷 凝水通过管路经阀门，可定期排放。
[0017] 本实用新型的创新点在于
[0018] 1，以立式列管加热室串联双级加热代替原有夹套加热；立式列管加热室与汽液分 离室采用串联方式，一起构成蒸发介质封闭的循环流通回路。该方式的实施一方面能极大 提高设备单位体积的传热面积；另一方面，有利于减小设备体积。
[0019] 2,采用液-气联动强制循环方式代替传统轴流泵强制循环；传统间歇浓缩过程， 蒸发器一般采用物料一次性加入蒸发器，本实用新型在工艺中增加了原料罐和相对惰性气 体储罐，并在汽液分离室与加热室之间，以及两加热室之间分别增加了原料进口和气体进 口和相应的液体、气体分布调节装置，实现了连续进料、间歇出料、液-气联动强制循环工 艺方式。该方式的利用一方面可以利用系统内（真空）外（常压）的压力差为动力，实现强 制循环，提高传热效率；令一方面，气相的引入还可降低药液因局部过热而引起结焦问题。
[0020] 3,以低压蒸汽为热源代替传统水浴或油浴的加热方式；在蒸发设备中，增加了一 台蒸汽喷射泵，该蒸汽喷射泵进口与高压蒸汽相连，引射口与加热蒸汽冷凝液储罐相连，出 口与加热室相连。该装置连接方法不仅可使高压蒸汽降温至负压，而且使加热蒸汽与加热 蒸汽冷凝水形成一个独立的封闭回路，避免了加热溶剂蒸汽与加热水蒸汽互混，尤其适用 于被蒸发溶剂为非水溶剂的工况。
[0021] 本实用新型的有益效果为：本实用新型采用液气联动强制循环热泵低温蒸发，整 个工艺结构紧凑（也可实现自动控制），设备占地面积小，高度可根据厂房结构进行调整 (小于一般厂房层高4-6m)，仅需外界提供企业常用的0. Ι-lMPa蒸汽、冷却介质和真空系 统，而无其它额外电功率输入，从而保证了整个系统的稳定运行。本实用新型采用蒸汽喷射 泵，将0. Ι-lMPa的高压蒸汽降至负压，同时能有效回收冷凝液的热量，可节能10-30%。蒸 汽降温降压后，尤其适用于高热敏性物料的浓缩蒸发。本实用新型中蒸发器采用双立式列 管加热室串联设计，浓缩液出口处于设备最底端，整套浓缩设备无死角，易于清理和冲洗。 本实用新型采用液气联动强制循环，与自然循环相比，其传热系数可提高2-4倍，适用于高 浓缩度或有结晶出现的物料蒸发浓缩体系。
【专利附图】
【附图说明】
[0022] 附图1是本实用新型实施例中所述的短管喷动低温蒸发浓缩结晶系统的工艺流 程图。
[0023] 图中：1蒸发器；2蒸汽喷射器；3二次蒸汽冷凝器；4原料罐；5二次蒸汽凝液罐；6 加热蒸汽凝液罐；7真空泵，8惰性气体储罐，9-13阀门。
[0024] 附图2是蒸发器的结构示意图。
[0025] 其中：101惰性进气分布装置、102立式列管加热室IIU03液气出口喷嘴、104汽 液分离室、105除沫器、106液位计、107料液分布装置、108连通管、109立式列管加热室I。
[0026] 附图3是蒸汽喷射器的结构示意图。
[0027] 其中：201生蒸气进口、202混合蒸气出口、203二次蒸气进口。
【具体实施方式】
[0028] 本实用新型的【具体实施方式】参照附图1-3详细说明如下，但仅作为说明，并不是 限制本实用新型。
[0029] -种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置，是利用高压蒸汽，液气联 动强制循环的低温蒸汽热泵蒸发浓缩结晶装置。
[0030] 该装置包括蒸发器（1)、蒸汽喷射器（2)、二次蒸汽冷凝器（3)、原料罐（4)、加热蒸 汽凝液罐（5)、二次蒸汽凝液罐￠)、真空泵（7)和惰性气体储罐（8);
[0031] 所述蒸发器（1)的又包括：惰性进气分布装置（101)、立式列管加热室II (102)、液 气出口喷嘴（103)、汽液分离室（104)、除沫器（105)、液位计（106)、料液分布装置（107)、 连通管（108)、立式列管加热室1(109);
[0032] 其中汽液分离室（104)顶部设置有二次蒸气出口；汽液分离室（104)的侧方设置 有液位计（106)，汽液分离室（104)内腔上方设置有除沫器（105)、正下方设置有液气出口 喷嘴（103);所述的液气出口喷嘴（103)与立式列管加热室II (102)的上管厢连通；所述 立式列管加热室11(102)壳程上设置有蒸汽进口，并且下管厢内设置有惰性进气分布装置 (101)，惰性进气分布装置（101)侧方设置有惰性气体进口；所述汽液分离室（104)下部还 与立式列管加热室1(109)上管厢中的料液进口分布装置（107)连通，并在连通管路上设置 有料液进口；所述立式列管加热室1(109)壳程下部设置有冷凝水出口；所述立式列管加热 室1(109)与立式列管加热室II (102)壳程之间设置有联通管（108)，并且两下管厢之间用 管路串接；所述串接管路下设置料液排除口；
[0033] 所述蒸气喷射器（2)的顶部为（201)生蒸气进口，底部为（202)混合蒸气出口、侧 方为（203)二次蒸汽进口。
[0034] 其中，所述蒸汽喷射器（2)中生蒸汽进口（201)与高压蒸汽连接，二次蒸汽进 口（203)加热蒸汽凝液罐（5)顶部的出口连通，混合蒸气出口（202)与立式列管加热室 11(102)壳程上设置的蒸汽进口连通；
[0035] 所述立式列管加热室I (109)壳程下部冷凝水出口与加热蒸汽凝液罐（5)的中部 连接；
[0036] 所述加热蒸汽凝液罐（5)底部设置有排水口，通过管路经阀门，冷凝水可定期排 放；上部设有连通口，与二次蒸汽入口（203)连通。
[0037] 所述原料罐（4)通过管路经阀门（10)与设置在立式列管加热室I (109)和汽液分 离室（104)之间连通管的料液进口连接；
[0038] 所述惰性气体储罐（8)通过管路经阀门（11)与设置在惰性进气分布装置（101) 侧方的惰性气体进口连接；
[0039] 所述二次蒸汽冷凝器（3)壳程上方设置有蒸汽进口，并与汽液分离室（104)顶部 的二次蒸气出口连接，壳程下方设置有冷凝水出口，并与二次蒸汽凝液罐（6)连接；所述 二次蒸汽冷凝器（3)顶部的上管厢中设置有冷却水出口，底部的下管厢中设置有冷却水进 口，并通过管路经阀门与冷却水连接。
[0040] 所述二次蒸汽凝液罐（6)顶部通过管路经阀门（13)与真空泵（7)连接，底部设置 有排水口，冷凝水通过管路经阀门，可定期排放。
[0041] 蒸发操作时，首先启动真空泵（7)，使整个系统处于高真空状态。然后打开进料 阀（10)，使料液在外界大气压下自动由原料罐（4)进入料液分布装置（107)，经分布后料 液进入立式列管加热室1(109)的管程（在此可进行一级加热），然后经立式列管加热室 11(102)的下管厢，并在气相升力的带动下，快速进入立式列管加热室11(102)的管程（在 此可进行二级加热），加热后的高温气-汽-液混合流体进入液气出口喷嘴（103)形成喷 动效果，并在汽液分离室（104)中进行汽液分离。分离后的液体在重力的作用下，再次进入 立式列管加热室II (109)，进入下一次循环加热蒸发过程。分离后的二次蒸汽与少量惰性 气体从上部的二次蒸汽出口流出。流出的二次蒸汽则进入二次蒸汽冷凝器（3)的壳程，与 管程的冷能水进行能量交换，冷凝水则通过下部的冷凝水出口进入二次蒸汽凝液罐￠)，少 数不凝惰性气体则通过真空泵（7)排除系统之外。打开阀门（9)，高压生蒸汽从生蒸汽进 口（201)进入，经喷射后依次进入列管加热室11(102)和加热室1(109)的壳程，与管程低 温物料进行热量交换，冷却后的冷凝水经阀门（15)进入加热蒸汽凝液罐（5)。并在凝液罐 (5)中闪蒸，蒸发后的蒸汽则通过上部的连通管从二次蒸汽入口（203)进入蒸汽喷射器，并 与高压蒸汽混合，形成低压加热蒸汽进入列管加热室II (102)和加热室1(109)的壳程。
[0042] 所述的液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置的运行过程，包括以下步 骤：
[0043] 1)首先打开罗茨真空泵（7)，然后打开真空阀门（13)，系统预先进行抽真空处理。
[0044] 2)微开进料阀门（10)，使原料进在系统内外压差的作用下由原料罐⑷进入蒸发 器⑴。
[0045] 3)观察分离室液位计（106)的液位显示，当分离室液位计（106)显示到达最高设 定的液位时，关闭进料阀门（10)。
[0046] 4)打开冷却水进口阀门（14)，使冷却水进入二次蒸汽冷凝器（3)，其中所述二次 蒸汽冷凝器（3)为立式列管换热器，冷却水走管程，控制冷却水流速l-2m/s。
[0047] 5)微开进气阀（11)，外界惰性气体进入惰性气体调节装置（101)后，迅速膨胀，并 推动药液沿立式列管加热室II (102)的管程快速进入汽液分离室（104)。调节进气阀（11)， 使惰性气体进气量控制在二次蒸汽总量的1-5% (体积百分数）。
[0048] 6)观察生蒸汽压力变化，当达到设计压力时，打开蒸气阀门（9)，并保持生蒸汽压 力稳定。此时，喷射器开始正常工作：高压蒸汽由生蒸气进口（201)进入蒸汽喷射器（2)， 通过蒸汽喷射器的喷射作用，压力与温度同时下降后，作为低温加热热源先后进入立式列 管加热室II (102)和立式列管加热室1(109)的壳程，与药液发生能量交换。药液温度逐渐 升1?，并开始沸腾。
[0049] 7)微开阀门（15)，使加热蒸汽冷凝液在压差下进入加热蒸汽凝液罐（5)，进行闪 蒸。
[0050] 8)蒸发过程中，观察液位计（106)的液位变化，当分离室液位计106显示到达最低 设定的液位时，打开进料阀门（10)进料，重复步骤3)。
[0051] 9)当药液全部加入蒸发器⑴后，关闭进料阀（10)。
[0052] 10)观察分离室液位计（106)上液位的变化，当液位再次低于最低下限时，关闭蒸 汽阀门（9)。
[0053] 11)3-5分钟后，关闭真空阀门（13);关闭冷却水进口阀门（14)。
[0054] 12)调节进气阀（11)缓慢破空，待系统内压力到达常压后，打开阀门（12)，将浓缩 完成的药液排至指定容器或输送至下一工段进行后续处理；
[0055] 13)卸料完毕，对整个系统加清水进行洗涤。
[0056] 实施例1
[0057] 以某药厂28 %的D-对羟基苯甘氨酸蒸发浓缩、结晶系统为例，其具体要求为： 单批处理量为350Kg，药液蒸发温度小于40度，蒸发停留时间小于1小时，最终浓度大于 67%，即蒸水强度大于200Kg/h。本实用新型的【具体实施方式】和工艺、设备参数如下（不同 母液初始条件不同，传热系数，传热面积稍有差异）：
[0058] 1)首先打开罗茨真空泵（7)，然后打开真空阀门（13)，系统预先进行抽真空处理。
[0059] 2)待真空度达到-0.095后，微开进料阀门（10)，使原料进在系统内外压差的作用 下由原料罐（4)进入蒸发器（1)。
[0060] 3)观察分离室液位计（106)的液位显示，当分离室液位计（106)显示到达最高设 定的液位时（200Kg料液所占的体积，预先在液位计上做好标记），关闭进料阀门（10)。
[0061] 4)打开冷却水进口阀门（14)，使冷却水进入二次蒸汽冷凝器（3)，其中所述二次 蒸汽冷凝器（3)为立式列管换热器，换热面积10-15平方米，冷却水走管程，温度为0°C，控 制冷却水流速l-2m/s。
[0062] 5)微开进气阀（11)，外界惰性气体进入惰性气体调节装置（101)后，推动药液沿 立式列管加热室11(102)的管程进入汽液分离室（104)，其中所述列管调节进气阀（11)，使 惰性气体进气量控制在二次蒸汽总量的1-5% (体积百分数）。
[0063] 6)观察生蒸汽压力变化，当达到0.5MPa (绝对压力）时，打开蒸气阀门9,并保持 生蒸汽压力稳定（蒸汽温度为151度）。此时，喷射器开始正常工作：0. 5MPa的高压蒸汽由 生蒸气进口（201)进入蒸汽喷射器（2)，通过蒸汽喷射器的喷射作用，压力与温度同时下降 后，作为加热热源（温度为60-70度）先后进入立式列管加热室1(102)和立式列管加热室 11(103)的壳程，与药液发生能量交换。药液温度逐渐升高，并于39度左右开始沸腾。
[0064] 7)微开阀门（15)，使加热加热蒸汽冷凝液在压差下进入加热蒸汽凝液罐（5)，进 行闪蒸。
[0065] 8)蒸发过程中，观察液位计（106)的液位变化，当分离室液位计106显示到达最 低设定的液位时（150Kg料液所占的体积，预先在液位计上做好标记），打开进料阀门10进 料，重复步骤3)。
[0066] 9)当350kg药液全部加入蒸发器⑴后，关闭进料阀（10)。
[0067] 10)观察分离室液位计（106)上液位的变化，当液位再次低于最低下限时，关闭蒸 汽阀门（9)(此时蒸出水量刚好为200Kg，即药液质量浓度达到67% )。
[0068] 11)3-5分钟后，关闭真空阀门（13);关闭冷却水进口阀门（14)。
[0069] 12)调节进气阀（11)缓慢破空，待系统内压力到达常压后，打开阀门（12)，将浓缩 液排至指定容器或输送至下一工段进行后续处理；
[0070] 13)卸料完毕，对整个系统加清水进行洗涤。
[0071] 上述实施例中，工艺参数为：生蒸汽压力〇· 5MPa，加热蒸汽温度为70°C，药液蒸发 温度39°C，冷凝水温度10°C。
[0072] 设备参数为：蒸发器每个加热室传热面积均为5平方米，总计10平方米；整个蒸 发设备高可控制在6m，蒸发系统占地4平米，二次冷凝器传热面积10平方米，加热蒸汽凝液 罐、二次蒸汽凝液罐、惰性气体储罐（当惰性气体为空气时，可省略）以及原料罐容积均为 0. 5立方米。
[0073] 蒸发后，浓缩完成液浓度67-80% (出现部分结晶），设备内无结焦或结晶粘壁现 象，清洗方便。蒸发时间50-60分钟，蒸水量为200-220Kg，0. 5MPa(绝压）蒸汽消耗约为 160Kg。
[0074] 本实用新型未尽事宜为公知技术。
【权利要求】
1. 一种液气联动的强制循环热泵低温蒸发浓缩结晶装置，该装置包括蒸发器、蒸汽喷 射器、二次蒸汽冷凝器、原料罐、加热蒸汽凝液罐、二次蒸汽凝液罐、真空泵和惰性气体储 罐； 所述蒸发器的又包括：惰性进气分布装置、立式列管加热室II、液气出口喷嘴、汽液分 离室、除沫器、液位计、料液分布装置、连通管、立式列管加热室I; 其中汽液分离室顶部设置有二次蒸气出口；汽液分离室的侧方设置有液位计，汽液分 尚室内腔上方设置有除沫器、正下方设置有液气出口喷嘴；所述的液气出口喷嘴与立式列 管加热室II的上管厢连通；所述立式列管加热室II壳程上设置有蒸汽进口，并且下管厢内 设置有惰性进气分布装置，惰性进气分布装置侧方设置有惰性气体进口；所述汽液分离室 还与立式列管加热室I上管厢中的料液进口分布装置连通，并在连通管路上设置有料液进 口；所述立式列管加热室I壳程下部设置有冷凝水出口；所述立式列管加热室I与立式列 管加热室II壳程之间设置有联通管，并且两下管厢之间用管路串接；所述串接管路下设置 料液排除口； 所述蒸气喷射器的顶部为生蒸气进口，底部为混合蒸气出口、侧方为二次蒸汽进口； 其中，所述蒸汽喷射器中生蒸汽进口与高压蒸汽连接，二次蒸汽进口与加热蒸汽凝液 罐相连，混合蒸气出口与立式列管加热室II壳程上设置的蒸汽进口连通； 所述立式列管加热室I壳程下部冷凝水出口与加热蒸汽凝液罐连接； 所述加热蒸汽凝液罐底部设置有排水口；上部设有连通口，与蒸汽喷射器二次蒸汽入 口连通； 所述原料罐通过管路与设置在立式列管加热室I和汽液分离室之间连通管的料液进 口连接； 所述惰性气体储罐通过管路与设置在惰性进气分布装置侧方的惰性气体进口连接； 所述二次蒸汽冷凝器壳程上方设置有蒸汽进口，并与汽液分离室顶部的二次蒸气出口 连接，壳程下方设置有冷凝水出口，并与二次蒸汽凝液罐连接；所述二次蒸汽冷凝器顶部的 上管厢中设置有冷却水出口，底部的下管厢中设置有冷却水进口，并通过管路与冷却水连 接； 所述二次蒸汽凝液罐顶部通过管路与真空泵连接，底部设置有排水口。
【文档编号】B01D1/00GK203829691SQ201420243839
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年5月13日 优先权日:2014年5月13日
【发明者】陶金亮, 牛志刚, 史晓平, 魏峰 申请人:河北工业大学